JPH05215686A - Al−Si電極中のアルミニウムの定量分析方法 - Google Patents

Al−Si電極中のアルミニウムの定量分析方法

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JPH05215686A
JPH05215686A JP2083192A JP2083192A JPH05215686A JP H05215686 A JPH05215686 A JP H05215686A JP 2083192 A JP2083192 A JP 2083192A JP 2083192 A JP2083192 A JP 2083192A JP H05215686 A JPH05215686 A JP H05215686A
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JP
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aluminum
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electrode
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JP2083192A
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Hideo Hara
秀夫 原
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Meidensha Corp
Meidensha Electric Manufacturing Co Ltd
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Meidensha Corp
Meidensha Electric Manufacturing Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 Al−Si電極の配合組成と特性の関係を定
量的に把握するため、上記Al−Si電極中のアルミニ
ウムを高感度に定量するICP法を提供することを目的
とする。 【構成】 Al−Si電極から採取した試料に希塩酸を
加えて所定温度で加熱分解した後、冷却し、この分解液
に精製水と標準物質としてのストロンチウムを加え、精
製水で一定量とし、これを試料溶液として高周波誘導結
合型プラズマ発光法を用いてアルミニウムの発光強度を
測定し、内部標準法によってアルミニウムを定量するよ
うにしたアルミニウムの定量分析方法を提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は高周波誘導結合型プラズ
マ発光法(以下、ICP法という)によるAl−Si電
極中のアルミニウムの定量分析方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般にSIサイリスタ(Static Inducti
on Thyristor,静電誘導形サイリスタ)は静電誘導形パ
ワートランジスタのドレイン層に導電形の異なるエミッ
タ層が付加された高耐圧,大電力の高速デバイスであっ
て、電極材料としてAl−Si合金を原材料として、こ
の原材料を蒸着手段によって成膜して電極としている。
【0003】しかしながら上記原材料を構成するシリコ
ンはアルミニウムに比べて蒸着膜中に入り難いという特
性を有しているため、最適な成膜条件を確立するために
は、Al−Si電極を構成する蒸着膜の成分を定量分析
する技術が要求される。そして該蒸着膜の組成と特性の
関係を明確に且つ定量的に把握して、品質管理及び工程
管理を向上させる必要があるため、Al−Si電極中の
微量アルミニウムの分析方法の確立が不可欠である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題点に着目して創案されたものであって、上記のAl−
Si電極中のアルミニウムを高感度に定量するICP法
を提供するものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の目的を達
成するために、Al−Si電極試料を採取し、この試料
に希塩酸を加えて所定温度で加熱分解した後、冷却し、
この分解液に標準物質としてのストロンチウムを加え、
精製水で一定量とし、これを試料溶液として高周波誘導
結合型プラズマ発光法を用いてアルミニウムの発光強度
を測定し、内部標準法によってアルミニウムを定量する
ことをその解決手段としている。
【0006】
【作用】かかる定量分析方法によれば、Al−Si電極
試料を希塩酸を用いて加熱分解した際に試料溶液中に他
の共存物質の残査がなく、アルミニウムをほぼ完全に分
解することができる。
【0007】そして試料溶液をICP法を用いてアルミ
ニウムの発光強度を測定し、ストロンチウムを標準物質
として内部標準法で定量した際に、分解試薬としての塩
酸が負の影響を示すが、検量線作成用溶液中に一定量の
塩酸を添加することにより、塩酸の存在による影響を抑
えることができる。
【0008】更に合成溶液を測定した時の変動係数、回
収率がともに実用上充分に満足できる分析精度が得ら
れ、その結果Al−Si電極中のアルミニウムが高感度
に定量され、これにより微量のアルミニウムの分析方法
が確立されて、Al−Si蒸着電極の組成と特性の関係
を明確にすることができる。
【0009】
【実施例】以下、本発明にかかるAl−Si電極中のア
ルミニウムの定量分析方法の具体的な実施例を説明す
る。
【0010】先ず図1のフローチャートに基づいて、本
実施例の基本的な操作手順を説明する。先ずステップ10
1で試料となるAl−Si電極を採取し、ステップ102で
コニカルビーカー内で希塩酸HCl(1+1)を加えて
所定温度で加熱分解する。次にステップ103でこの分解
液を冷却した後、ステップ104で分解液に精製水を加え
てメスフラスコに移し、ステップ105で標準物質として
ストロンチウム1.0mgを加え、精製水で50mlの
一定量とする。これをステップ106でICP法によるア
ルミニウムの定量分析方法における試料溶液とする。
【0011】以下、本発明に係るICP法によるAl−
Si電極中のアルミニウムの定量分析方法の詳細を実施
例に基づいて説明する。
【0012】〔1〕 分析方法の操作手順 〔1−1 試料の分解および試料溶液調製方法〕Al−
Si蒸着膜電極を試料として、分解試薬として希塩酸を
用いて加熱分解に供したところ、容易に分解できた。そ
こで試料の分解は希塩酸分解法を採用した。即ち、10
0mlのコニカルビーカーに試料を採取し、HCl(1
+1)を20ml加えて加熱分解し、放冷後に精製水で
全量を50mlのメスフラスコに移し入れ、この溶液に
標準物質としてストロンチウム1.0mgを加え、精製
水を加えて50mlの一定量とし、これをICP法によ
るアルミニウムの定量分析方法における試料溶液とす
る。
【0013】尚、上記精製水はイオン交換水を2回蒸留
して作製した。
【0014】〔2〕 分析装置、測定条件および試薬 〔2−1 分析装置〕ICP発光分光装置は島津製作所
製ICPS−1000−2型を用いた。
【0015】〔2−2 測定条件〕測定条件を表1に示
す。
【0016】
【表1】
【0017】〔2−3 試薬〕実験に使用した試薬のリ
ストを表2に示す。
【0018】
【表2】
【0019】〔2−4 測定方法〕ピークサーチ内部標
準法とした。
【0020】〔3〕 実験および結果 〔3−1 分析線の選定〕アルミニウムの分析に最も適
した波長を選定するため、Al−Si電極を構成する各
元素の単独溶液を用いて分析線の選定を定性的に行っ
た。その結果を図2〜図4に示す。
【0021】尚、溶液中の各元素の濃度はAlが80.
0ppm、Srが20.0ppm、Siが4.0ppm
である。そしてアルミニウムの発光強度の高い3本の波
長を選び、分析線の選定を行った。
【0022】図2は波長396.153nmの発光スペ
クトル、図3は波長394.403nmの発光スペクト
ル、図4は波長167.079nmの発光スペクトルで
あり、何れの波長もAlのスペクトルのみで共存元素の
スペクトルは全てベースライン上にあり、Alに対する
影響はなかった。従って何れの波長も分析線として採用
可能であるが、ここでは分析線としてアルミニウムの発
光強度が最も高い波長396.153nmを採用した。
【0023】〔3−2 内部標準物質とその波長の選
定〕内部標準物質としてストロンチウムを採用し、この
ストロンチウムの分析線を選定するため、ストロンチウ
ムの代表的な波長3本(407.771nm、421.
552nm、216.596nm) の発光スペクトルを
測定して定性的に行った。その結果を図5〜図7に示
す。
【0024】何れの波長もストロンチウムの発光線のみ
で共存物質は全てベースライン上にあり、ストロンチウ
ムに対する妨害は観察されなかった。以上の結果から何
れの波長も採用可能であるが、ここでは発光強度の最も
高い波長407.771nmを採用した。
【0025】〔3−3 検量線の精度〕前記試料溶液中
のアルミニウムの濃度は約40ppmである。このため
アルミニウム濃度0〜80ppmの範囲で検量線の精度
を確かめた。その結果を図8に示す。この図から、検量
線はほぼ原点を通り、相関係数は0.9999686
1、標準偏差は0.02043098ppmと非常に良
い精度を示していることがわかる。
【0026】〔3−4 試薬の影響〕アルミニウム濃度
40ppm溶液に分解試薬である塩酸を段階的に加えて
その影響を定量的に調べた。その結果を図9に示す。影
響の有無の判定は、Alの回収率(測定値×100/仕
込み値)の±2%として図中に許容範囲として破線で表
示した。
【0027】その結果、塩酸の添加量に比例してAlの
回収率が低下するという負の影響を示した。このことは
塩酸の存在により、試料溶液の粘度が上昇し、試料吸い
込み量が低下して見掛けの発光強度が低くなったためで
ある。
【0028】従って検量線作成用溶液中に一定量の塩酸
を添加して、塩酸の存在による影響を抑えることにし
た。
【0029】〔3−5 共存元素の影響〕アルミニウム
濃度40ppm溶液にシリコン及び内部標準物質のスト
ロンチウムを各々段階的に加えてそれらの共存元素の影
響を定量的に調べた。その結果を図10〜図11に示
す。これらの影響の有無の判定はアルミニウムの回収率
の±2%以内とし、図中に許容範囲として破線で表示し
た。
【0030】その結果、各元素ともに破線で示した許容
範囲内にあり、影響のないことが判明した。
【0031】〔3−6 内部標準物質ストロンチウムに
対する試薬の影響〕ストロンチウム濃度20ppm溶液
に分解試薬である塩酸を段階的に加えてその影響を定量
的に調べた。その結果を図12に示す。影響の有無の判
定は、Srの回収率(測定値×100/仕込み値)の±
2%として図中に許容範囲として破線で表示した。その
結果、塩酸は添加量に比例してSrの回収率が低下する
という負の影響を示した。これは塩酸の存在により、試
料溶液の粘度が上昇して試料吸い込み量が低下し、見掛
けの発光強度が低くなったためである。
【0032】従って検量線作成用溶液中に一定量の塩酸
を加えて塩酸の存在による影響を抑えることにした。
【0033】〔3−7 内部標準物質ストロンチウムに
対する共存元素の影響〕ストロンチウム濃度20ppm
溶液にアルミニウム及びシリコンを各々段階的に加えて
それぞれの元素のストロンチウムに対する影響を定量的
に調べた。その結果を図13〜図14に示す。各元素と
も破線で示した許容範囲にあり、ストロンチウムに対す
る影響はなかった。
【0034】〔3−8 合成溶液による分析精度の検
証〕上記検討した条件での分析精度を検証するため、合
成溶液を5個調整して実施した。表3に合成溶液の組成
を、表4に測定結果をそれぞれ示す。
【0035】
【表3】
【0036】
【表4】
【0037】表4から、アルミニウムの測定値平均は3
9.8ppm,回収率は99.5%、変動係数(CV)
は0.98%と実用上十分満足出来る精度が得られた。
【0038】検量線作成用溶液の組成を表5に示したよ
うに調整した。即ち、100mlのメスフラスコに希塩
酸40ml、ストロンチウム2.0mgを加え、アルミ
ニウム2〜8mgとシリコン0.1〜0.4mgを段階
的に加えて精製水で100mlの一定量とした。
【0039】
【表5】
【0040】〔4〕 考察 以上の結果から、本実施例に係るICP法によるAl−
Si電極中のアルミニウムの分析方法を検討することに
より、次の知見が得られた。
【0041】(4−1) 試料の分解方法 Al−Si電極は希塩酸を加えて一定の時間加熱するこ
とにより、容易にアルミニウムを分解することが可能と
なった。
【0042】(4−2) 分析線 アルミニウムの発光強度及び感度の高い分析線396.
153nmの共存元素の妨害を調べた結果、妨害ピーク
は見られなかった。
【0043】(4−3) 分解試薬及び共存元素の影響
と抑制 分解試薬である希塩酸は負の干渉を示した。これは希塩
酸の存在により試料溶液中の粘度が上昇して試料の吸込
量が低下したことによるものと考えられるので、この影
響を抑えるため検量線作成用溶液中に一定量の塩酸を添
加し、更にストロンチウム内部標準法を用いて測定する
ことにより、上記の影響を抑えることが可能となった。
又、共存元素は何れも影響がなかった。
【0044】(4−4) 分析精度 合成溶液を5個測定した時の回収率は99.5%、変動
係数は0.98%といずれも実用上十分満足できる精度
であった。
【0045】
【発明の効果】本発明に係るICP法によるAl−Si
電極中のアルミニウムの分析方法によれば、試料を希塩
酸を用いて加熱分解することにより、試料溶液中に他の
共存物質の残査がなく、アルミニウムをほぼ完全に分解
することができる。
【0046】そして試料溶液をICP法を用いてアルミ
ニウムの発光強度を測定し、内部標準法で定量した際
に、分解試薬としての塩酸は負の影響を示すが、検量線
作成用溶液中に一定量の分解試薬を添加することによ
り、塩酸の存在による影響を抑えることが可能となっ
た。又、試料溶液をICP法によって測定した時の変動
係数、回収率がともに実用上充分に満足できる分析精度
が得られ、その結果Al−Si電極中の微量のアルミニ
ウムの分析方法が確立されて、Al−Si電極の組成と
特性の関係を明確にするとともに、品質管理及び工程管
理を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかるAl−Si電極中のアルミニウ
ムの定量分析方法の基本的な操作手順を示すフローチャ
ート。
【図2】波長396.153nmにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
【図3】波長394.403nmにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
【図4】波長167.079nmにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
【図5】分解後の試料中の各元素と内部標準物質として
のストロンチウムの波長407.771nmにおける共
存物質のプロファイルを示すグラフ。
【図6】分解後の試料中の各元素と内部標準物質として
のストロンチウムの波長421.552nmにおける共
存物質のプロファイルを示すグラフ。
【図7】分解後の試料中の各元素と内部標準物質として
のストロンチウムの波長216.596nmにおける共
存物質のプロファイルを示すグラフ。
【図8】アルミニウムの検量線を示すグラフ。
【図9】分解試薬としての塩酸の影響を示すグラフ。
【図10】Siの影響によるアルミニウムの回収率の許
容範囲を定量的に示すグラフ。
【図11】Srの影響によるアルミニウムの回収率の許
容範囲を定量的に示すグラフ。
【図12】塩酸の影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図13】Siの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図14】Alの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Al−Si電極試料を採取し、この試料
    に希塩酸を加えて所定温度で加熱分解した後、冷却し、
    この分解液に標準物質としてのストロンチウムを加え、
    精製水で一定量とし、これを試料溶液として高周波誘導
    結合型プラズマ発光法を用いてアルミニウムの発光強度
    を測定し、内部標準法によってアルミニウムを定量する
    ことを特徴とするAl−Si電極中のアルミニウムの定
    量分析方法。
JP2083192A 1992-02-06 1992-02-06 Al−Si電極中のアルミニウムの定量分析方法 Pending JPH05215686A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103344627A (zh) * 2013-06-26 2013-10-09 天津虹炎科技有限公司 水中铝含量的icp-aes测量法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103344627A (zh) * 2013-06-26 2013-10-09 天津虹炎科技有限公司 水中铝含量的icp-aes测量法

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