CN107490571A - 基于icp发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法及系统 - Google Patents

基于icp发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法及系统 Download PDF

Info

Publication number
CN107490571A
CN107490571A CN201710900752.7A CN201710900752A CN107490571A CN 107490571 A CN107490571 A CN 107490571A CN 201710900752 A CN201710900752 A CN 201710900752A CN 107490571 A CN107490571 A CN 107490571A
Authority
CN
China
Prior art keywords
icp
impurity element
sample
nitric acid
standard reagent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710900752.7A
Other languages
English (en)
Inventor
摆媚
余陶
华维
王利霞
杨利红
叶胜英
赵旭璐
李江平
罗建江
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FUKANG REFINERY OF XINJIANG XINXIN MINING INDUSTRY Co Ltd
Original Assignee
FUKANG REFINERY OF XINJIANG XINXIN MINING INDUSTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by FUKANG REFINERY OF XINJIANG XINXIN MINING INDUSTRY Co Ltd filed Critical FUKANG REFINERY OF XINJIANG XINXIN MINING INDUSTRY Co Ltd
Priority to CN201710900752.7A priority Critical patent/CN107490571A/zh
Publication of CN107490571A publication Critical patent/CN107490571A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明属于测定电解镍中杂质元素技术领域，公开了一种基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法及系统，对试样用硝酸分解完全，在硝酸介质中，用ICP等离子发射光谱仪于各杂质元素分析线处测定各杂质元素含量；具体包括：在ICP上选择分析的元素，再选择各元素所对应的谱线；依次测定混合标准试剂空白、混合标准试剂S1、混合标准试剂S2和混合标准试剂S3之后，得到所有元素的标准曲线；试样量称取；使用ICP6300等离子发射光谱仪于所得的各杂质元素分析线的标准曲线处进行测定，从各元素的标准曲线上得到相应元素的含量。本发明适用于测定电解镍中的杂质元素的测定，测定范围：0.0001～0.010％。

Description

基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法及系统
技术领域
本发明属于测定电解镍中杂质元素技术领域，尤其涉及一种基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法及系统。
背景技术
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。但是原子吸收仪的光谱通道只有一个，也就是说，一次只能测定一种元素，而电解镍中需要测定的杂质元素有13种之多，就要把同一个试样重复测定13次以测定其中13种不同的元素，这种方法即耗时又费工。
综上所述，现有技术存在的问题是：
由于原有的测定方法所用的仪器光谱通道只有一个，每次只能调至一个波长，只可测定一种元素；而ICP可同时多波长多元素测定；
并且现有技术不能在硝酸介质中，用ICP等离子发射光谱仪对电解镍中杂质元素准确测定其含量；测定范围误差大。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法及系统。
本发明是这样实现的，通过在维普、万方等数据库的查询，发现了大部分金属中的杂质元素的测定都是用了ICP。但是，所测定的杂质元素种类及浓度都不同。本发明根据企业标准，选定所要测定的杂质元素，经过实验，确定了所有杂质元素的大致浓度，并根据这些浓度配制出适用于产品电解镍中杂质元素测定的标准溶液，并在ICP上建立了相应的分析方法。
一种基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法，对试样用硝酸分解完全，在硝酸介质中，用ICP等离子发射光谱仪于各杂质元素分析线处测定各杂质元素含量。
进一步，所述基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法具体包括：
分析方法及标准曲线的建立：在ICP上选择分析的元素，再选择各元素所对应的谱线；依次测定混合标准试剂空白、混合标准试剂S1、混合标准试剂S2和混合标准试剂S3(首次将这14种元素配制成混合标准溶液)之后，得到所有元素的标准曲线；
试样量称取：准确称取电解镍试样1.0000g±0.0002g；
将试样置于300mL烧杯中，用去离子水清洗样品2～3次，再加入硝酸10～15mL，盖上表面皿于电热板上加热200℃±20℃至样品溶解完全；冷却至室温后用去离子水将加入硝酸的试样移入100mL容量瓶中，定容到100mL容量瓶的刻度线，摇匀，用滤纸过滤试液至250mL干燥的聚四氟乙烯瓶中，使用ICP6300等离子发射光谱仪于所得的各杂质元素分析线的标准曲线处进行测定，从各元素的标准曲线上得到相应元素的含量。
进一步，所述硝酸浓度为40％。
进一步，所述混合标准试剂S1、混合标准试剂S2和混合标准试剂S3均含有Cd、Zn、Bi、Pb、Sn、Sb、As、Fe、P、Co、Si、Cu、Mg。
本发明的另一目的在于提供一种基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的系统。
本发明的优点及积极效果为：
本发明相较原有的方法在工作时间上提高了50％；复查率降低了20％；劳动强度降低了30％；同时减少了对分析员和环境的污染。为工艺生产提供了更快捷、更准确的数据，从而提高了工艺生产的效率。
本发明的试样用硝酸分解完全，在硝酸介质中，用ICP等离子发射光谱仪于各杂质元素分析线处测定其含量。
本发明适用于测定电解镍中的杂质元素的测定，测定范围：0.0001～0.010％。
附图说明
图1是本发明实施例提供的基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细描述。
本发明实施例提供的一种基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法，对试样用硝酸分解完全，在硝酸介质中，用ICP等离子发射光谱仪于各杂质元素分析线处测定各杂质元素含量。
如图1所示，本发明实施例提供的基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法具体包括：
S101：分析方法及标准曲线的建立：在ICP上选择分析的元素，再选择各元素所对应的谱线；依次测定混合标准试剂空白、混合标准试剂S1、混合标准试剂S2和混合标准试剂S3之后，得到所有元素的标准曲线；
S102：试样量称取：准确称取电解镍试样1.0000g；
S103：将试样置于300mL烧杯中，用去离子水清洗样品2～3次，再加入硝酸10mL，盖上表面皿于电热板上加热至样品溶解完全；冷却至室温后用去离子水将加入硝酸的试样移入100mL容量瓶中，定容到刻度，摇匀，用滤纸过滤试液至250mL干燥的聚四氟乙烯瓶中，使用ICP6300等离子发射光谱仪于所得的各杂质元素分析线的标准曲线处进行测定，从各元素的标准曲线上得到相应元素的含量。
S102中，准确称取电解镍试样1.0000g±0.0002g；
S103中，具体包括：将试样置于300mL烧杯中，用去离子水清洗样品2～3次，再加入硝酸10～15mL，盖上表面皿于电热板上加热200℃±20℃至样品溶解完全；冷却至室温后用去离子水将加入硝酸的试样移入100mL容量瓶中，定容到100mL容量瓶的刻度线，摇匀，用滤纸过滤试液至250mL干燥的聚四氟乙烯瓶中，使用ICP6300等离子发射光谱仪于所得的各杂质元素分析线的标准曲线处进行测定，从各元素的标准曲线上得到相应元素的含量。
所述硝酸浓度为40％。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
1、试剂
1.1高纯硝酸40％。
1.2混和标准试剂
分析元素 S1(微克/毫升) S2(微克/毫升) S3(微克/毫升)
锌 0.3 0.6 0.9
镉 0.3 0.6 0.9
铋 0.3 0.6 0.9
铅 0.5 1.0 1.5
锡 0.3 0.6 0.9
锑 0.3 0.6 0.9
砷 0.3 0.6 0.9
铁 0.5 1.0 1.5
钴 1.0 2.0 3.0
硅 0.5 1.0 1.5
铜 0.5 1.0 1.5
镁 0.1 0.2 0.3
磷 0.3 0.6 0.9
2、仪器和设备
2.1ICP6300等离子发射光谱仪
2.1.1仪器参数
a)蠕动泵速：50rpm，
b)辅助气流:0.5L/min，
c)RE功率:1150W，
d)观测高度:15mm，
2.2氩气：分压(0.6～0.7Mpa)，
2.3电热板，
2.4电子天平。
3、分析步骤
3.1分析方法及标准曲线的建立：在ICP上选择需要分析的元素，再根据下表选择元素所对应的谱线；依次测定混合标准试剂空白、混合标准试剂S1、混合标准试剂S2和混合标准试剂S3之后，得到所有元素的标准曲线(如有元素的标准曲线相关系数达不到0.9990以上，则应重新配置混合标准试剂，重新建立标准曲线)。
电解镍各杂质元素分析线
分析元素 分析线A。 分析元素 分析线A。
镉 3261.0；2144.0 铁 2382.0；2585.0
锌 3345.0 钴 2363.0；2378.0；2383.0
铋 3067.7；1902.0 硅 2528.0
铅 2833.0；1822.0 铜 3247.5；3273.0
锡 2839.9 镁 2795.5；2852.0
锑 2528.0 磷 1782.0；1859.0
砷 1890.0
3.2试样量：准确称取电解镍试样1.0000g。
3.3将试样(1.2)置于300mL烧杯中，用去离子水清洗样品2～3次，再加入硝酸(1.1)10mL，盖上表面皿于电热板上加热至样品溶解完全，冷却至室温后用去离子水将其移入100mL容量瓶中，定容到刻度，摇匀，用快速定量滤纸过滤试液至250mL干燥的聚四氟乙烯瓶中，使用ICP6300等离子发射光谱仪等离子发射光谱仪于3.1中所得的各杂质元素分析线的标准曲线处进行测定，从各元素的标准曲线(3.1)上得到相应元素的含量。
4、允许差
各分析人员的分析结果之间的差应不大于下表所列允许差：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法，其特征在于，所述基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法对试样用硝酸分解完全，在硝酸介质中，用ICP等离子发射光谱仪于各杂质元素分析线处测定各杂质元素含量。
2.如权利要求1所述的基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法，其特征在于，所述基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法具体包括：
分析方法及标准曲线的建立：在ICP上选择分析的元素，再选择各元素所对应的谱线；依次测定混合标准试剂空白、混合标准试剂S1、混合标准试剂S2和混合标准试剂S3之后，得到所有元素的标准曲线；
试样量称取：准确称取电解镍试样1.0000g±0.0002g；
将试样置于300mL烧杯中，用去离子水清洗样品2～3次，再加入硝酸10～15mL，盖上表面皿于电热板上加热200℃±20℃至样品溶解完全；冷却至室温后用去离子水将加入硝酸的试样移入100mL容量瓶中，定容到100mL容量瓶的刻度线，摇匀，用滤纸过滤试液至250mL干燥的聚四氟乙烯瓶中，使用ICP6300等离子发射光谱仪于所得的各杂质元素分析线的标准曲线处进行测定，从各元素的标准曲线上得到相应元素的含量。
3.如权利要求2所述的基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法，其特征在于，所述硝酸浓度为40％。
4.如权利要求2所述的基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法，其特征在于，所述混合标准试剂S1、混合标准试剂S2和混合标准试剂S3均含有Cd、Zn、Bi、Pb、Sn、Sb、As、Fe、P、Co、Si、Cu、Mg。
5.一种如权利要求1所述基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法的基于ICP发射光谱测定电解镍中杂质元素的系统。
CN201710900752.7A 2017-09-28 2017-09-28 基于icp发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法及系统 Pending CN107490571A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710900752.7A CN107490571A (zh) 2017-09-28 2017-09-28 基于icp发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法及系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710900752.7A CN107490571A (zh) 2017-09-28 2017-09-28 基于icp发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法及系统

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107490571A true CN107490571A (zh) 2017-12-19

Family

ID=60653446

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710900752.7A Pending CN107490571A (zh) 2017-09-28 2017-09-28 基于icp发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法及系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107490571A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110514645A (zh) * 2019-09-24 2019-11-29 中国航发哈尔滨轴承有限公司 用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101718689A (zh) * 2009-12-21 2010-06-02 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法
CN103424399A (zh) * 2013-07-19 2013-12-04 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种同时测定海绵钛中九种杂质元素百分含量的分析方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101718689A (zh) * 2009-12-21 2010-06-02 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法
CN103424399A (zh) * 2013-07-19 2013-12-04 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种同时测定海绵钛中九种杂质元素百分含量的分析方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王凌 等: "ICP-AES测定电解镍中的杂质元素", 《光谱实验室》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110514645A (zh) * 2019-09-24 2019-11-29 中国航发哈尔滨轴承有限公司 用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bulska et al. Quantitative aspects of inductively coupled plasma mass spectrometry
Spencer et al. Using ATOFMS to determine OC/EC mass fractions in particles
Kruve Semi‐quantitative non‐target analysis of water with liquid chromatography/high‐resolution mass spectrometry: How far are we?
Okuda et al. Improved methods for elemental analysis of atmospheric aerosols for evaluating human health impacts of aerosols in East Asia
CN107290332A (zh) Icp‑aes快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法
CN109900682A (zh) 一种基于富集因子值计算的表层土壤重金属污染来源定量识别方法
CN107817239A (zh) 一种基于等离子体位置信息的libs光谱校正方法
CN106442474B (zh) 一种基于偏最小二乘法的水泥生料三率值测量方法
Floor et al. Measurement uncertainty in total reflection X-ray fluorescence
CN110082465A (zh) 一种测定人全血中铅、镉含量的方法
Wu et al. Quantitative analysis of Pb in soil samples by laser-induced breakdown spectroscopy with a simplified standard addition method
CN103852463A (zh) 一种塑料中八种重金属含量的检测方法
CN105891199B (zh) 一种利用单一指示剂区分多种金属离子的方法
CN107490571A (zh) 基于icp发射光谱测定电解镍中杂质元素的方法及系统
Maltsev et al. Overcoming absorption effects in the determination of light elements in beverages by total‐reflection X‐ray spectrometry
CN102565028A (zh) 用等离子体原子发射光谱仪测定4～5n高纯锡中杂质的方法
CN110068605A (zh) 一种基于pca-lda分析鉴别大米产地的方法
Angyus et al. In-situ Diffusive Gradients in thin-films passive sampling coupled with ex-situ small-sized electrothermal vaporization capacitively coupled plasma microtorch optical emission spectrometry as green and white method for the simultaneous determination of labile species of toxic elements in surface water
Zybinsky et al. Determination of rare-earth and accompanying elements in niobium− rare-earth ores by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry using model calibration and a mathematical approach for resolving spectral interferences
CN106855504A (zh) 一种快速测定硫酸根含量的方法
Soffey et al. Rapid multielement nanoparticle analysis using single-particle ICP-MS/MS
CN108732161A (zh) 一种快速测定钼原矿中钼含量的方法
CN110320201A (zh) 一种镍铜合金中钴含量的检测方法
Krogstad et al. The microwave induced plasma with atomic emission spectrometry (MP–AES) as a tool for determination of plant available nutrients in ammonium lactate extraction solution
CN105067651B (zh) 一种室内乳胶漆墙面中铅、镉、铬、砷的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171219

RJ01 Rejection of invention patent application after publication