JP7251556B2 - 水質分析計及び水質分析方法 - Google Patents
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Description
まず、排水施設から放出される分析対象液が流れる排水流路から、予め決められた時間間隔で(例えば1時間毎に)分析対象液を貯留部に採取する。そして、シリンジ等の計量手段によって貯留部から所定量の分析対象液を試料液として採取する。次に、試料液にペルオキソ二硫酸カリウム水溶液と硫酸を添加して反応槽に導入し、紫外線を照射することにより試料液に含まれる全てのリン化合物をリン酸イオンに分解する。続いて、その試料液に水酸化ナトリウム水溶液を加えて該試料液を中和し、さらにアスコルビン酸水溶液とモリブデン酸アンモニウム水溶液を添加した後、測定セルに導入し、キセノンランプを照射して波長880nmの透過光の強度を測定する。一方、分析対象液を含まないブランク試料を試料セルに導入して波長880nmの透過光の強度を測定しておき、ブランク試料測定時の透過光強度と試料液測定時の透過光強度から試料液に含まれるリン酸イオンの吸光度を求める。その後、リン酸イオンと吸光度の関係を示す検量線と照合することにより、分析対象液のリン酸イオン濃度、すなわち全リン濃度を求める。
分析対象液を貯留する貯留部と、
前記貯留部に貯留された前記分析対象液に酸を添加して、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液中の難溶性リン化合物を溶解する酸添加部と、
前記酸の添加によって前記難溶性リン化合物が溶解された分析対象液を前記貯留部から試料液として採取する試料液採取部と、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定部と、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出部と
を備える。
分析対象液を採取し貯留する分析対象液貯留ステップと、
前記貯留した分析対象液に酸を添加して、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液中の難溶性リン化合物を溶解する酸添加ステップと、
前記酸の添加によって前記難溶性リン化合物が溶解された分析対象液を試料液として採取する試料液採取ステップと、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定ステップと、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出ステップと
を有する。
まず、試料採取部10において、誘導部材18を回動させて所定の角度に向け、所定量(S ml)の分析対象液を貯留部15に貯留する。この所定量は、例えば50mlである。
分析対象液の全窒素濃度は、紫外吸光光度法により測定する。
貯留部15からマイクロシリンジ41で分析対象液を所定量、試料液として採取する(ステップ2-1)。所定量とは、例えば4ml(希釈後の量が10mlとなる量)である。次に、第1マルチポートバルブ31の第6ポートを共通ポートに接続し、所定量の希釈水64を採取してマイクロシリンジ41に採取した試料液に添加する。これにより試料液をm倍に希釈する。この所定量は、例えば6mlであり、その場合には試料液が2.5倍(m=2.5)に希釈される。試料液の採取後、貯留部15に貯留していた分析対象液を貯留液出口16から排出する。
Absn=-log10(In/In0)
そして、Absnを、記憶部101に保存された全窒素濃度算出用の検量線と照合し、試料液の窒素濃度CNを算出する(ステップ2-3)。
まず、試料採取部10において、誘導部材18を回動させて所定の角度に向け、所定量(S ml)の分析対象液を貯留部15に貯留する。この所定量は、例えば50mlである。
次に、第2マルチポートバルブ32の第7ポートを共通ポートに接続して、マイクロシリンジ41により所定量(A ml)の塩酸74を採取する。この所定量は、例えば1.5mlであり、塩酸の濃度は、例えば0.7mol/Lである。次に、第2マルチポートバルブ32の第1ポートを共通ポートに接続し、第1マルチポートバルブ31の第2ポートを共通ポートに接続して、マイクロシリンジ41に採取した塩酸74を貯留部15内の分析対象液に添加し、攪拌部13を動作させて攪拌する。本実施例の分析対象液に含まれることが想定されている、該分析対象液に対して難溶性のリン化合物は、主にリン酸カルシウムである。リン酸カルシウムは酸性の水溶液に溶解することから、本実施例では貯留部15に50mlの分析対象液を採取し、これに濃度0.7mol/Lの塩酸を1.5ml添加することによりpHを2.0以下としてリン酸カルシウムを塩化カルシウムとリン酸イオンに分解する。
分析対象液の全リン濃度は、モリブデンブルー法により測定する。
マイクロシリンジ41で分析対象液を所定量、試料液として採取する(ステップ5-1)。所定量とは、例えば4ml(希釈後の量が10mlとなる量)である。次に、第1マルチポートバルブ31の第6ポートを共通ポートに接続し、所定量の希釈水64を採取してマイクロシリンジ41に採取した試料液に添加する。これにより試料液をn倍に希釈する。この所定量は、例えば6mlであり、その場合には試料液が2.5倍(n=2.5)に希釈される。試料液の採取後、貯留部15に貯留していた分析対象液を貯留液出口16から排出する。
AbsP=-log10(IP/IP0)
そして、記憶部101に保存された全リン濃度産出用の検量線とAbsPを照合し、試料液に含まれるリン濃度Bを算出する(ステップ5-3)。さらに、以下の式により、分析対象液の全リン濃度を補正する。
Cp=(S+A)/S×B
ここで、Cpは補正後濃度、Sは貯留部15に採取した分析対象液の量、Aは貯留部15に添加した塩酸の量、Bは補正前濃度である。これにより、分析対象液の全リン濃度Cpが求められる(ステップ5-4)。求められた全リン濃度の値は、分析対象液の採取時間と対応づけられて記憶部101に保存される。
上記実施例では、全窒素濃度の測定前と、全リン濃度の測定前にそれぞれ、分析対象液を貯留し、全リン濃度の測定前にのみ酸を添加したが、全窒素濃度の測定前に貯留した分析対象液を全リン濃度の測定にそのまま使用することもできる。その場合も、全リン濃度用の試料液採取前(又は全窒素濃度測定用の試料液採取前)に酸を添加し、分析対象液に含まれる難溶性のリン化合物を溶解させる、
分析対象液を貯留する貯留部と、
前記貯留部に貯留された前記分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液に対して難溶性のリン化合物を溶解可能な酸を添加する酸添加部と、
前記酸が添加された分析対象液を試料液として採取する試料液採取部と、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定部と、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出部と
を備える。
分析対象液を採取し貯留する分析対象液貯留ステップと、
前記貯留した分析対象液に、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液中の難溶性のリン化合物を溶解可能な酸を添加する酸添加ステップと、
前記酸が添加された分析対象液を試料液として採取する試料液採取ステップと、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定ステップと、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出ステップと
を有する。
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記リン酸測定部において用いられる酸である。
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記リン酸測定ステップにおいて用いられる酸である。
酸を用いて前記試料液から硝酸イオンを生成し、該硝酸イオンの濃度を測定する硝酸測定部と、
前記硝酸イオンの濃度から前記分析対象液の全窒素濃度を求める全窒素濃度算出部と
を備える。
酸を用いて前記試料液から硝酸イオンを生成し、該硝酸イオンの濃度を測定する硝酸測定ステップと、
前記硝酸イオンの濃度から前記分析対象液の全窒素濃度を求める全窒素濃度算出ステップと
を有する。
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記硝酸測定部において用いられる酸である。
前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記硝酸測定ステップにおいて用いられる酸である。
10…試料採取部
11…採取槽
12…隔壁
13…攪拌部
14…排水入口
15…貯留部
16…貯留液出口
17…排水出口
18…誘導部材
20…測定部
21…光源
22…測定セル
23…ビームスプリッタ
24…第1光学フィルタ
25…第1検出器
26…第2光学フィルタ
27…第2検出器
30…試料液処理部
31…第1マルチポートバルブ
32…第2マルチポートバルブ
41…マイクロシリンジ
42…攪拌ポンプ
51…反応器
52…UVランプ
53…ポンプ
61…スパン液
62…リン標準液
63…窒素標準液
64…希釈水
65…標準液切換弁
71…アスコルビン酸
72…モリブデン酸アンモニウム水溶液
73…硫酸
74…塩酸
75…ペルオキソ二硫酸カリウム水溶液
76…水酸化ナトリウム水溶液
100…制御部
101…記憶部
102…測定制御部
103…濃度算出部
Claims (8)
- 分析対象液を貯留する貯留部と、
前記貯留部に貯留された前記分析対象液に酸を添加して、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液中の難溶性リン化合物を溶解する酸添加部と、
前記酸の添加によって前記難溶性リン化合物が溶解された分析対象液を前記貯留部から試料液として採取する試料液採取部と、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定部と、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出部と
を備える水質分析計。 - 前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記リン酸測定部において用いられる酸である、請求項1に記載の水質分析計。
- さらに、
酸を用いて前記試料液から硝酸イオンを生成し、該硝酸イオンの濃度を測定する硝酸測定部と、
前記硝酸イオンの濃度から前記分析対象液の全窒素濃度を求める全窒素濃度算出部と
を備える、請求項1に記載の水質分析計。 - 前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記硝酸測定部において用いられる酸である、請求項3に記載の水質分析計。
- 分析対象液を採取し貯留する分析対象液貯留ステップと、
前記貯留した分析対象液に酸を添加して、該分析対象液に含まれることが想定される、該分析対象液中の難溶性リン化合物を溶解する酸添加ステップと、
前記酸の添加によって前記難溶性リン化合物が溶解された分析対象液を試料液として採取する試料液採取ステップと、
酸を用いて前記試料液からリン酸イオンを生成し、該リン酸イオンの濃度を測定するリン酸測定ステップと、
前記リン酸イオンの濃度から前記分析対象液の全リン濃度を求める全リン濃度算出ステップと
を有する水質分析方法。 - 前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記リン酸測定ステップにおいて用いられる酸である、請求項5に記載の水質分析方法。
- さらに、
酸を用いて前記試料液から硝酸イオンを生成し、該硝酸イオンの濃度を測定する硝酸測定ステップと、
前記硝酸イオンの濃度から前記分析対象液の全窒素濃度を求める全窒素濃度算出ステップと
を有する、請求項5に記載の水質分析方法。 - 前記難溶性リン化合物を溶解するための酸が、前記硝酸測定ステップにおいて用いられる酸である、請求項7に記載の水質分析方法。
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