CN110987905A - 一种icp法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法 - Google Patents
一种icp法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种ICP法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法，包括溶液配制、样品测定和结果计算步骤，其中，样品测定采用Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪，该Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪配有S10型自动进样器，以及配玻璃旋流雾化室的PEEK雾化器和配氧化铝中心管的珀金埃尔默原装石英矩管组成的进样系统，仪器参数设置等离子体气流速15L/min，辅助气流速0.5L/min，雾化气流速0.65L/min，线圈功率1500，观测距离15.0轴向观测，校准空白进1针，校准溶液2进1针，校准溶液3进1针，校准溶液4进1针，试剂空白进1针，标准溶液进1针，样品溶液进1针，记录各微量元素的波长。本发明的优点在于：本发明方法简单可靠、成本较低，测定结果准确可靠，从而可以有效的控制单水氢氧化锂的质量。
Description
技术领域
本发明属于化学检测领域，特别涉及一种ICP法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法。
背景技术
单水氢氧化锂呈强碱性，主要用于制锂盐及锂基润滑脂、碱性蓄电池的电解液、制冷机吸收液等，在石油、化工、轻工、核工业等方面有广泛的用途。在电池工业中用于碱性蓄电池添加剂可以延长其寿命，增加蓄电量；在国防上作为离子交换树脂可以吸收放射性同位素，可用作核反应堆的热载体和金属表面的保护剂；在航空航天方面，可用于潜水艇中空气净化，飞行员的呼吸罩；还可作为水净化剂、生产多孔混凝土的乳化剂、特种光学玻璃原料以及合成维生素A和其它很多锂盐产品的原料。电池级单水氢氧化锂是专门用于生产锂离子电池的高档产品，主要用于生产镍氢、镍镉电池电解液添加剂、锂离子电池正极材料和用作生产其它高纯含锂化合物的重要原料。随着全球新能源汽车领导者——特斯拉选择由氢氧化锂制备的三元锂电池材料，更是掀起了全球氢氧化锂开发的热潮，氢氧化锂在锂电池中的应用越来越被大家所关注。
因此为控制电池级单水氢氧化锂的质量，本文建立了用ICP法检测其中微量的Ca、Mg、Zn、Cu、B、Co、Mn、Ni、Fe、K、Na、S、Si、Al元素含量的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、快速，测定结果准确可靠的ICP法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种ICP法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法，其创新点在于：包括溶液配制、样品测定和结果计算步骤，具体步骤如下：
步骤1：内标溶液配制：
钇内标盐酸储备液：精密移取Y基准溶液20ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸15ml，超纯水定容，摇匀；
钇内标硝酸储备液：精密移取Y基准溶液20ml于1000ml容量瓶，加浓硝酸15ml，超纯水定容，摇匀；
钇内标盐酸溶液：精密移取钇内标盐酸储备液100ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
步骤2：中间标准溶液配制：
锂基质盐酸溶液：分别称取高纯氢氧化锂150g于两个聚四氟乙烯烧杯中，分别缓慢加入浓盐酸340ml、327ml，搅拌放冷，然后将两烧杯中的溶液混合转移至同一1000ml容量瓶，浓盐酸调节pH<4,用少量超纯水冲洗烧杯，定容摇匀；
锂基质硝酸溶液：分别称取高纯氢氧化锂150g于两个聚四氟乙烯烧杯中，再分别缓慢加入浓硝酸230ml、230ml，搅拌放冷，然后将两烧杯中的溶液混合转移至同一1000ml容量瓶，浓硝酸调节pH<4，用少量超纯水冲洗烧杯，定容摇匀；
中间标准溶液A:分别精密移取Ca基准溶液10ml、Mg基准溶液10ml、Zn基准溶液10ml和Cu基准溶液10ml于1000ml容量瓶，加浓硝酸10ml，超纯水定容摇匀；
中间标准溶液B:分别精密移取Al基准溶液10ml、B基准溶液20ml、Co基准溶液10ml、Mn基准溶液10ml和Ni基准溶液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
步骤3：校准溶液配制：
校准空白：精密移取钇内标盐酸储备液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
校准溶液2：精密移取中间标准溶液A10ml于1000ml容量瓶，加钇内标硝酸储备液10ml，浓硝酸10ml，锂基质硝酸溶液35ml，超纯水定容摇匀；
校准溶液3:精密移取中间标准溶液B 50ml于一1000ml容量瓶，加Fe基准溶液5ml，K基准溶液5ml，Na基准溶液2ml，S基准溶液15ml，钇内标盐酸储备液10ml，浓盐酸10ml，锂基质盐酸溶液35ml，超纯水定容摇匀；
校准溶液4:精密移取Si基准溶液5ml于一1000ml容量瓶，加钇内标盐酸储备液10ml，加浓盐酸50ml，加锂基质盐酸溶液35ml，超纯水定容摇匀；
标准溶液：精密移取标准溶液储备液10ml，钇内标盐酸储备液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml和锂基质盐酸溶液35ml，
步骤4：标准溶液配制：
标准溶液储备液：分别精密移取1000mg/L的Ca、Mg、Zn、Cu、Co、Mn、Ni、Fe、K、Na、S、Si的标准元素、10000mg/L的Al标准元素和5000mg/L的B标准元素各5ml于100ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
步骤5：样品溶液配制：
精密称定样品1.0g于100ml容量瓶，加20ml超纯水、5ml浓盐酸和10ml钇内标盐酸溶液，超纯水定容摇匀，并同法配制试剂空白；
步骤6：样品测定：采用Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪，该Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪配有S10型自动进样器，以及配玻璃旋流雾化室的PEEK雾化器和配氧化铝中心管的珀金埃尔默原装石英矩管组成的进样系统，仪器参数设置等离子体气流速15L/min，辅助气流速0.5L/min，雾化气流速0.65L/min，线圈功率1500，观测距离15.0轴向观测，校准空白进1针，校准溶液2进1针，校准溶液3进1针，校准溶液4进1针，试剂空白进1针，标准溶液进1针，样品溶液进1针，记录各微量元素的波长；
步骤7：含量计算：
根据校准溶液得出校准曲线，样品溶液扣除试剂空白的强度之后，仪器自动计算结果。
进一步地，所述溶液配制中的盐酸和硝酸均为电子级酸。
进一步地，所述标准溶液配制中加入高纯度的氢氧化锂。
本发明的优点在于：本发明ICP法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法，选择合适的波长，观测高度、入射功率和载气流量，能有效地限制光源干扰，同时还能保证良好的线性范围，良好的稳定性，较好的准确度和精密度，而且研究的方法简单可靠、成本较低，测定结果准确可靠，从而可以有效的控制单水氢氧化锂的质量，保证工业生产的安全性和可靠性。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明ICP法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法，包括溶液配制、样品测定和结果计算步骤，具体步骤如下：
步骤1：内标溶液配制：
钇内标盐酸储备液：精密移取Y基准溶液20ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸15ml，超纯水定容，摇匀；
钇内标硝酸储备液：精密移取Y基准溶液20ml于1000ml容量瓶，加浓硝酸15ml，超纯水定容，摇匀；
钇内标盐酸溶液：精密移取钇内标盐酸储备液100ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
步骤2：中间标准溶液配制：
锂基质盐酸溶液：分别称取高纯氢氧化锂150g于两个聚四氟乙烯烧杯中，再分别缓慢加入浓盐酸340ml、327ml，搅拌放冷，然后将两烧杯中的溶液混合转移至同一1000ml容量瓶，浓盐酸调节pH<4,用少量超纯水冲洗烧杯，定容摇匀；
锂基质硝酸溶液：分别称取高纯氢氧化锂150g于两个聚四氟乙烯烧杯中，再分别缓慢加入浓硝酸230ml、230ml，搅拌放冷，然后将两烧杯中的溶液混合转移至同一1000ml容量瓶，浓硝酸调节pH<4，用少量超纯水冲洗烧杯，定容摇匀；
中间标准溶液A:分别精密移取Ca基准溶液10ml、Mg基准溶液10ml、Zn基准溶液10ml和Cu基准溶液10ml于1000ml容量瓶，加浓硝酸10ml，超纯水定容摇匀；
中间标准溶液B:分别精密移取Al基准溶液10ml、B基准溶液20ml、Co基准溶液10ml、Mn基准溶液10ml和Ni基准溶液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
步骤3：校准溶液配制：
校准空白：精密移取钇内标盐酸储备液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
校准溶液2：精密移取中间标准溶液A10ml于1000ml容量瓶，加钇内标硝酸储备液10ml，浓硝酸10ml，锂基质硝酸溶液35ml，超纯水定容摇匀；
校准溶液3:精密移取中间标准溶液B 50ml于一1000ml容量瓶，加Fe基准溶液5ml，K基准溶液5ml，Na基准溶液2ml，S基准溶液15ml，钇内标盐酸储备液10ml，浓盐酸10ml，锂基质盐酸溶液35ml，超纯水定容摇匀；
校准溶液4:精密移取Si基准溶液5ml于一1000ml容量瓶，加钇内标盐酸储备液10ml，加浓盐酸50ml，加锂基质盐酸溶液35ml，超纯水定容摇匀；
步骤4：标准溶液配制：
标准溶液储备液：分别精密移取1000mg/L的Ca、Mg、Zn、Cu、Co、Mn、Ni、Fe、K、Na、S、Si的标准元素、10000mg/L的Al标准元素和5000mg/L的B标准元素各5ml于100ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
标准溶液：精密移取标准溶液储备液10ml，钇内标盐酸储备液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml和锂基质盐酸溶液35ml，超纯水定容摇匀；
步骤5：样品溶液配制：
精密称定样品1.0g于100ml容量瓶，加20ml超纯水、5ml浓盐酸和10ml钇内标盐酸溶液，超纯水定容摇匀，并同法配制试剂空白；
步骤6：样品测定：采用Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪，该Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪配有S10型自动进样器，以及配玻璃旋流雾化室的PEEK雾化器和配氧化铝中心管的珀金埃尔默原装石英矩管组成的进样系统，仪器参数设置等离子体气流速15L/min，辅助气流速0.5L/min，雾化气流速0.65L/min，线圈功率1500，观测距离15.0轴向观测，校准空白进1针，校准溶液2进1针，校准溶液3进1针，校准溶液4进1针，试剂空白进1针，标准溶液进1针，样品溶液进1针，记录各微量元素的波长，见下表1。
表1各微量元素检测波长
步骤7：含量计算：
根据校准溶液得出校准曲线，样品溶液扣除试剂空白的强度之后，仪器自动计算结果。
作为实施例，更具体的实施方式为溶液配制中的盐酸和硝酸均为电子级酸，标准溶液配制中加入高纯度的氢氧化锂，以保证校准溶液和样品溶液背景相同。
实施例1
本发明发法专属性试验：
通过进样含有Ca、Mg、Zn、Cu、B、Co、Mn、Ni、Fe、K、Na、S、Si、Al各元素的标准溶液作为专属性溶液，同时进样试剂空白和样品溶液，考察方法的专属性。通过专属性试验确定在该测定条件下所有元素能够被检测，无其他干扰元素并且互不干扰，确保试剂空白和样品溶液对元素检测无干扰。
结果：空白溶液中，各元素波长处无干扰，背景较小；专属性溶液中，所有元素能够被检测，无其他干扰元素并且互不干扰。
实施例2
本发明方法的检测限和定量限试验：
取空白溶液，连续进样11次，以空白溶液响应值的3倍标准偏差计算该方法的检测限，以空白溶液响应值的10倍标准偏差计算该方法的定量限，结果见下表2。
表2
实施例3
本发明方法的线性和范围试验：
本发明方法的线性通过考察9个不同浓度溶液的线性来实现。仪器自动以测得的强度对浓度作图，相关系数均>0.99，各元素在确定的范围内呈良好的线性，其结果见下表3。
表3
| 元素 | 线性范围(mg/L) | 相当于样品(％) | 相关系数 |
| Al | 0.025～5.0 | 0.00025～0.05 | 0.99960 |
| B | 0.025～5.0 | 0.00025～0.05 | 0.99949 |
| Ca | 0.01～2.5 | 0.0001～0.025 | 0.99774 |
| Co | 0.025～5.0 | 0.00025～0.05 | 0.99959 |
| Cu | 0.01～2.5 | 0.0001～0.025 | 0.99916 |
| Fe | 0.025～5.0 | 0.00025～0.05 | 0.99951 |
| K | 0.025～5.0 | 0.00025～0.05 | 0.99918 |
| Mg | 0.01～2.5 | 0.0001～0.025 | 0.99910 |
| Mn | 0.025～5.0 | 0.00025～0.05 | 0.99640 |
| Na | 0.025～5.0 | 0.00025～0.05 | 0.99957 |
| Ni | 0.025～5.0 | 0.00025～0.05 | 0.99937 |
| S | 0.025～5.0 | 0.00025～0.05 | 0.99935 |
| Si | 0.025～2.5 | 0.00025～0.025 | 0.99681 |
| Zn | 0.01～2.5 | 0.0001～0.025 | 0.99940 |
实施例4
本发明方法的准确度和精密度试验：
本发明方法的准确度通过考察样品中加入不同浓度的已知元素，考察测定的结果与真实值接近的程度，一般用回收率(％)表示。在该实验中，平行配制9份供试品，按限度浓度的80％、100％、120％配制加标溶液，每个浓度加标溶液平行配制3份溶液，其结果见下表4。
结果按下列公式计算所得：
对照元素加入量＝储备溶液浓度×加标体积/样品质量
样品含量＝样品测得浓度×样品溶液体积/样品质量
加标样品含量＝加标样品测得浓度×加标样品溶液体积/样品质量
回收率％＝(加标样品含量-样品含量)/对照元素加入量×100％
表4
由上表可以看出，Ca、K、Na、S、Si、Al回收率均达到85％～110％，回收率的RSD均小于4％，Zn回收率应达到80％～115％，回收率的RSD小于6％，Mg、Cu、B、Co、Mn、Ni、Fe回收率均达到75％～125％，回收率的RSD均小于8％。
实施例5
本发明方法的溶液稳定性：
将同一份标准溶液分别在0，3，6，9，12小时进样检测，其结果见下表5。
表5
由上表可以看出，各小时各元素含量与0小时溶液中各元素含量进行比较，RSD值均小于5％，溶液在12h内稳定性很好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种ICP法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法，其特征在于：包括溶液配制、样品测定和结果计算步骤，具体步骤如下：
步骤1：内标溶液配制：
钇内标盐酸储备液：精密移取Y基准溶液20ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸15ml，超纯水定容，摇匀；
钇内标硝酸储备液：精密移取Y基准溶液20ml于1000ml容量瓶，加浓硝酸15ml，超纯水定容，摇匀；
钇内标盐酸溶液：精密移取钇内标盐酸储备液100ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
步骤2：中间标准溶液配制：
锂基质盐酸溶液：分别称取高纯氢氧化锂150g于两个聚四氟乙烯烧杯中，分别缓慢加入浓盐酸340ml、327ml，搅拌放冷，然后将两烧杯中的溶液混合转移至同一1000ml容量瓶，浓盐酸调节pH<4,用少量超纯水冲洗烧杯，定容摇匀；
锂基质硝酸溶液：分别称取高纯氢氧化锂150g于两个聚四氟乙烯烧杯中，再分别缓慢加入浓硝酸230ml、230ml，搅拌放冷，然后将两烧杯中的溶液混合转移至同一1000ml容量瓶，浓硝酸调节pH<4，用少量超纯水冲洗烧杯，定容摇匀；
中间标准溶液A:分别精密移取Ca基准溶液10ml、Mg基准溶液10ml、Zn基准溶液10ml和Cu基准溶液10ml于1000ml容量瓶，加浓硝酸10ml，超纯水定容摇匀；
中间标准溶液B:分别精密移取Al基准溶液10ml、B基准溶液20ml、Co基准溶液10ml、Mn基准溶液10ml和Ni基准溶液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
步骤3：校准溶液配制：
校准空白：精密移取钇内标盐酸储备液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
校准溶液2：精密移取中间标准溶液A10ml于1000ml容量瓶，加钇内标硝酸储备液10ml，浓硝酸10ml，锂基质硝酸溶液35ml，超纯水定容摇匀；
校准溶液3:精密移取中间标准溶液B 50ml于一1000ml容量瓶，加Fe基准溶液5ml，K基准溶液5ml，Na基准溶液2ml，S基准溶液15ml，钇内标盐酸储备液10ml，浓盐酸10ml，锂基质盐酸溶液35ml，超纯水定容摇匀；
校准溶液4:精密移取Si基准溶液5ml于一1000ml容量瓶，加钇内标盐酸储备液10ml，加浓盐酸50ml，加锂基质盐酸溶液35ml，超纯水定容摇匀；
步骤4：标准溶液配制：
标准溶液储备液：分别精密移取1000mg/L的Ca、Mg、Zn、Cu、Co、Mn、Ni、Fe、K、Na、S、Si的标准元素、10000mg/L的Al标准元素和5000mg/L的B标准元素各5ml于100ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀；
标准溶液：精密移取标准溶液储备液10ml，钇内标盐酸储备液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml和锂基质盐酸溶液35ml，超纯水定容摇匀；
步骤5：样品溶液配制：
精密称定样品1.0g于100ml容量瓶，加20ml超纯水、5ml浓盐酸和10ml钇内标盐酸溶液，超纯水定容摇匀，并同法配制试剂空白；
步骤6：样品测定：采用Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪，该Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪配有S10型自动进样器，以及配玻璃旋流雾化室的PEEK雾化器和配氧化铝中心管的珀金埃尔默原装石英矩管组成的进样系统，仪器参数设置等离子体气流速15L/min，辅助气流速0.5L/min，雾化气流速0.65L/min，线圈功率1500，观测距离15.0轴向观测，校准空白进1针，校准溶液2进1针，校准溶液3进1针，校准溶液4进1针，试剂空白进1针，标准溶液进1针，样品溶液进1针，记录各微量元素的波长；
步骤7：含量计算：
根据校准溶液得出校准曲线，样品溶液扣除试剂空白的强度之后，仪器自动计算结果。
2.根据权利要求1所述的ICP法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法，其特征在于：所述溶液配制中的盐酸和硝酸均为电子级酸。
3.根据权利要求1所述的ICP法测定电池级单水氢氧化锂中微量元素含量的方法，其特征在于：所述标准溶液配制中加入高纯度的氢氧化锂。
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