CN104007078B

CN104007078B - 一种水中总铬快速检测方法以及检测试剂盒

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Publication number: CN104007078B
Application number: CN201410272337.8A
Authority: CN
Inventors: 赵洋甬; 杨惠; 胡建林; 沈碧君; 赵建平; 潘双叶; 罗宏德; 翁燕波; 徐能斌; 卢珊青
Original assignee: ENVIRONMENT MONITORING CENTER OF NINGBO
Current assignee: ENVIRONMENT MONITORING CENTER OF NINGBO
Priority date: 2014-06-18
Filing date: 2014-06-18
Publication date: 2016-09-14
Anticipated expiration: 2034-06-18
Also published as: CN104007078A

Abstract

本发明的涉及一种水中总铬快速检测方法，包括以下步骤，取待测水样，取pH试纸测试待测水样pH值并调节pH；取5ml待测水样置于预置有2ml过硫酸钾溶液的预制管中，并加入0.2ml硫酸铜溶液；开启加热消解器，设置温度为165℃，当温度到达165℃后，将混合水样的预制管插入加热消解槽内，闭管消解10分钟；消解完成后，取出冷却至室温，然后加入0.05ml磷酸溶液，混合均匀后再加入0.2ml二苯碳酰二肼显色液；将上述混合溶液静置10分钟后，插入光度计的比色槽中，以空白为对照，在540nm处比色分析；将待测水样的吸光度代入总铬标准曲线，并乘以稀释倍数，得到总铬浓度。本快速检测方法操作简单，检测速度快，有毒试剂使用量少。并提供了一种用于该检测方法的携带方便、使用顺手的检测试剂盒。

Description

一种水中总铬快速检测方法以及检测试剂盒

技术领域

本发明涉及化学成分检测领域，尤其指对环保水与废水的检测，特别指的是一种水中总铬快速检测方法以及检测试剂盒。

背景技术

铬是一种重金属元素，它的毒性与其存在的状态有很大的关系，六价铬具有强烈的毒性，已确认为是致癌物，并能在体内积蓄，对皮肤和粘膜有强烈的腐蚀性。而三价铬受水中pH、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，可以转变为六价铬，所以为全面评估铬的毒性，需要对水中总铬进行分析。

总铬的测定方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法、滴定法等。其中分光光度法由于检出限低，仪器购置成本低，可实现野外分析等优点被广泛使用。目前，分光光度法主要使用GB7466-87高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法。现有的专利只是应用此方法实现了总铬的在线自动检测，如专利号为201110172471.7名称为“用于在线自动监测水中总铬的方法”的中国发明专利和专利号为201120128459.1名称为“紫外消解法水质总铬在线监测仪”的中国实用新型专利中都用二苯碳酰二肼光度法实现了总铬的在线检测；如表1所示，各类文献中也提到了其它一些总铬分析方法。

表1文献中总铬分析方法汇总

上述方法多数需要加酸消解的前处理过程，以消除水样中还原性物质对样品测定的干扰。该方法过程较为复杂，且耗时较长。除了前处理过程外，上述的多数方法都需要去除过量氧化剂，但其操作过程也较为繁琐。若需要省去此过程，必须对氧化剂进行重新选择。有报道称，使用碱性过硫酸钾可不经过后处理过程，直接显色分析，不过氧化剂保存期仅1周，不能用于试剂盒的制作，且氧化消解时间需要30分钟。现有总铬试剂盒使用次溴酸钠固体为氧化剂，提高了氧化剂保存时间，但若长期保存，无法判断其氧化剂是否变质，且该氧化反应较慢，需要60分钟，不能很好适应应急检测需要。

从显色体系看，光度法测定总铬多使用二苯碳酰二肼，该反应的特异性较强。不过二苯碳酰二肼易受光照、温度及试剂中其他离子(如铁离子)的影响而变质，一般保存期在1个月左右。若直接使用二苯碳酰二肼粉末，其保存期虽然可以延长到3个月左右，但由于显色剂的称取量略有差异，导致数据的精密度降低。

因此，现有的总铬检测方法都存在缺点，需要进行改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供操作简单，检测速度快的一种水中总铬快速检测方法，该方法减少有毒试剂的用量，能够减少样品分析造成的二次污染。本发明还提供一种结构简单、携带方便，操作顺手的一种用于水中总铬快速检测的检测试剂盒。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种水中总铬快速检测方法，包括以下步骤：

步骤一：取待测水样，取pH试纸测试待测水样pH值，若pH值大于12或者小于1，则调节pH；

步骤二：取5ml预处理完的待测水样置于预置有2ml过硫酸钾溶液的预制管中，并加入0.2ml硫酸铜溶液；预处理为将高浓度的待测水样进行预先稀释；

步骤三：开启加热消解器，设置温度为165℃，当温度到达165℃后，将混合水样的预制管插入加热消解槽内，闭管消解10分钟；

步骤四：对于加入硫酸铜溶液后样品出现浑浊或沉淀，且消解后浑浊或沉淀不完全消失的，需加大过硫酸钾浓度后，重新消解测定；

步骤五：消解完成后，取出冷却至室温，然后加入0.05ml磷酸溶液，混合均匀后再加入0.2ml二苯碳酰二肼显色液；

步骤六：将步骤四中得到的混合溶液静置10分钟后，插入光度计的比色槽中，以空白为对照，在540nm处比色分析；

步骤七：将待测水样的吸光度代入总铬标准曲线，并乘以稀释倍数，得到总铬浓度。

优化的技术措施还包括：

上述的步骤一中pH值的调节方法为用盐酸或氢氧化钠调节至pH5~9。

上述的步骤二之前对预制管进行抽样检查，随机抽取一个预制管，检查其内氧化剂pH，若pH<1，说明氧化剂变质。

上述的总铬标准曲线的建立：分别配置0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5mg/L的总铬标准溶液；各取5ml，按分析样品步骤进行测定，记录540nm处吸光值，从而得到总铬标准曲线。

上述的总铬标准曲线的分析方法为最小二乘法。

上述的步骤六后将使用过的预制管放入环保密封袋中封存。

一种用于水中总铬快速检测的检测试剂盒，包括试剂盒本体，该试剂盒本体的开口处设置有左侧盖、右侧盖和一边与试剂盒本体相连接的顶盖，试剂盒本体内设置插置有预制管的预制管静置架,预制管静置架的上方设置有pH试纸存放槽,左侧盖的内侧面制有pH比色板,试剂盒本体的右方从上至下依次设置放有硫酸铜溶液的硫酸铜溶液插槽、放有磷酸溶液的磷酸溶液插槽和放有二苯碳酰二肼显色液的显色液插槽,试剂盒本体的下方设置有环保袋储存槽。

上述的预制管为圆底螺口试管。

上述的pH试纸存放槽上设置有pH试纸拉盖,该pH试纸拉盖与pH试纸的上部相连接，pH试纸竖向插置于pH试纸存放槽内。

上述的预制管静置架上设置有40个插槽，呈4排，每排10个分布。

本发明的一种水中总铬快速检测方法，采用可见光分光光度法，与原子吸收分光光度法等仪器法相比，具有成本低，便于携带的优点，可以应用于现场的快速测定。

本发明以过硫酸钾为氧化剂，铜离子为催化剂，增加了过硫酸钾的氧化能力。消解后转化为硫酸，无其他副产物。本方法无需加酸消解的前处理过程，与传统的高锰酸钾氧化法相比，还可以省去繁琐的过量氧化剂的去除过程，提高分析效率。同时与现有试剂盒中用次溴酸盐作为氧化剂相比，提高了保存期和分析效率，使该方法作为试剂预制管推广成为可能。

本发明的检测方法减少了水样和试剂的取用量，减少样品分析后残液的处理成本，也使得方法更为环保。该方法具有准确、快速、方便、环保等特点，可广泛适用于地表水和废水中总铬的检测。

此外，本发明还能通过对氧化剂pH值的测试判断氧化剂的有效性，增加了对氧化剂有效性的判断，相较于其他方法更为严谨，其结果也更为科学准确。

本发明的检测试剂盒，将检测过程中需要用到的pH试纸、硫酸铜溶液、磷酸溶液、二苯碳酰二肼显色液和预制管静置架按照顺时针方向设置，使操作过程中更加方便、顺手，并在预制管静置架下方设置环保袋储存槽，在检测结束后将用过的检测工具放入环保密封袋中保存，能够有效防止二次污染。

附图说明

图1是本发明检测试剂盒的结构示意图；

图2是图1中顶盖打开后的俯视图；

图3是图2中A-A的剖视图；

图4是图2中B-B的剖视图(放入预制管)；

图5是图2中C-C的剖视图(放入预制管、环保密封袋)。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

如图1至图5所示为本发明的结构示意图，

其中的附图标记为：试剂盒本体1、左侧盖11、右侧盖12、顶盖13、预制管静置架2、预制管21、pH试纸存放槽3、pH试纸拉盖31、pH试纸32、pH比色板4、硫酸铜溶液插槽51、磷酸溶液插槽52、显色液插槽53、环保袋储存槽6、环保密封袋61。

如图1至图5所示，

本发明的一种水中总铬快速检测方法，包括以下步骤：

步骤一：取待测水样，取pH试纸32测试待测水样pH值，若pH值大于12或者小于1，则调节pH；

步骤二：取5ml预处理完的待测水样置于预置有2ml过硫酸钾溶液的预制管21中，并加入0.2ml硫酸铜溶液；预处理为将高浓度的待测水样进行预先稀释；浓度高于3mg/L需要进行稀释；

实施例中，步骤一中pH值的调节方法为用盐酸或氢氧化钠调节至pH5~9。

实施例中，步骤二之前对预制管21进行抽样检查，随机抽取一个预制管21，检查其内氧化剂pH，若pH<1，说明氧化剂变质。

实施例中，总铬标准曲线的建立：分别配置0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5mg/L的总铬标准溶液；各取5ml，按分析样品步骤进行测定，记录540nm处吸光值，从而得到总铬标准曲线。

实施例中，总铬标准曲线的分析方法为最小二乘法。

实施例中，步骤六后将使用过的预制管21放入环保密封袋61中封存；最后交专门公司处理。

一种用于水中总铬快速检测的检测试剂盒，包括试剂盒本体1，该试剂盒本体1的开口处设置有左侧盖11、右侧盖12和一边与试剂盒本体1相连接的顶盖13，试剂盒本体1内设置插置有预制管21的预制管静置架2,预制管静置架2的上方设置有pH试纸存放槽3,左侧盖11的内侧面制有pH比色板4,试剂盒本体1的右方从上至下依次设置放有硫酸铜溶液的硫酸铜溶液插槽51、放有磷酸溶液的磷酸溶液插槽52和放有二苯碳酰二肼显色液的显色液插槽53,试剂盒本体1的下方设置有环保袋储存槽6。

实施例中，预制管21为圆底螺口试管。

实施例中，pH试纸存放槽3上设置有pH试纸拉盖31,该pH试纸拉盖31与pH试纸32的上部相连接，pH试纸32竖向插置于pH试纸存放槽3内。

实施例中，预制管静置架2上设置有40个插槽，呈4排，每排10个分布。

测试原理：

本试剂盒的显色分析原理与国标方法基本一致，以保证数据的可比性与更广泛的应用价值。在165℃高温，且铜离子存在条件下，用过硫酸钾作氧化剂，可以将三价铬快速转化为六价铬。之后，在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，在540nm处其吸光度与铬的浓度成正比。

检测试剂盒试剂盒组成：

检测试剂盒内主要包含：pH试纸、预制管、磷酸溶液、硫酸铜溶液、二苯碳酰二肼显色液、试管静置架、环保密封袋。具体如下：

(1)预制管：10ml或15ml外径16mm的圆底螺口试管(具垫片，防止漏液)；试管内装有2ml过硫酸钾溶液；其中过硫酸钾溶液的配置方法为：4g过硫酸钾溶于100ml水中。预制管采用各向光学特性均一的螺口试管(具垫片)，采用螺口试管而不用平口试管是防止在运输过程中因试管颠倒而产生试剂泄漏问题。

(2)磷酸溶液：以1:1的体积比混合浓磷酸与水。

(3)硫酸铜溶液：1g硫酸铜溶于100ml水中。

(4)二苯碳酰二肼显色液：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，混匀，通过氢型阳离子交换树脂后储存于棕色瓶(或包有黑纸的瓶中)，冷藏。

(5)预制管静置架：用于预制管的陈列以及漩涡混匀后的静置分层步骤，孔径与试管外径相适应；本试剂盒使用16mm孔径的预制管静置架

(6)环保密封袋：用于回收测试完的试剂预制管以及其他实验过程中产生废物。使用8丝以上PE材料，保证一定的承重强度，本试剂盒使用双面8丝的14*20(cm)自封袋。

分析方法特征参数：

(1)使用16mm比色管直接比色时，方法检出限0.015mg/L，测定上限3.00mg/L；使用50mm比色皿时，方法检出限0.004mg/L，测定上限1.50mg/L.若水样铬含量高于上限，需预先对水样进行稀释后测定。

(2)使用本试剂盒测定样品可基本实现环保、无污染的目的；且整个分析过程可以在25分钟之内完成，快速简便。

实施例一：标准曲线及标准样品测定。

实验仪器与材料：DR3900便携式分光光度计、DRB200消解器、总铬快速检测试剂盒(即检测试剂盒，下同)、总铬标准溶液(使用三价铬配置，浓度5.00mg/L)、总铬标准样品(GSB07-1187-2000 201617，0.597mg/L±0.030)。

实验步骤：

(1)把总铬标准样品按要求配置成1.35mg/L±0.11；同时随机抽取一个预制管，检查其内氧化剂pH，若pH<1，说明氧化剂变质。

(2)取5ml总铬标样(GSB07-1187-2000 201617)置于试剂预制管，并加入0.2ml硫酸铜溶液。

(3)开启加热消解器(具16mm圆孔槽)，设置温度为165℃。当温度到达165℃后，将混合水样的预制管插入加热消解槽内，闭管消解10分钟。

(4)取出后冷却至室温，加入0.05ml磷酸，混匀后再加入0.2ml二苯碳酰二肼显色液。

(5)静置10分钟后，以试剂空白为对照，在540nm处比色分析。

(6)标准曲线绘制：分别配置0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5mg/L的总铬标准溶液。各取5ml，按分析样品步骤进行测定，记录540nm处吸光值。并用最小二乘法分析曲线方程。

(7)样品计算。将样品吸光度代入曲线方程，乘以稀释倍数，得到总铬浓度。对于有曲线存储功能的光度计，也可以将曲线方程存入仪器后，以空白为参比，直接读取总铬浓度(若有稀释过程，仍应乘以稀释倍数)。

(8)废物回收。使用过的试剂预制管中酸性较强，且可能含铬，建议将使用过的试剂预制管等放入环保密封袋中封存，交专门公司处理。

标准曲线：

表2 总铬标准曲线

序号	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
											总铬(mg/L)	0.0	0.1	0.3	0.5	0.7	1.0	1.5	2.0	3.0	4.0
A-A₀	0.000	0.063	0.181	0.313	0.438	0.635	0.975	1.291	1.903	2.277

由上表数据可知，当总铬浓度0~3.0mg/L时总铬=(A-A0+0.0027)/0.640*n，r=0.9998。当浓度超过3.0mg/L,达到4.0mg/L时，吸光度明显回落，按上述曲线计算得总铬值为3.56mg/L。所以，为增加结果的准确性，测试值最好落在0~3.0mg/L范围内。

标准样品测试：

使用本试剂盒对总铬标准样品(GSB07-1187-2000 201617)进行6次测试，测试结果分别为0.584，0.591，0.581，0.594，0.597，0.599mg/L。测试均值0.591mg/L,相对偏差1.2%。6次测试值均在标准限值范围内，测试均值的相对误差为-1.0%。

实验说明该方法的精密度和准确度均较高，能满足实验要求。

实施例二：废水中总铬的测定。

实验仪器与材料：DR3900便携式分光光度计、DRB200消解器、总铬快速检测试剂盒、某印染废水、某电镀废水、某金属表面处理废水、某污水厂进水、某污水厂出水。

实验步骤：

(1)样品采集后，先对水样的pH进行初步分析，若pH大于12或小于1，则用盐酸或氢氧化钠调节至pH5~9。同时随机抽取一个预制管，检查其内氧化剂pH，若pH<1，说明氧化剂变质。

(2)取5ml预处理完的水样(高浓度样品需预先稀释)置于试剂预制管，并加入0.2ml硫酸铜溶液。

(4)对于加入硫酸铜溶液后样品出现浑浊或沉淀(一般形成的颗粒物为蓝色、黄绿色或砖红色)，且消解后沉淀不完全消失的，需加大过硫酸钾浓度后，重新消解测定。

(5)取出后冷却至室温，加入0.05ml磷酸，混匀后再加入0.2ml二苯碳酰二肼显色液。

(6)使用实例一中得到的标准曲线总铬(mg/L)=(A-A0+0.0027)/0.640*n，将其存入DR3900光度计

(7)静置10分钟后，将比色管直接插入DR3900比色槽内，以试剂空白为对照，在540nm处比色分析。

实验结果：

铬的污染主要来自金属表面处理、皮革鞣制、印染废水、电镀废水以及处理这些废水的的污水处理厂废水。对某皮革废水、某电镀废水、某金属表面处理废水、某污水厂进出水同时使用本试剂盒方法和GB 7466-87方法进行分析，其结果与国标方法测试结果比较如下：

表3 地表水和废水中总铬测试比较

	本试剂盒方法(mg/L)	GB 7466-87(mg/L)	相对误差
				某皮革废水	0.076	0.085	-12.9%
某电镀废水	1.54	1.67	-7.8%
				某金属表面处理废水	0.677	0.733	7.6%
某污水厂进水	0.362	0.345	4.9%
				某污水厂出水	0.043	0.037	16.2%

以国标方法测得值为真值，对不同类型废水进行分析，由表2可知，废水实际样品测试的相对误差为-12.9~16.2%，能满足环保管理需要。

实施例三：地表水总铬的测定。

实验仪器与材料：DR3900便携式分光光度计、DRB200消解器、总铬快速检测试剂盒、水库样品1、水库样品2、河道样品1、河道样品2、总铬标准溶液(使用三价铬配置，浓度5.00mg/L)。

实验步骤：

(6)静置10分钟后，将比色管内溶液倒入50mm比色皿中，置于DR3900光度计内，以试剂空白为对照，在540nm处比色分析。

(7)标准曲线绘制：分别配置0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5mg/L的总铬标准溶液。各取5ml，按分析样品步骤进行测定(使用50mm比色皿)，记录540nm处吸光值。并用最小二乘法分析曲线方程。

(8)样品计算。将样品吸光度代入曲线方程，乘以稀释倍数，得到总铬浓度。对于有曲线存储功能的光度计，也可以将曲线方程存入仪器后，以空白为参比，直接读取总铬浓度(若有稀释过程，仍应乘以稀释倍数)

(9)废物回收。使用过的试剂预制管中酸性较强，且可能含铬，建议将使用过的试剂预制管等放入环保密封袋中封存，交专门公司处理。

实验结果：

地表水环境质量标准中没有总铬的限值要求，但是对六价铬浓度作出了限制。鉴于在一定条件下，三价铬也可能转化为六价铬，导致六价铬浓度增高，所以建议对总铬的参考标准执行六价铬的限值。其中最严格的I类水为0.01mg/L。

按照案例一中曲线分析，其检出限为0.015mg/L，略高于该限值，所以在分析地表水时可使用50mm比色皿对样品和曲线进行分析。分析曲线如表4所示。

表4 地表水总铬标准曲线

序号	1	2	3	4	5	6
							总铬(mg/L)	0.0	0.1	0.3	0.5	0.7	1.0
A-A₀	0.000	0.222	0.678	1.158	1.63	2.363

由上表数据可知，当使用50mm比色皿时，总铬浓度在0~1.5mg/L，其浓度与吸光度呈显著线性正相关。以空白为参照，为避免因方程截距而出现测定结果为负值的情况，总铬浓度可以表述为：总铬(mg/L)=(A-A0)/2.341*n，r=0.9998。按0.01吸光度计算方法检出限，则检出限为0.004mg/L。

使用本试剂盒对不同地表水水样进行分析，其结果与国标方法测试结果比较如下：

表5 地表水和废水中总铬测试比较

	本试剂盒方法(mg/L)	GB 7466-87(mg/L)	相对误差
				水库样品1	<0.004	<0.004	0
水库样品	<0.004	<0.004	0
				受污染河道样品1	0.020	0.023	12.5%
受污染河道样品2	0.061	0.056	8.9%

以国标方法测得值为真值，对本试剂盒在地表水检测中的应用进行准确度分析，由表5可知，地表水实际样品测试的相对误差为0~12.5%，完全能满足环保管理需要。

实施例四：试剂盒长时间保存后的标样分析。

实验仪器与材料：DR3900便携式分光光度计、DRB200消解器、总铬快速检测试剂盒(放置4个月后)、HACH总铬检测试剂盒(放置4个月左右)、总铬标准样品(GSB07-1187-2000 201617，0.597mg/L±0.030)。

实验步骤：

(1)把总铬标准样品按要求配置成1.35mg/L±0.11。同时随机抽取一个预制管，检查其内氧化剂pH，若pH<1，说明氧化剂变质。

(5)使用实例一中得到的标准曲线总铬(mg/L)=(A-A0+0.0027)/0.640*n，将其存入DR3900光度计

(6)静置10分钟后，将比色管直接插入DR3900比色槽内，以试剂空白为对照，在540nm处比色分析。

(7)废物回收。使用过的试剂预制管中酸性较强，且可能含铬，建议将使用过的试剂预制管等放入环保密封袋中封存，交专门公司处理。

(8)按HACH总铬分析方法对标样(GSB07-1187-2000 201617)进行2次平行分析。

结果分析：

分别使用储存了4个月以上的本试剂盒和HACH总铬试剂盒对总铬标准样品(GSB07-1187-2000 201617)进行平行双样测试，结果如表6所示。结果显示，本试剂盒测定的相对误差仅-4.0%，双样相对偏差0.3%，能满足实验要求。而HACH试剂盒测定结果的相对误差-58.3%，偏离真值较大，这可能是由于氧化剂或显色剂变质引起的。

表6 试剂盒保质期比较

实施例五：不同还原剂存在条件下总铬的分析

实验仪器与材料：DR3900便携式分光光度计、DRB200消解器、总铬快速检测试剂盒、总铬标准溶液(Cr³⁺ 5 mg/L)、亚硫酸钠溶液、硫酸肼溶液、硫代硫酸钠溶液、葡萄糖溶液、邻苯二甲酸氢钾溶液。

实验步骤：

(2)取4ml各类还原剂溶液，置于试剂预制管，并加入1ml铬标准溶液，混匀后加入0.2ml硫酸铜溶液。

(4)取出后冷却至室温，观察溶液的变化。加入0.05ml磷酸，混匀后再加入0.2ml二苯碳酰二肼显色液。

结果分析：

对于电镀行业常用还原剂亚硫酸钠干扰来说，当其含量达到1600mg/L(以COD计)，会与铜离子作用生成黄绿色絮状沉淀，但消解后可以去除，且总铬回收率为107%，若其浓度达到8000mg/L(以COD计)，由于氧化剂含量的不足，消解后仍有少量沉淀存在；电镀行业另一个常用还原剂硫酸肼的含量过高(达到8000mg/L，以COD计)，会与铜离子反应，形成蓝色沉淀，干扰测定，而浓度降低到1600mg/L(以COD计)，则无明显现象，此时回收率97%；邻苯二甲酸氢钾含量低于800mg/L(以COD计)时，对总铬测定无干扰，高于1600mg/L，有显著负干扰；此外，其他还原性物质如硫代硫酸钠、葡萄糖，在1600mg/L(以COD计)浓度以下时，无显著性干扰。

综上所述，实际样品测试的影响可以从消解前后的现象进行分析。除邻苯二甲酸氢钾外，1600mg/L(以COD_Cr计)以下的还原性物质对本试剂盒测试无显著影响，此时可以不进行样品前处理(加酸消解)。

表7 不同还原剂对试剂盒测试的干扰

本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。

Claims

1.一种水中总铬快速检测方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤一：取待测水样，取pH试纸(32)测试待测水样pH值，若pH值大于12或者小于1，则调节pH；pH值的调节方法为用盐酸或氢氧化钠调节至pH5~9；

步骤二：取5ml预处理完的待测水样置于预置有2ml过硫酸钾溶液的预制管(21)中，并加入0.2ml硫酸铜溶液；所述的预处理为将高浓度的待测水样进行预先稀释；所述的步骤二之前对预制管(21)进行抽样检查，随机抽取一个预制管(21)，检查其内氧化剂pH，若pH<1，说明氧化剂变质；

步骤七：将待测水样的吸光度代入总铬标准曲线，并乘以稀释倍数，得到总铬浓度，所述的总铬标准曲线的建立为分别配置0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5mg/L的总铬标准溶液；各取5ml，按分析样品步骤进行测定，记录540nm处吸光值，从而得到总铬标准曲线，所述的总铬标准曲线的分析方法为最小二乘法。

2.根据权利要求1所述的一种水中总铬快速检测方法，其特征是：所述的步骤六后将使用过的预制管(21)放入环保密封袋(61)中封存。

3.一种用于权利要求1所述的一种水中总铬快速检测方法的检测试剂盒，其特征是：包括试剂盒本体(1)，该试剂盒本体(1)的开口处设置有左侧盖(11)、右侧盖(12)和一边与试剂盒本体(1)相连接的顶盖(13)，所述的试剂盒本体(1)内设置插置有预制管(21)的预制管静置架(2),所述的预制管静置架(2)的上方设置有pH试纸存放槽(3),所述的左侧盖(11)的内侧面制有pH比色板(4),所述的试剂盒本体(1)的右方从上至下依次设置放有硫酸铜溶液的硫酸铜溶液插槽(51)、放有磷酸溶液的磷酸溶液插槽(52)和放有二苯碳酰二肼显色液的显色液插槽(53),所述的试剂盒本体(1)的下方设置有环保袋储存槽(6)。

4.根据权利要求3所述的检测试剂盒，其特征是：所述的预制管(21)为圆底螺口试管。

5.根据权利要求4所述的检测试剂盒，其特征是：所述的pH试纸存放槽(3)上设置有pH试纸拉盖(31),该pH试纸拉盖(31)与pH试纸(32)的上部相连接，所述的pH试纸(32)竖向插置于pH试纸存放槽(3)内。

6.根据权利要求5所述的检测试剂盒，其特征是：所述的预制管静置架(2)上设置有40个插槽，呈4排，每排10个分布。