JPH05209833A - Ａｌ−Ｓｉ電極中のシリコンの定量分析方法 - Google Patents
Ａｌ−Ｓｉ電極中のシリコンの定量分析方法Info
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- JPH05209833A JPH05209833A JP1445492A JP1445492A JPH05209833A JP H05209833 A JPH05209833 A JP H05209833A JP 1445492 A JP1445492 A JP 1445492A JP 1445492 A JP1445492 A JP 1445492A JP H05209833 A JPH05209833 A JP H05209833A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ａｌ−Ｓｉ電極の配合組成と特性の関係を定
量的に把握するため、上記Ａｌ−Ｓｉ電極中のシリコン
を高感度に定量するＩＣＰ法を提供することを目的とす
る。 【構成】 Ａｌ−Ｓｉ電極から採取した試料に希塩酸を
加えて所定温度で加熱分解した後、冷却し、この分解液
に精製水と標準物質としてのストロンチウムを加え、精
製水で一定量とし、これを試料溶液として高周波誘導結
合型プラズマ発光法を用いてシリコンの発光強度を測定
し、内部標準法によってシリコンを定量するようにした
シリコンの定量分析方法を提供する。
量的に把握するため、上記Ａｌ−Ｓｉ電極中のシリコン
を高感度に定量するＩＣＰ法を提供することを目的とす
る。 【構成】 Ａｌ−Ｓｉ電極から採取した試料に希塩酸を
加えて所定温度で加熱分解した後、冷却し、この分解液
に精製水と標準物質としてのストロンチウムを加え、精
製水で一定量とし、これを試料溶液として高周波誘導結
合型プラズマ発光法を用いてシリコンの発光強度を測定
し、内部標準法によってシリコンを定量するようにした
シリコンの定量分析方法を提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高周波誘導結合型プラズ
マ発光法（以下、ＩＣＰ法という）によるＡｌ−Ｓｉ電
極中のシリコンの定量分析方法に関する。
マ発光法（以下、ＩＣＰ法という）によるＡｌ−Ｓｉ電
極中のシリコンの定量分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にＳＩサイリスタ（Static Inducti
on Thyristor,静電誘導形サイリスタ）は静電誘導形パ
ワートランジスタのドレイン層に導電形の異なるエミッ
タ層が付加された高耐圧，大電力の高速デバイスであっ
て、電極材料としてＡｌ−Ｓｉ合金を原材料として、こ
の原材料を蒸着手段によって成膜して電極としている。
on Thyristor,静電誘導形サイリスタ）は静電誘導形パ
ワートランジスタのドレイン層に導電形の異なるエミッ
タ層が付加された高耐圧，大電力の高速デバイスであっ
て、電極材料としてＡｌ−Ｓｉ合金を原材料として、こ
の原材料を蒸着手段によって成膜して電極としている。
【０００３】しかしながらシリコンはアルミニウムに比
べて蒸着膜中に入り難いという特性を有しているため、
最適な成膜条件を確立するためには、Ａｌ−Ｓｉ電極を
構成する蒸着膜の成分を定量分析する技術が要求され
る。そして該蒸着膜の組成と特性の関係を明確に且つ定
量的に把握して、品質管理及び工程管理を向上させる必
要があるため、Ａｌ−Ｓｉ電極中の微量シリコンの分析
方法の確立が不可欠である。
べて蒸着膜中に入り難いという特性を有しているため、
最適な成膜条件を確立するためには、Ａｌ−Ｓｉ電極を
構成する蒸着膜の成分を定量分析する技術が要求され
る。そして該蒸着膜の組成と特性の関係を明確に且つ定
量的に把握して、品質管理及び工程管理を向上させる必
要があるため、Ａｌ−Ｓｉ電極中の微量シリコンの分析
方法の確立が不可欠である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題点に着目して創案されたものであって、上記のＡｌ−
Ｓｉ電極中のシリコンを高感度に定量するＩＣＰ法を提
供するものである。
題点に着目して創案されたものであって、上記のＡｌ−
Ｓｉ電極中のシリコンを高感度に定量するＩＣＰ法を提
供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の目的を達
成するために、Ａｌ−Ｓｉ電極試料を採取し、この試料
に希塩酸を加えて所定温度で加熱分解した後、冷却し、
この分解液に標準物質としてのストロンチウムを加え、
精製水で一定量とし、これを試料溶液として高周波誘導
結合型プラズマ発光法を用いてシリコンの発光強度を測
定し、内部標準法によってシリコンを定量することをそ
の解決手段としている。
成するために、Ａｌ−Ｓｉ電極試料を採取し、この試料
に希塩酸を加えて所定温度で加熱分解した後、冷却し、
この分解液に標準物質としてのストロンチウムを加え、
精製水で一定量とし、これを試料溶液として高周波誘導
結合型プラズマ発光法を用いてシリコンの発光強度を測
定し、内部標準法によってシリコンを定量することをそ
の解決手段としている。
【０００６】
【作用】かかる定量分析方法によれば、Ａｌ−Ｓｉ電極
試料を希塩酸を用いて加熱分解した際に試料溶液中に他
の共存物質の残査がなく、シリコンをほぼ完全に分解す
ることができる。
試料を希塩酸を用いて加熱分解した際に試料溶液中に他
の共存物質の残査がなく、シリコンをほぼ完全に分解す
ることができる。
【０００７】そして試料溶液をＩＣＰ法を用いてシリコ
ンの発光強度を測定し、ストロンチウムを標準物質とし
て内部標準法で定量した際に、分解試薬としての塩酸が
負の影響を示すが、検量線作成用溶液中に一定量の塩酸
を添加することにより、塩酸の存在による影響を抑える
ことができる。
ンの発光強度を測定し、ストロンチウムを標準物質とし
て内部標準法で定量した際に、分解試薬としての塩酸が
負の影響を示すが、検量線作成用溶液中に一定量の塩酸
を添加することにより、塩酸の存在による影響を抑える
ことができる。
【０００８】更に合成溶液を測定した時の変動係数、回
収率がともに実用上充分に満足できる分析精度が得ら
れ、その結果Ａｌ−Ｓｉ電極中のシリコンが高感度に定
量され、これにより微量のシリコンの分析方法が確立さ
れて、Ａｌ−Ｓｉ蒸着電極の組成と特性の関係を明確に
することができる。
収率がともに実用上充分に満足できる分析精度が得ら
れ、その結果Ａｌ−Ｓｉ電極中のシリコンが高感度に定
量され、これにより微量のシリコンの分析方法が確立さ
れて、Ａｌ−Ｓｉ蒸着電極の組成と特性の関係を明確に
することができる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明にかかるＡｌ−Ｓｉ電極中のシ
リコンの定量分析方法の具体的な実施例を説明する。
リコンの定量分析方法の具体的な実施例を説明する。
【００１０】先ず図１のフローチャートに基づいて、本
実施例の基本的な操作手順を説明する。先ずステップ10
1で試料となるＡｌ−Ｓｉ電極を採取し、ステップ102で
コニカルビーカー内で希塩酸ＨＣｌ（１＋１）を加えて
所定温度で加熱分解する。次にステップ103でこの分解
液を冷却した後、ステップ104で分解液に精製水を加え
てメスフラスコに移し、ステップ105で標準物質として
ストロンチウム１．０ｍｇを加え、精製水で５０ｍｌの
一定量とする。これをステップ106でＩＣＰ法によるシ
リコンの定量分析方法における試料溶液とする。
実施例の基本的な操作手順を説明する。先ずステップ10
1で試料となるＡｌ−Ｓｉ電極を採取し、ステップ102で
コニカルビーカー内で希塩酸ＨＣｌ（１＋１）を加えて
所定温度で加熱分解する。次にステップ103でこの分解
液を冷却した後、ステップ104で分解液に精製水を加え
てメスフラスコに移し、ステップ105で標準物質として
ストロンチウム１．０ｍｇを加え、精製水で５０ｍｌの
一定量とする。これをステップ106でＩＣＰ法によるシ
リコンの定量分析方法における試料溶液とする。
【００１１】以下、本発明に係るＩＣＰ法によるＡｌ−
Ｓｉ電極中のシリコンの定量分析方法の詳細を実施例に
基づいて説明する。
Ｓｉ電極中のシリコンの定量分析方法の詳細を実施例に
基づいて説明する。
【００１２】〔１〕 分析方法の操作手順 〔１−１ 試料の分解および試料溶液調製方法〕Ａｌ−
Ｓｉ蒸着膜電極を試料として、分解試薬として希塩酸を
用いて加熱分解に供したところ、容易に分解できた。そ
こで試料の分解は希塩酸分解法を採用した。即ち、１０
０ｍｌのコニカルビーカーに試料を採取し、ＨＣｌ（１
＋１）を２０ｍｌ加えて加熱分解し、放冷後に精製水で
全量を５０ｍｌのメスフラスコに移し入れ、この溶液に
標準物質としてストロンチウム１．０ｍｇを加え、精製
水を加えて５０ｍｌの一定量とし、これをＩＣＰ法によ
るシリコンの定量分析方法における試料溶液とする。
Ｓｉ蒸着膜電極を試料として、分解試薬として希塩酸を
用いて加熱分解に供したところ、容易に分解できた。そ
こで試料の分解は希塩酸分解法を採用した。即ち、１０
０ｍｌのコニカルビーカーに試料を採取し、ＨＣｌ（１
＋１）を２０ｍｌ加えて加熱分解し、放冷後に精製水で
全量を５０ｍｌのメスフラスコに移し入れ、この溶液に
標準物質としてストロンチウム１．０ｍｇを加え、精製
水を加えて５０ｍｌの一定量とし、これをＩＣＰ法によ
るシリコンの定量分析方法における試料溶液とする。
【００１３】尚、上記精製水はイオン交換水を２回蒸留
して作製した。
して作製した。
【００１４】〔２〕 分析装置、測定条件および試薬 〔２−１ 分析装置〕ＩＣＰ発光分光装置は島津製作所
製ＩＣＰＳ−１０００−２型を用いた。
製ＩＣＰＳ−１０００−２型を用いた。
【００１５】〔２−２ 測定条件〕測定条件を表１に示
す。
す。
【００１６】
【表１】
【００１７】〔２−３ 試薬〕実験に使用した試薬のリ
ストを表２に示す。
ストを表２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】〔２−４ 測定方法〕ピークサーチ内部標
準法とした。
準法とした。
【００２０】〔３〕 実験および結果 〔３−１ 分析線の選定〕シリコンの分析に最も適した
波長を選定するため、Ａｌ−Ｓｉ電極を構成する各元素
の単独溶液及び内部標準物質としてのストロンチウムを
用いて分析線の選定を定性的に行った。その結果を図２
〜図１０に示す。
波長を選定するため、Ａｌ−Ｓｉ電極を構成する各元素
の単独溶液及び内部標準物質としてのストロンチウムを
用いて分析線の選定を定性的に行った。その結果を図２
〜図１０に示す。
【００２１】尚、溶液中の各元素の濃度はＡｌが８０．
０ｐｐｍ又は４０．０ｐｐｍ、Ｓｒが２０．０ｐｐｍ、
Ｓｉが４．０ｐｐｍである。そしてシリコンの発光強度
の高い９本の波長を選び、分析線の選定を行った。
０ｐｐｍ又は４０．０ｐｐｍ、Ｓｒが２０．０ｐｐｍ、
Ｓｉが４．０ｐｐｍである。そしてシリコンの発光強度
の高い９本の波長を選び、分析線の選定を行った。
【００２２】図２は波長２５１．６１２ｎｍの発光スペ
クトル、図３は波長２１２．４１５ｎｍの発光スペクト
ル、図４は波長２８８．１６０の発光スペクトル、図５
は波長２５０．６９０ｎｍの発光スペクトル、図６は波
長２５２．８５２ｎｍの発光スペクトル、図７は波長２
５１．４３３ｎｍの発光スペクトル、図８は波長２５
２．４１２ｎｍの発光スペクトル、図９は波長２２１．
６６９ｎｍの発光スペクトル、図１０は波長２５１．９
２１ｎｍの発光スペクトルであり、何れの波長もＳｉ単
独の波長は存在しなかった。このため、Ａｌ，Ｓｒ及び
イオン交換水中のＳｉの定性分析を行った。その結果を
図１１，図１２，図１３に示す。
クトル、図３は波長２１２．４１５ｎｍの発光スペクト
ル、図４は波長２８８．１６０の発光スペクトル、図５
は波長２５０．６９０ｎｍの発光スペクトル、図６は波
長２５２．８５２ｎｍの発光スペクトル、図７は波長２
５１．４３３ｎｍの発光スペクトル、図８は波長２５
２．４１２ｎｍの発光スペクトル、図９は波長２２１．
６６９ｎｍの発光スペクトル、図１０は波長２５１．９
２１ｎｍの発光スペクトルであり、何れの波長もＳｉ単
独の波長は存在しなかった。このため、Ａｌ，Ｓｒ及び
イオン交換水中のＳｉの定性分析を行った。その結果を
図１１，図１２，図１３に示す。
【００２３】図１１はアルミニウム８０．０ｐｐｍ溶液
を用いた波長が２５１．６１２ｎｍ，２１２．４１５ｎ
ｍ及び２８８．１６０ｎｍのシリコンの発光スペクトル
であり、図１２はストロンチウム２０．０ｐｐｍ溶液を
用いた上記と同一波長のシリコンの発光スペクトル、図
１３はイオン交換水を用いた上記と同一波長のシリコン
の発光スペクトルである。
を用いた波長が２５１．６１２ｎｍ，２１２．４１５ｎ
ｍ及び２８８．１６０ｎｍのシリコンの発光スペクトル
であり、図１２はストロンチウム２０．０ｐｐｍ溶液を
用いた上記と同一波長のシリコンの発光スペクトル、図
１３はイオン交換水を用いた上記と同一波長のシリコン
の発光スペクトルである。
【００２４】この定性分析の結果、アルミニウム，スト
ロンチウム及びイオン交換水中に不純物として微量のシ
リコンが含まれていることが判明した。以上の結果から
分析線として、シリコンの発光強度が最も高い波長２５
１．６１２ｎｍを採用した。
ロンチウム及びイオン交換水中に不純物として微量のシ
リコンが含まれていることが判明した。以上の結果から
分析線として、シリコンの発光強度が最も高い波長２５
１．６１２ｎｍを採用した。
【００２５】〔３−２ 内部標準物質とその波長の選
定〕内部標準物質としてストロンチウムを採用し、この
ストロンチウムの分析線を選定するため、ストロンチウ
ムの代表的な波長３本（４０７．７７１ｎｍ、４２１．
５５２ｎｍ、２１６.５９６ｎｍ） の発光スペクトルを
測定して定性的に行った。その結果を図１４〜図１６に
示す。
定〕内部標準物質としてストロンチウムを採用し、この
ストロンチウムの分析線を選定するため、ストロンチウ
ムの代表的な波長３本（４０７．７７１ｎｍ、４２１．
５５２ｎｍ、２１６.５９６ｎｍ） の発光スペクトルを
測定して定性的に行った。その結果を図１４〜図１６に
示す。
【００２６】何れの波長もストロンチウムの発光線のみ
で共存物質は全てベースライン上にあり、ストロンチウ
ムに対する妨害は観察されなかった。以上の結果から何
れの波長も採用可能であるが、ここでは発光強度の最も
高い波長４０７．７７１ｎｍを採用した。
で共存物質は全てベースライン上にあり、ストロンチウ
ムに対する妨害は観察されなかった。以上の結果から何
れの波長も採用可能であるが、ここでは発光強度の最も
高い波長４０７．７７１ｎｍを採用した。
【００２７】〔３−３ 検量線の精度〕前記試料溶液中
のシリコンの濃度は約３ｐｐｍである。このためシリコ
ン濃度０〜４．０ｐｐｍの範囲で検量線の精度を確かめ
た。その結果を図１７に示す。この図から、検量線はほ
ぼ原点を通り、相関係数は０.９９９９９、標準偏差は
０．００４３ｐｐｍと非常に良い精度を示していること
がわかる。
のシリコンの濃度は約３ｐｐｍである。このためシリコ
ン濃度０〜４．０ｐｐｍの範囲で検量線の精度を確かめ
た。その結果を図１７に示す。この図から、検量線はほ
ぼ原点を通り、相関係数は０.９９９９９、標準偏差は
０．００４３ｐｐｍと非常に良い精度を示していること
がわかる。
【００２８】〔３−４ 試薬の影響〕シリコン濃度３ｐ
ｐｍ溶液に分解試薬である塩酸を段階的に加えてその影
響を定量的に調べた。その結果を図１８に示す。影響の
有無の判定は、Ｓｉの回収率（測定値×１００／仕込み
値）の±２％として図中に許容範囲として破線で表示し
た。
ｐｍ溶液に分解試薬である塩酸を段階的に加えてその影
響を定量的に調べた。その結果を図１８に示す。影響の
有無の判定は、Ｓｉの回収率（測定値×１００／仕込み
値）の±２％として図中に許容範囲として破線で表示し
た。
【００２９】その結果、塩酸の添加量に比例してＳｉの
回収率が低下するという負の影響を示した。このことは
塩酸の存在により、試料溶液の粘度が上昇し、試料吸い
込み量が低下して見掛けの発光強度が低くなったためで
ある。
回収率が低下するという負の影響を示した。このことは
塩酸の存在により、試料溶液の粘度が上昇し、試料吸い
込み量が低下して見掛けの発光強度が低くなったためで
ある。
【００３０】従って検量線作成用溶液中に一定量の塩酸
を添加して、塩酸の存在による影響を抑えることにし
た。
を添加して、塩酸の存在による影響を抑えることにし
た。
【００３１】〔３−５ 共存元素の影響〕シリコン濃度
３ｐｐｍ溶液にアルミニウム及び内部標準物質のストロ
ンチウムを各々段階的に加えてそれらの共存元素の影響
を定量的に調べた。その結果を図１９〜図２０に示す。
これらの影響の有無の判定はシリコンの回収率の±２％
以内とし、図中に許容範囲として破線で表示した。
３ｐｐｍ溶液にアルミニウム及び内部標準物質のストロ
ンチウムを各々段階的に加えてそれらの共存元素の影響
を定量的に調べた。その結果を図１９〜図２０に示す。
これらの影響の有無の判定はシリコンの回収率の±２％
以内とし、図中に許容範囲として破線で表示した。
【００３２】その結果、各元素ともに破線で示した許容
範囲内にあり、影響のないことが判明した。
範囲内にあり、影響のないことが判明した。
【００３３】〔３−６ 内部標準物質ストロンチウムに
対する試薬の影響〕ストロンチウム濃度２０ｐｐｍ溶液
に分解試薬である塩酸を段階的に加えてその影響を定量
的に調べた。その結果を図２１に示す。影響の有無の判
定は、Ｓｒの回収率（測定値×１００／仕込み値）の±
２％として図中に許容範囲として破線で表示した。その
結果、塩酸は添加量に比例してＳｒの回収率が低下する
という負の影響を示した。これは塩酸の存在により、試
料溶液の粘度が上昇して試料吸い込み量が低下し、見掛
けの発光強度が低くなったためである。
対する試薬の影響〕ストロンチウム濃度２０ｐｐｍ溶液
に分解試薬である塩酸を段階的に加えてその影響を定量
的に調べた。その結果を図２１に示す。影響の有無の判
定は、Ｓｒの回収率（測定値×１００／仕込み値）の±
２％として図中に許容範囲として破線で表示した。その
結果、塩酸は添加量に比例してＳｒの回収率が低下する
という負の影響を示した。これは塩酸の存在により、試
料溶液の粘度が上昇して試料吸い込み量が低下し、見掛
けの発光強度が低くなったためである。
【００３４】従って検量線作成用溶液中に一定量の塩酸
を加えて塩酸の存在による影響を抑えることにした。
を加えて塩酸の存在による影響を抑えることにした。
【００３５】〔３−７ 内部標準物質ストロンチウムに
対する共存元素の影響〕ストロンチウム濃度２０ｐｐｍ
溶液にアルミニウム及びシリコンを各々段階的に加えて
それぞれの元素のストロンチウムに対する影響を定量的
に調べた。その結果を図２２〜図２３に示す。各元素と
も破線で示した許容範囲にあり、ストロンチウムに対す
る影響はなかった。
対する共存元素の影響〕ストロンチウム濃度２０ｐｐｍ
溶液にアルミニウム及びシリコンを各々段階的に加えて
それぞれの元素のストロンチウムに対する影響を定量的
に調べた。その結果を図２２〜図２３に示す。各元素と
も破線で示した許容範囲にあり、ストロンチウムに対す
る影響はなかった。
【００３６】〔３−８ 合成溶液による分析精度の検
証〕上記検討した条件での分析精度を検証するため、合
成溶液を５個調整して実施した。表３に合成溶液の組成
を、表４に測定結果をそれぞれ示す。
証〕上記検討した条件での分析精度を検証するため、合
成溶液を５個調整して実施した。表３に合成溶液の組成
を、表４に測定結果をそれぞれ示す。
【００３７】
【表３】
【００３８】
【表４】
【００３９】表４から、シリコンの測定値平均は３．０
０ｐｐｍ，回収率は１００．０％、変動係数（ＣＶ）は
０．５５％と実用上十分満足出来る精度が得られた。
０ｐｐｍ，回収率は１００．０％、変動係数（ＣＶ）は
０．５５％と実用上十分満足出来る精度が得られた。
【００４０】検量線作成用溶液の組成を表５に示したよ
うに調整した。即ち、１００ｍｌのメスフラスコに希塩
酸４０ｍｌ、ストロンチウム２．０ｍｇを加え、アルミ
ニウム２〜８ｍｇとシリコン０．１〜０．４ｍｇを段階
的に加えて精製水で１００ｍｌの一定量とした。
うに調整した。即ち、１００ｍｌのメスフラスコに希塩
酸４０ｍｌ、ストロンチウム２．０ｍｇを加え、アルミ
ニウム２〜８ｍｇとシリコン０．１〜０．４ｍｇを段階
的に加えて精製水で１００ｍｌの一定量とした。
【００４１】
【表５】
【００４２】〔４〕 考察 以上の結果から、本実施例に係るＩＣＰ法によるＡｌ−
Ｓｉ電極中のシリコンの分析方法を検討することによ
り、次の知見が得られた。
Ｓｉ電極中のシリコンの分析方法を検討することによ
り、次の知見が得られた。
【００４３】（４−１） 試料の分解方法 Ａｌ−Ｓｉ電極は希塩酸を加えて一定の時間加熱するこ
とにより、容易にシリコンを分解することが可能となっ
た。
とにより、容易にシリコンを分解することが可能となっ
た。
【００４４】（４−２） 分析線 シリコンの発光強度及び感度の高い分析線２５１．６１
２ｎｍの共存元素の妨害を調べた結果、妨害ピークは見
られなかった。
２ｎｍの共存元素の妨害を調べた結果、妨害ピークは見
られなかった。
【００４５】 （４−３） 分解試薬及び共存元素の影響と抑制 分解試薬である希塩酸は負の干渉を示した。これは希塩
酸の存在により試料溶液中の粘度が上昇して試料の吸込
量が低下したことによるものと考えられるので、この影
響を抑えるため検量線作成用溶液中に一定量の塩酸を添
加し、更にストロンチウム内部標準法を用いて測定する
ことにより、上記の影響を抑えることが可能となった。
又、共存元素は何れも影響がなかった。
酸の存在により試料溶液中の粘度が上昇して試料の吸込
量が低下したことによるものと考えられるので、この影
響を抑えるため検量線作成用溶液中に一定量の塩酸を添
加し、更にストロンチウム内部標準法を用いて測定する
ことにより、上記の影響を抑えることが可能となった。
又、共存元素は何れも影響がなかった。
【００４６】（４−４） 分析精度 合成溶液を５個測定した時の回収率は１００．０％、変
動係数は０．５５％といずれも実用上十分満足できる精
度であった。
動係数は０．５５％といずれも実用上十分満足できる精
度であった。
【００４７】
【発明の効果】本発明に係るＩＣＰ法によるＡｌ−Ｓｉ
電極中のシリコンの分析方法によれば、試料を希塩酸を
用いて加熱分解することにより、試料溶液中に他の共存
物質の残査がなく、シリコンをほぼ完全に分解すること
ができる。
電極中のシリコンの分析方法によれば、試料を希塩酸を
用いて加熱分解することにより、試料溶液中に他の共存
物質の残査がなく、シリコンをほぼ完全に分解すること
ができる。
【００４８】そして試料溶液をＩＣＰ法を用いてシリコ
ンの発光強度を測定し、内部標準法で定量した際に、分
解試薬としての塩酸は負の影響を示すが、検量線作成用
溶液中に一定量の分解試薬を添加することにより、塩酸
の存在による影響を抑えることが可能となった。又、試
料溶液をＩＣＰ法によって測定した時の変動係数、回収
率がともに実用上充分に満足できる分析精度が得られ、
その結果Ａｌ−Ｓｉ電極中の微量のシリコンの分析方法
が確立されて、Ａｌ−Ｓｉ電極の組成と特性の関係を明
確にするとともに、品質管理及び工程管理を向上させる
ことができる。
ンの発光強度を測定し、内部標準法で定量した際に、分
解試薬としての塩酸は負の影響を示すが、検量線作成用
溶液中に一定量の分解試薬を添加することにより、塩酸
の存在による影響を抑えることが可能となった。又、試
料溶液をＩＣＰ法によって測定した時の変動係数、回収
率がともに実用上充分に満足できる分析精度が得られ、
その結果Ａｌ−Ｓｉ電極中の微量のシリコンの分析方法
が確立されて、Ａｌ−Ｓｉ電極の組成と特性の関係を明
確にするとともに、品質管理及び工程管理を向上させる
ことができる。
【図１】本発明にかかるＡｌ−Ｓｉ電極中のシリコンの
定量分析方法の基本的な操作手順を示すフローチャー
ト。
定量分析方法の基本的な操作手順を示すフローチャー
ト。
【図２】波長２５１．６１２ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図３】波長２１２．４１５ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図４】波長２８８．１６０ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図５】波長２５０．６９０ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図６】波長２５２．８５２ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図７】波長２５１．４３３ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図８】波長２５２．４１２ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図９】波長２２１．６６９ｎｍにおける各種元素の発
光スペクトルを示すグラフ。
光スペクトルを示すグラフ。
【図１０】波長２５１．９２１ｎｍにおける各種元素の
発光スペクトルを示すグラフ。
発光スペクトルを示すグラフ。
【図１１】Ａｌ中のＳｉの発光スペクトルを示すグラ
フ。
フ。
【図１２】Ｓｒ中のＳｉの発光スペクトルを示すグラ
フ。
フ。
【図１３】イオン交換水中のＳｉの発光スペクトルを示
すグラフ。
すグラフ。
【図１４】分解後の試料中の各元素と内部標準物質とし
てのストロンチウムの波長４０７.７７１ｎｍにおける
共存物質のプロファイルを示すグラフ。
てのストロンチウムの波長４０７.７７１ｎｍにおける
共存物質のプロファイルを示すグラフ。
【図１５】分解後の試料中の各元素と内部標準物質とし
てのストロンチウムの波長４２１.５５２ｎｍにおける
共存物質のプロファイルを示すグラフ。
てのストロンチウムの波長４２１.５５２ｎｍにおける
共存物質のプロファイルを示すグラフ。
【図１６】分解後の試料中の各元素と内部標準物質とし
てのストロンチウムの波長２１６.５９６ｎｍにおける
共存物質のプロファイルを示すグラフ。
てのストロンチウムの波長２１６.５９６ｎｍにおける
共存物質のプロファイルを示すグラフ。
【図１７】シリコンの検量線を示すグラフ。
【図１８】分解試薬としての塩酸の影響を示すグラフ。
【図１９】Ａｌの影響によるシリコンの回収率の許容範
囲を定量的に示すグラフ。
囲を定量的に示すグラフ。
【図２０】Ｓｒの影響によるシリコンの回収率の許容範
囲を定量的に示すグラフ。
囲を定量的に示すグラフ。
【図２１】塩酸の影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図２２】Ｓｉの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
【図２３】Ａｌの影響によるストロンチウムの回収率の
許容範囲を定量的に示すグラフ。
許容範囲を定量的に示すグラフ。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ａｌ−Ｓｉ電極試料を採取し、この試料
に希塩酸を加えて所定温度で加熱分解した後、冷却し、
この分解液に標準物質としてのストロンチウムを加え、
精製水で一定量とし、これを試料溶液として高周波誘導
結合型プラズマ発光法を用いてシリコンの発光強度を測
定し、内部標準法によってシリコンを定量することを特
徴とするＡｌ−Ｓｉ電極中のシリコンの定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1445492A JPH05209833A (ja) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | Ａｌ−Ｓｉ電極中のシリコンの定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1445492A JPH05209833A (ja) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | Ａｌ−Ｓｉ電極中のシリコンの定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05209833A true JPH05209833A (ja) | 1993-08-20 |
Family
ID=11861493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1445492A Pending JPH05209833A (ja) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | Ａｌ−Ｓｉ電極中のシリコンの定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05209833A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9484572B2 (en) | 2010-02-18 | 2016-11-01 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Electrode active material for all solid state secondary battery and all solid state secondary battery |
| CN108362685A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-08-03 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种测定高纯铝中硅元素的分析方法 |
-
1992
- 1992-01-30 JP JP1445492A patent/JPH05209833A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9484572B2 (en) | 2010-02-18 | 2016-11-01 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Electrode active material for all solid state secondary battery and all solid state secondary battery |
| CN108362685A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-08-03 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种测定高纯铝中硅元素的分析方法 |
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