CN108152230A - 一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提供一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，通过直接加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液一次性将空白试验样品、待测样品和标准液样品的PH值调节至2以下，操作简便；采用恒温水浴锅，使显色温度保持在37℃，消除了温度的影响，具有显色完全，显色效果好的优点；经试验证明，本示例性实施方式具有线性好、质控在范围内、回收率符合要求的优点；解决了现有测定方法调节PH值操作繁琐，难以控制，需要反复调节，造成溶液损失的问题。
Description
技术领域
本发明涉及水体水质检测方法技术领域，尤其涉及一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法。
背景技术
硝基苯类化合物常见于化工、燃料、印染及制革等工业废水中，是一种污染范围广、危害性大的工业污染物。硝基苯类化合物可通过皮肤、粘膜等接触进入人体，主要作用于血液、肝及中枢神经系统，可使血红蛋白变为高铁血红蛋白，失去运输氧的能力，引起缺氧。对水体水质及各种水生生物具有很大的危害性，影响水体的自净能力。因此需要建立一种快速、准确、方便、经济的检测方法，来获取水体中硝基苯类的含量，从而制定出有效的对应措施，保障人们的健康生活。
公布号为CN107064025A的发明申请文件公开了一种废水中硝基苯类化合物的测定方法，其测定方法包括的步骤有：
步骤1，移取50ml水样于比色管中，用无水碳酸钠调节PH到1.5至2.0，加10g至20g脱色剂脱色后，用中速定性滤纸过滤，取适量滤液于锥形瓶中，加水至20ml，加浓盐酸2ml，锌粉0.4g至0.6g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，静置15min至25min，过滤并将滤液转移至50ml容量瓶中，用水洗涤锥形瓶及滤纸三次，将洗涤液加入至容量瓶中并稀释容量瓶中的过滤液至标线处，混匀；
步骤2，移取与步骤1同样体积的脱色后的滤液于50ml容量瓶中，加浓盐酸2ml，硫酸铜溶液2滴，加水至标线，摇匀；
步骤3，空白试验溶液配制，取20ml水于锥形瓶中，加浓盐酸2ml，锌粉 0.4g至0.6g；
步骤4，分别取步骤1和步骤2中配制的容量瓶中的溶液各10ml，分别置于25ml比色管中，加10％氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀加水至标线，摇匀，加1ml 20％硫酸氢钾溶液混匀，待白色沉淀消失，加5％亚硝酸钠溶液1滴进行重氮反应，摇匀，放置3min至5min后加2.5％氨基磺酸铵溶液0.5ml，充分摇匀，静置3min至5min，待气泡除尽后，加入显示剂进行偶合反应后摇匀反应液；
步骤5，步骤4中的溶液放置25min至35min，用水做参比，于545nm的波长处测量吸光度，由步骤4中的两份水样测得的吸光度差值从标准曲线上查得硝基苯的浓度，并根据X＝m×5/v计算公式计算得到水样中硝基苯类的含量。
上述方案中需要采用无水碳酸钠将水样的PH值调节至酸性，这一过程繁琐，难控制，需要反复调节，造成溶液损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，以解决现有测定方法调节水样的PH值至酸性的过程较为繁琐，较难控制，需要反复调节，造成溶液损失的技术问题。
本发明第一方案提供：一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，所述方法包括：
空白试验步骤，移取20ml纯水至锥形瓶中，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g， 10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min，用滤纸过滤，收集50ml滤液至容量瓶中，用纯水洗涤滤液三次，稀释至标线，得到空白试验样品；移取10.0ml 空白试验样品至容量为25ml的比色管中，加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液，加纯水至25ml，加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置15min，加入1.0ml 25g/L氨基磺酸铵溶液，充分摇匀，待气泡完全去除后，加入显色剂摇匀后，置于显色温度下30min，于570nm波长下测定空白试验样品的吸光度；
样品测定步骤，移取适量待测水样于锥形瓶中，加纯水至20ml，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min，用滤纸过滤，收集50ml滤液至容量瓶中，用纯水洗涤滤纸三次，稀释至标线，得到待测样品；移取待测样品10ml至容量为25ml的比色管中，加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液，加纯水至25ml，加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置15min，加入1.0ml 25g/L氨基磺酸铵溶液，充分摇匀，待气泡完全去除后，加入显色剂摇匀后，置于显色温度下30min，于570nm波长下测定待测样品的吸光度；
计算步骤，计算测得的待测样品的吸光度与空白试验样品的吸光度的差值，根据硝基苯类含量的标准曲线得到待测样品中的硝基苯类的含量，并基于下述硝基苯类浓度计算公式计算得到待测样品中硝基苯类的浓度；
具体地计算公式为：
式中，C表示待测样品中硝基苯类的浓度，单位为mg/L；
m为得到的待测样品中的硝基苯类的含量，单位为ug；
V为待测样品的体积，单位为mL。
本发明第二方案是在第一方案基础上进一步提供：所述空白试验步骤和所述样品测定步骤中加入的显色剂为盐酸-(1-萘)-乙二胺溶液。
本发明第三方案是在第二方案的基础上进一步提供：加入的所述盐酸-(1- 萘)-乙二胺溶液的质量浓度为5g/L。
本发明第四方案是在第一方案的基础上进一步提供：所述空白试验步骤和所述样品测定步骤中的显色温度为37℃。
本发明第五方案是在第四方案的基础上进一步提供：所述37℃显色温度通过恒温水浴锅实现。
本发明第六方案是在第一方案的基础上进一步提供：所述硝基苯类含量的标准曲线的绘制步骤具体为：移取1.0ml的硝基苯标准液至50ml锥形瓶中，加纯水至20ml，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min，用滤纸过滤，收集滤液至50ml容量瓶中，用纯水洗涤滤纸三次，稀释至标线，混匀，得到标准液样品；
分别移取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml标准液样品至容量为25ml的比色管中，分别向每个比色管中加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液，并加纯水至25ml，再分别向每个比色管中加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置15min，加入1.0ml 25g/L氨基磺酸铵溶液，充分摇匀，待气泡完全去除后，加入2.0ml 5g/L盐酸-(1-萘)-乙二胺溶液摇匀后，置于37℃恒温水浴锅中30min，于570nm波长下测定标准液样品的吸光度，以纯水做参比溶液，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的硝基苯含量绘制标准曲线。
本发明第七方案是在第六方案基础上进一步提供：所述硝基苯标准液可采用国家有证标准溶液，也可自行配制，具体配制方法为：取10ml乙醇于容量为 20ml的容量瓶中，盖紧瓶塞，精确称重；加入2至3滴硝基苯，盖紧瓶塞再称重；然后用0.1mol/L硫酸溶液稀释至标线，摇匀；使用时，再用0.1mol/L硫酸溶液稀释，配制成每毫升含0.1mg硝基苯的标准液。
本发明涉及提供的上述技术方案，能够达到如下预期有益效果：
1.通过直接加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液一次性将空白试验样品、待测样品和标准液样品的PH值调节至2以下，操作简便；
2.采用恒温水浴锅，使显色温度保持在37℃，消除了温度的影响，具有显色完全，显色效果好的优点；
3.本发明提供的技术方案经试验证明线性好、质控在范围内，回收率符合要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例绘制得到的标准曲线图。
具体实施方式
在下面的详细描述中，提出了许多具体细节，以便于对本发明的全面理解。但是，对于本领域技术人员来说很明显的是，本发明可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例来提供对本发明的更好地理解。
本发明示例性实施方式涉及提供一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，参考的方法原理为在含硫酸铜的酸性溶液中，由锌粉反应产生初生态氢，将硝基苯还原为苯胺，经重氮偶合反应生成紫红色染料，于570nm波长下测定吸光度值。
本示例性实施方式的实施需要用到的仪器设备有紫外可见分光光度计、容量为25ml的比色管、容量为50ml的锥形瓶。
本示例性实施方式的实施需要用到的试剂有ρ＝1.18g/ml的盐酸，质量浓度为0.1mol/L硫酸溶液，质量浓度为0.1mol/L盐酸溶液，10g/L亚硝酸钠，25g/L 氨基磺酸铵溶液，10％硫酸铜溶液，5g/L盐酸-(1-萘)-乙二胺溶液和硝基苯标准液。
其中，硝基苯标准液可使用国家有证标准溶液，也可自行配制。具体地配制方法为：取10ml乙醇于容量为20ml的容量瓶中，盖紧瓶塞，精确称重；加入2至3滴硝基苯，盖紧瓶塞再称重，再用0.1mol/L硫酸溶液稀释至标线，摇匀；使用时，再用0.1mol/L硫酸溶液稀释，配制成每毫升含0.1mg硝基苯的标准液。
仪器、设备及试剂准备妥当后，即可实施本示例性实施方式，包括：
标准曲线绘制步骤，移取1.0ml的硝基苯标准液至50ml锥形瓶中，加纯水至20ml，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min，用滤纸过滤，收集滤液至50ml容量瓶中，用纯水洗涤滤纸三次，稀释至标线，混匀，得到标准液样品；
分别移取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml标准液样品至容量为25ml的比色管中，分别向每个比色管中加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液，并加纯水至25ml，再分别向每个比色管中加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置15min，加入1.0ml 25g/L氨基磺酸铵溶液，充分摇匀，待气泡完全去除后，加入2.0ml 5g/L盐酸-(1-萘)-乙二胺溶液摇匀后，置于37℃恒温水浴锅中30min，于570nm波长下测定标准液样品的吸光度，以纯水做参比溶液，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的硝基苯含量绘制标准曲线。
空白试验步骤，移取20ml纯水至锥形瓶中，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g， 10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min，用滤纸过滤，收集50ml滤液至容量瓶中，用纯水洗涤滤液三次，稀释至标线，得到空白试验样品；移取10.0ml 空白试验样品至容量为25ml的比色管中，加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液，加纯水至25ml，加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置15min，加入1.0ml 25g/L氨基磺酸铵溶液，充分摇匀，待气泡完全去除后，加入2.0ml 5g/L盐酸 -(1-萘)-乙二胺溶液摇匀后，置于37℃恒温水浴锅中30min，于570nm波长下测定空白试验样品的吸光度；
样品测定步骤，移取适量待测水样于锥形瓶中，加纯水至20ml，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min，用滤纸过滤，收集50ml滤液至容量瓶中，用纯水洗涤滤纸三次，稀释至标线，得到待测样品；移取待测样品10ml至容量为25ml的比色管中，加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液，加纯水至25ml，加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置15min，加入1.0ml 25g/L氨基磺酸铵溶液，充分摇匀，待气泡完全去除后，加入2.0ml 5g/L盐酸 -(1-萘)-乙二胺溶液摇匀后，置于37℃恒温水浴锅中30min，于570nm波长下测定待测样品的吸光度；
计算步骤，计算测得的待测样品的吸光度与空白试验样品的吸光度的差值，根据硝基苯类含量的标准曲线得到待测样品中的硝基苯类的含量，并基于下述硝基苯类浓度计算公式计算得到待测样品中硝基苯类的浓度；
具体地计算公式为：
式中，C表示待测样品中硝基苯类的浓度，单位为mg/L；
m为得到的待测样品中的硝基苯类的含量，单位为ug；
V为待测样品的体积，单位为mL。
图1示出了本示例实施方式绘制出的标准曲线图。
实施本发明示例实施方式，达到了如下预期的有益效果：
通过直接加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液一次性将空白试验样品、待测样品和标准液样品的PH值调节至2以下，操作简便；采用恒温水浴锅，使显色温度保持在37℃，消除了温度的影响，具有显色完全，显色效果好的优点.
经试验证明，本示例性实施方式绘制的标准曲线具有线性良好的优点。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对发明的保护范围进行限制。显然，所描述的实施例仅仅是本发明部分实施例，而不是全部实施例。基于这些实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明所要保护的范围。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域普通技术人员依然可以在不冲突的情况下，不作出创造性劳动对本发明各实施例中的特征根据情况相互组合、增删或作其他调整，从而得到不同的、本质未脱离本发明的构思的其他技术方案，这些技术方案也同样属于本发明所要保护的范围。
Claims (7)
1.一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，其特征是，所述方法包括：
空白试验步骤，移取20ml纯水至锥形瓶中，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min，用滤纸过滤，收集50ml滤液至容量瓶中，用纯水洗涤滤液三次，稀释至标线，得到空白试验样品；移取10.0ml空白试验样品至容量为25ml的比色管中，加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液，加纯水至25ml，加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置15min，加入1.0ml25g/L氨基磺酸铵溶液，充分摇匀，待气泡完全去除后，加入显色剂摇匀后，置于显色温度下30min，于570nm波长下测定空白试验样品的吸光度；
样品测定步骤，移取适量待测水样于锥形瓶中，加纯水至20ml，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min，用滤纸过滤，收集50ml滤液至容量瓶中，用纯水洗涤滤纸三次，稀释至标线，得到待测样品；移取待测样品10ml至容量为25ml的比色管中，加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液，加纯水至25ml，加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置15min，加入1.0ml25g/L氨基磺酸铵溶液，充分摇匀，待气泡完全去除后，加入显色剂摇匀后，置于显色温度下30min，于570nm波长下测定待测样品的吸光度；
计算步骤，计算测得的待测样品的吸光度与空白试验样品的吸光度的差值，根据硝基苯类含量的标准曲线得到待测样品中的硝基苯类的含量，并基于下述硝基苯类浓度计算公式计算得到待测样品中硝基苯类的浓度；
具体地计算公式为：
式中，C表示待测样品中硝基苯类的浓度，单位为mg/L；
m为得到的待测样品中的硝基苯类的含量，单位为ug；
V为待测样品的体积，单位为mL。
2.如权利要求1所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，其特征是，所述空白试验步骤和所述样品测定步骤中加入的显色剂为盐酸-(1-萘)-乙二胺溶液。
3.如权利要求2所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，其特征是，加入的所述盐酸-(1-萘)-乙二胺溶液的质量浓度为5g/L。
4.如权利要求1所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，其特征是，所述空白试验步骤和所述样品测定步骤中的显色温度为37℃。
5.如权利要求4所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，其特征是，所述37℃显色温度通过恒温水浴锅实现。
6.如权利要求1所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，其特征是，所述硝基苯类含量的标准曲线的绘制步骤具体为：移取1.0ml的硝基苯标准液至50ml锥形瓶中，加纯水至20ml，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10％硫酸铜溶液2滴，摇匀，放置15min，用滤纸过滤，收集滤液至50ml容量瓶中，用纯水洗涤滤纸三次，稀释至标线，混匀，得到标准液样品；
分别移取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml标准液样品至容量为25ml的比色管中，分别向每个比色管中加入2.5ml 0.1mol/L盐酸溶液，并加纯水至25ml，再分别向每个比色管中加入0.5ml 10g/L亚硝酸钠溶液，摇匀，放置15min，加入1.0ml 25g/L氨基磺酸铵溶液，充分摇匀，待气泡完全去除后，加入2.0ml 5g/L盐酸-(1-萘)-乙二胺溶液摇匀后，置于37℃恒温水浴锅中30min，于570nm波长下测定标准液样品的吸光度，以纯水做参比溶液，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的硝基苯含量绘制标准曲线。
7.如权利要求6所述的一种测定废水中硝基苯类化合物浓度的方法，其特征是，所述硝基苯标准液可采用国家有证标准溶液，也可自行配制，具体配制方法为：取10ml乙醇于容量为20ml的容量瓶中，盖紧瓶塞，精确称重；加入2至3滴硝基苯，盖紧瓶塞再称重；然后用0.1mol/L硫酸溶液稀释至标线，摇匀；使用时，再用0.1mol/L硫酸溶液稀释，配制成每毫升含0.1mg硝基苯的标准液。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180612 |
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