CN109682808A - 一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，水样为弱酸性，最适pH值范围为5.8～7.9，弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入一定量的KClO3，可抑制NO2 ‑氧化为NO3 ‑，从而降低NO2 ‑的损失量，并催化显色反应的进行，缩短了显色时间，使标准曲线更精确。采用分光光度计比色测定NO2 ‑含量，省时简便，能同时测定较大量的样品。本方法重复性好，重现性高，简单易行，减小误差，使测量结果更接近实际值。若水样浑浊或色度较深，先加入氢氧化铝悬浮液以吸附水样中悬浮物后过滤，避免水样中的杂质对分光过程中吸光值产生影响。
Description
技术领域
本申请涉及水中亚硝态氮含量的测定，更具体地说是一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量的测定方法。
背景技术
水中亚硝态氮是氨氮氧化或硝态氮还原过程的中间产物，随着目前环境污染状况的加剧，饮用水中亚硝态氮含量也呈现上升趋势。NO2 -在自然界极不稳定，易被氧化成NO3 -，但在酸性介质中NO2 -主要表现为氧化性，而且它的氧化能力在稀溶液时比NO3 -离子还要强，此外，NO2 -还可与仲胺类反应生成致癌性的亚硝胺类物质。
传统水中亚硝态氮测定方法GB7493-87，水样测试及标准曲线制备过程中NO2 -易氧化为NO3 -(NO2 -+0.5O2→NO3 -)，使最终的检测结果与实际值存在较大的误差，而在弱酸性水样测量及标准曲线制备过程中向容量瓶内加入一定量的强氧化剂，可抑制上述反应的进行，从而降低浸提液中NO2 -的消耗量，使测定结果更接近实际值。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法。本发明的目的是提供一种简单易行，误差小，结果更精确的弱酸性水体中亚硝态氮含量的测定方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入氯酸钾溶液和显色剂，氯酸钾溶液抑制NO2 -氧化为NO3 -，采用分光光度计比色测定NO2 -含量。
一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，具体步骤如下：
(1)准确吸取25ml弱酸性水样于50ml具塞比色管中，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min，用去离子水定容摇匀，再用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度；
(2)标准曲线配制：
取一组6个以上50ml具塞比色管，按照一定浓度梯度分别加入不同量的亚硝酸钠标准使用液，加去离子水补充到25ml，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min后，用去离子水定容摇匀，并用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度，以NO2 -含量为横坐标绘制标准曲线；
(3)结果计算
ρ＝ρ0·V0/V
ρ-水样中亚硝态氮含量(μg/ml)
ρ0-标准曲线查得NO2 -浓度(μg/ml)
V0-定容体积(ml)
V-吸取水样体积(ml)
作为优选，检测水样为弱酸性，最适pH值范围为5.8～7.9。
作为优选，检测水样前，若水样浑浊或色度较深，先取100ml，加入2～5ml氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置15～20min过滤。
作为优选，氢氧化铝悬浮液的配制：准确称取12.5g硫酸铝钾于100ml去离子水中加热至60℃溶解，缓慢加入5.5～6ml氨水使氢氧化铝完全沉淀；充分搅拌后静置25～35min，弃去上清液，再加入去离子水至原来的刻度，充分搅拌均匀，如此重复3～5次，以去除氯离子。
本方法有益效果如下：
1)本发明中，弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入一定量的KClO3，可抑制NO2 -氧化为NO3 -，从而降低NO2 -的损失量，并催化显色反应的进行，缩短了显色时间，使标准曲线更精确，测定结果更接近实际值。
2)本发明采用分光光度计比色测定NO2 -含量，省时简便，能同时测定较大量的样品。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分所介绍的，传统水中亚硝态氮测定方法GB7493-87，水样测试及标准曲线制备过程中NO2 -易氧化为NO3 -(NO2 -+0.5O2→NO3 -)，使最终的检测结果与实际值存在较大的误差，而在弱酸性水样测量及标准曲线制备过程中向容量瓶内加入一定量的强氧化剂，可抑制上述反应的进行，从而降低浸提液中NO2 -的消耗量，使测定结果更接近实际值。
基于此，本发明创造性给出了一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入氯酸钾溶液和显色剂，氯酸钾溶液抑制NO2-氧化为NO3-，采用分光光度计比色测定NO2-含量。水样测试及标准曲线制备过程中向具塞比色管内加入一定量的KClO3与显色剂，抑制NO2-氧化成NO3-，催化显色反应；显色后，使用分光光度计测定水样中NO2-含量。本方法重复性好，重现性高，简单易行。具体步骤如下：
(1)准确吸取25ml弱酸性水样于50ml具塞比色管中，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min，用去离子水定容摇匀，再用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度；
(2)标准曲线配制：
取一组6个以上50ml具塞比色管，按照一定浓度梯度分别加入不同量的亚硝酸钠标准使用液，加去离子水补充到25ml，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min后，用去离子水定容摇匀，并用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度，以NO2 -含量为横坐标绘制标准曲线；
(3)结果计算
ρ＝ρ0·V0/V
ρ-水样中亚硝态氮含量(μg/ml)
ρ0-标准曲线查得NO2 -浓度(μg/ml)
V0-定容体积(ml)
V-吸取水样体积(ml)
本方法涉及的原理：
(1)NO2 -中N原子具有中间氧化态+3价，虽然它既具有氧化性又具有还原性，但在酸性介质中NO2 -主要表现为氧化性，而且它的氧化能力在稀溶液时比NO3 -离子还要强，ClO3 -对NO2 -氧化为NO3 -的过程具有抑制作用并对显色反应有一定的催化作用：
(2)NO2 -可与C6H8N2O2S反应生成重氮盐而后与C12H14N2·2HCl耦合生成紫红色染料，在一定浓度范围内NO2 -与吸光度符合朗博-比尔定律。
检测水样为弱酸性，最适pH值范围为5.8～7.9。检测水样前，若水样浑浊或色度较深，先取100ml，加入2～5ml氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置15～20min过滤。
pH值范围为5.8～7.9是根据污水处理厂二级废水的pH值而定，一般情况下，天然河流河水也在此范围之内，本方法主要是测量中性及弱酸性水体中的亚硝酸根，将取来的下述水样进行酸化后(A:4.58与B:4.4)用本方法测量，发现其测量结果值低于未酸化的水样，约20％，结合下述具体实施例2，说明pH值超出5.8～7.9这个范围时，其回收率降低。
若水样浑浊或色度较深，先加入氢氧化铝悬浮液以吸附水样中悬浮物后过滤，避免水样中的杂质对分光过程中吸光值产生影响。
氢氧化铝悬浮液的配制：准确称取12.5g硫酸铝钾于100ml去离子水中加热至60℃溶解，缓慢加入5.5～6ml氨水使氢氧化铝完全沉淀；充分搅拌后静置25～35min，弃去上清液，再加入去离子水至原来的刻度，充分搅拌均匀，如此重复3～5次，以去除氯离子。
氯酸钾溶液配制：ρ(KClO3)＝3.2～3.8g/L，准确称取0.320～0.380g氯酸钾溶于60ml去离子水，转移至100ml容量瓶并用去离子水定容。
显色剂配制：分别准确吸取80ml溶液a与20ml溶液b混合均匀；
溶液a：准确称取0.2g对氨基苯磺酰胺(C6H8N2O2S)溶于60ml去离子水，加入5mlHCl混匀转移至100ml容量瓶并用去离子水定容，避光保存；
溶液b：准确称取0.1gN-1-萘乙二胺盐酸盐(C12H14N2·2HCl)溶于60ml去离子水，转移至100ml容量瓶并用去离子水定容，储存于4℃冰箱内，可稳定数周，如试剂颜色变深应弃去重配。
亚硝酸钠标准储备液：ρ(NO2 --N)＝200μg/ml，准确称取在105℃下烘干至恒重的亚硝酸钠0.3000g溶于800ml去离子水，转移至1L容量瓶并用去离子水定容至刻度。
亚硝酸钠标准使用液：ρ(NO2 --N)＝10μg/ml，准确吸取亚硝酸钠标准储备液5ml于100ml容量瓶中，用去离子水定容。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
重要试剂配制
(1)氢氧化铝悬浮液：准确称取12.5g硫酸铝钾于100ml去离子水中加热至60℃溶解，缓慢加入6ml氨水使氢氧化铝完全沉淀；充分搅拌后静置30min，弃去上清液，再加入去离子水至原来的刻度，充分搅拌均匀，如此重复3次，以去除氯离子。
(2)氯酸钾溶液：ρ(KClO3)＝3.6g/L；准确称取0.360g氯酸钾溶于60ml去离子水，转移至100ml容量瓶并用去离子水定容。
(3)显色剂：分别准确吸取80ml溶液a与20ml溶液b混合均匀，宜使用时现配；
溶液a：准确称取0.2g对氨基苯磺酰胺(C6H8N2O2S)溶于60ml去离子水，加入5mlHCl混匀转移至100ml容量瓶并用去离子水定容，避光保存；
溶液b：准确称取0.1gN-1-萘乙二胺盐酸盐(C12H14N2·2HCl)溶于60ml去离子水，转移至100ml容量瓶并用去离子水定容，储存于4℃冰箱内，可稳定数周，如试剂颜色变深应弃去重配。
(4)亚硝酸钠标准储备液：ρ(NO2 --N)＝200μg/ml，准确称取在105℃下烘干至恒重的亚硝酸钠0.3000g溶于800ml去离子水，转移至1L容量瓶并用去离子水定容至刻度。
(5)亚硝酸钠标准使用液：ρ(NO2 --N)＝10μg/ml，准确吸取亚硝酸钠标准储备液5ml于100ml容量瓶中，用去离子水定容，宜使用时现配。
(6)标准曲线：准确吸取亚硝酸钠标准使用液0，0.3，0.5，0.8，1.0，1.3，1.5，2，2.5，3ml于50ml具塞比色管中，用去离子水补充到25ml，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10min，再用去离子水定容摇匀，此标准溶液含NO2 -浓度为0，0.06，0.10，0.16，0.20，0.26，0.30，0.40，0.50，0.60μg/ml，使用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度，以NO2 -含量为横坐标绘制标准曲线。
具体实施例1：测定本方法与传统方法测定值的差异
分别获取了两处水样：水样A为河流天然水体，水样B为污水处理厂二级处理废水，测其pH值分别为7.44，6.67。
水样A较浑浊，先取100ml，加入3ml氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置15min过滤。
取6个50ml具塞比色管，编号1-1，1-2，1-3，2-1，2-2，2-3，分别向1-1，1-2，1-3号比色管内准确加入25ml过滤后的水样A，2-1，2-2，2-3号比色管内加入25ml水样B，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10min，再用去离子水定容摇匀使用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度。
同时按照GB7493-87的方法测水体中NO2 -浓度作为对照。
表1为本方法与传统方法测定值的差异对比，可见水样显色前加入氯酸钾溶液，后测量NO2 -值大于传统方法。
表1：本方法与传统方法测定值的差异对比表
具体实施例2：测定本方法的回收率。
取9个50ml容量瓶编号1，2，3，4，5，6，7，8，9，向1，2，3号容量瓶准确加入1.0ml亚硝酸钠标准使用液并用去离子水定容，此溶液中NO2 -浓度为0.2mg/L；向4，5，6号容量瓶准确加入2.5ml亚硝酸钠标准使用液并用去离子水定容，此溶液中NO2 -浓度为0.5mg/L；向7，8，9号容量瓶准确加入5.0ml亚硝酸钠标准使用液并用去离子水定容，此溶液中NO2 -浓度为1.0mg/L。此水样清澈透明，故不需要使用氢氧化铝悬浮液吸附过滤。分别吸取上述水样25ml于50ml具塞比色管中并编号为A-1，A-2，A-3，B-1，B-2，B-3，C-1，C-2，C-3，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂，摇匀于室温下静置10min，用去离子水定容摇匀，使用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度。
同时按照GB7493-87的方法测水体中NO2 -浓度作为对照。
计算结果：ρ＝ρ0·V0/V
ρ-水样中亚硝态氮含量(μg/ml)
ρ0-标准曲线查得NO2 -浓度(μg/ml)
V0-定容体积(ml)
V-吸取水样体积(ml)
注意：本方法计算结果需换算成国际标准单位mg/L。
本方法与传统方法测定水中亚硝态氮含量结果比较及本方法的回收率如表2所示，本方法测定结果普遍高于传统方法，更接近标准值，本方法回收率很好，测定结果均在95％以上，完全符合科学实验标准。
表2：本方法与传统方法测定水中亚硝态氮含量结果比较及本方法的回收率
| 编号 | 传统方法测定结果 | 本方法测定结果 | 回收率 |
| A(0.2mg/L) | 0.180 | 0.191 | 95.43％ |
| B(0.5mg/L) | 0.467 | 0.483 | 96.56％ |
| C(1.0mg/L) | 0.971 | 0.989 | 98.87％ |
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，其特征在于：弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入氯酸钾溶液和显色剂，氯酸钾溶液抑制NO2 -氧化为NO3 -，采用分光光度计比色测定NO2 -含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)准确吸取25ml弱酸性水样于50ml具塞比色管中，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min，用去离子水定容摇匀，再用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度；
(2)标准曲线配制：
取一组6个以上50ml具塞比色管，按照一定浓度梯度分别加入不同量的亚硝酸钠标准使用液，加去离子水补充到25ml，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min后，用去离子水定容摇匀，并用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度，以NO2 -含量为横坐标绘制标准曲线；
(3)结果计算
ρ＝ρ0·V0/V
ρ-水样中亚硝态氮含量(μg/ml)
ρ0-标准曲线查得NO2 -浓度(μg/ml)
V0-定容体积(ml)
V-吸取水样体积(ml)。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：检测水样为弱酸性，最适pH值范围为5.8～7.9。
4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：检测水样前，若水样浑浊或色度较深，先取100ml，加入2～5ml氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置15～20min过滤。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于：氢氧化铝悬浮液的配制：准确称取12.5g硫酸铝钾于100ml去离子水中加热至60℃溶解，缓慢加入5.5～6ml氨水使氢氧化铝完全沉淀；充分搅拌后静置25～35min，弃去上清液，再加入去离子水至原来的刻度，充分搅拌均匀，如此重复3～5次，以去除氯离子。
6.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：氯酸钾溶液配制：ρ(KClO3)＝3.2～3.8g/L，准确称取0.320～0.380g氯酸钾溶于60ml去离子水，转移至100ml容量瓶并用去离子水定容。
7.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：显色剂配制：分别准确吸取80ml溶液a与20ml溶液b混合均匀；
溶液a：准确称取0.2g对氨基苯磺酰胺(C6H8N2O2S)溶于60ml去离子水，加入5mlHCl混匀转移至100ml容量瓶并用去离子水定容，避光保存；
溶液b：准确称取0.1gN-1-萘乙二胺盐酸盐(C12H14N2·2HCl)溶于60ml去离子水，转移至100ml容量瓶并用去离子水定容，储存于4℃冰箱内，可稳定数周，如试剂颜色变深应弃去重配。
8.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：亚硝酸钠标准使用液：ρ(NO2 --N)＝10μg/ml，准确吸取亚硝酸钠标准储备液5ml于100ml容量瓶中，用去离子水定容。
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于：亚硝酸钠标准储备液：ρ(NO2 --N)＝200μg/ml，准确称取在105℃下烘干至恒重的亚硝酸钠0.3000g溶于800ml去离子水，转移至1L容量瓶并用去离子水定容至刻度。
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