CN102128836B - 一种碳锰合金中锰的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳锰合金中锰的检测方法。本发明属于元素分析技术领域。一种碳锰合金中锰的检测方法，其检测包括以下步骤：1)试样灼烧:称取试样，灼烧，测定灼烧后试样质量；2)试样溶解：称取适量灼烧后的试样，加入磷酸、硝酸，加热至试样全部溶解；加入硝酸铵，使二价锰氧化完全；3)滴定：用硫酸亚铁铵溶液滴定至浅粉色，滴加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至溶液呈亮绿色；4)滴定度的确定：称取锰铁标准物质，按方法同样操作，求出硫酸亚铁铵对锰的滴定度；5)含量计算：锰的含量（%）=硫酸亚铁铵溶液对锰的滴定度×消耗硫酸亚铁铵溶液的体积×灼烧后试样占试样质量的百分数/试样称样量。本发明具有方法简单，操作方便，终点判断准，重现性好，数据准确等优点。

Description

一种碳锰合金中锰的检测方法
技术领域
本发明属于元素分析技术领域，特别是涉及一种碳锰合金中锰的检测方法。
背景技术
目前，碳锰合金是一种新型的复合材料，一般制成球状，用于中、高碳素钢的冶炼合金化过程。碳锰合金球中的锰在炼钢过程中起到脱氧、脱硫和合金添加剂的作用。因而准确测定碳锰合金球中的锰含量，无论对提高分析检测技术，还是提高产品质量，增加经济效益都有非常重要的意义。
碳锰合金中锰的分析一般借鉴锰铁中锰的分析方法即硝酸铵氧化容量法进行分析，一般称样量为0.2克，由于样品中碳、锰的密度差异大，如此少的称样量无法保证分析样品的代表性；同时，样品中游离碳的存在严重影响分析中的观察与操作。因此该方法分析样品的重现性差，准确度低，不能满足实际需求。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题，提供了一种碳锰合金中锰的检测方法。
本发明目的是提供一种具有方法简单，操作方便，观察容易，终点判断准，重现性好，数据准确，分析效率高等特点的碳锰合金中锰的检测方法。
本发明碳锰合金中锰的检测方法采用如下技术方案：
一种碳锰合金中锰的检测方法，其特点是：碳锰合金中锰的检测包括以下步骤：
1)试样灼烧:称取试样，灼烧，消除试样中的游离碳，测定灼烧后试样质量；
2)试样溶解：将灼烧后试样充分混匀，称取部分试样加入磷酸、硝酸，加热至试样全部溶解；加入硝酸铵，使二价锰氧化完全；
3)滴定：试样溶液用硫酸亚铁铵溶液滴定至浅粉色，滴加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至溶液呈亮绿色即为终点，记下硫酸亚铁铵所消耗的体积；
4)滴定度的确定：称取锰铁标准物质，不灼烧，按方法同样操作，求出硫酸亚铁铵对锰的滴定度；
5)含量计算：锰的含量 = 硫酸亚铁铵溶液对锰的滴定度×消耗硫酸亚铁铵溶液的体积×灼烧后试样占试样质量的百分数/试样称样量。
本发明碳锰合金中锰的检测方法还可以采用如下技术措施：
所述的碳锰合金中锰的检测方法，其特点是：试样灼烧时，准确称取试样2-10克于700-900℃灼烧1-3小时。
所述的碳锰合金中锰的检测方法，其特点是：试样溶解时，加入磷酸、硝酸时，滴加氢氟酸，加热至试样全部溶解。
所述的碳锰合金中锰的检测方法，其特点是：加热至试样全部溶解后，继续保持冒磷酸烟10-30秒，取下,放置30-50秒后，立即加入硝酸铵，并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，驱尽黄色氧化氮气体。
所述的碳锰合金中锰的检测方法，其特点是：滴定度的确定时，锰铁标准物质的锰含量为50-70%。
本发明碳锰合金中锰的具体分析方法：
1．试样灼烧:准确称取试样3-10g，于700--900℃灼烧2小时，测定灼烧后试样占试样质量的百分数（A）。
2．试样溶解：将灼烧后试样充分混匀，称取0.2000g于250ml锥形瓶中，加入15ml磷酸，5ml硝酸（难溶试样可加5-10滴氢氟酸），加热至试样全部溶解（此时瓶中溶液平静,无气泡）。
继续保持冒磷酸烟20秒，取下,放置40秒后，立即加入2g硝酸铵，并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，驱尽黄色氧化氮气体。
3．滴定：试样溶液放冷2～3分钟后加50ml蒸馏水，摇匀，冷却至室温。立即用硫酸亚铁铵溶液滴定至浅粉色，滴加3滴 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续小心滴定至溶液呈亮绿色即为终点，记下硫酸亚铁铵所消耗的体积V。
4.滴定度的确定：称取0.1500g锰铁标准物质（锰含量60%左右）按方法同样操作（不灼烧），求出硫酸亚铁铵对锰的滴定度(T，mg/mL)。
5.含量计算
按下式计算锰的含量：
w（Mn）% =T×V×A / m ×100
式中：V----消耗硫酸亚铁铵溶液的体积（mL）；
T%----硫酸亚铁铵溶液对锰的滴定度，mg/ml；
A ----灼烧后试样占试样质量的百分数；
m----试样称样量，mg。
本发明具有的优点和积极效果：
碳锰合金中锰的检测方法，由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术相比，本发明碳锰合金中锰的检测方法，灼烧后样品密度均一，样品均匀性良好；经过灼烧，消除了样品中的游离碳对分析操作的影响；样品溶解方法可以确保样品溶解充分；硝酸铵在规定条件下可以把样品中二价锰完全氧化完全；滴定终点容易判断；分析具有良好精密度和准确度。
本发明具有方法简单，操作方便，观察容易，终点判断准，重现性好，数据准确，分析效率高等优点。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的技术内容、特点及功效，兹列举以下实例，并详细说明如下：
实施例1
碳锰合金球中锰的分析过程：
1. 称取试样3.1106g于已恒重的灰皿中,于700--900℃灼烧2小时,取出冷却至室温并称重，灼烧后试样重量为2.0711g，灼烧后试样占试样质量的百分数A为66.58%。
2. 将灼烧后试样充分混匀，称取0.2000g于250ml锥形瓶中,加入15ml磷酸，5ml硝酸（难溶试样可加5-10滴氢氟酸），加热至试样全部溶解（此时瓶中溶液平静,无气泡）。
继续保持冒磷酸烟20秒，取下,放置40秒后，立即加入2g硝酸铵，并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，驱尽黄色氧化氮气体。
3．滴定：试样溶液放冷2～3分钟后加50ml蒸馏水，摇匀，冷却至室温。立即用硫酸亚铁铵溶液滴定至浅粉色，滴加3滴 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续小心滴定至溶液呈亮绿色即为终点，硫酸亚铁铵所消耗的体积V为27.00ml和27.00ml，平均值为27.00ml。
4. 称取0.1500g锰铁标准物质（锰含量为65.75%）按方法同样操作（不灼烧），消耗硫酸亚铁铵的体积V为29.88ml和29.90ml，平均值为29.89 ml，硫酸亚铁铵对锰的滴定度T=3.2996mg/mL。
5. 试样中锰的含量为：
W（Mn）% =3.2996×27.00×0.6658 /200.0 ×100=29.66
试样中锰含量为29.66%  。
实施例2
碳锰合金中锰的分析过程：
1. 称取试样5.0919g于已恒重的灰皿中,于700--900℃灼烧2小时,取出冷却至室温并称重，灼烧后试样重量为4.0033g，灼烧后试样占试样质量的百分数A为78.62%。
2. 将灼烧后试样充分混匀，称取0.2000g于250ml锥形瓶中,加入15ml磷酸，5ml硝酸（难溶试样可加5-10滴氢氟酸），加热至试样全部溶解（此时瓶中溶液平静,无气泡）。
继续保持冒磷酸烟20秒，取下,放置40秒后，立即加入2g硝酸铵，并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，驱尽黄色氧化氮气体。
3．滴定：试样溶液放冷2～3分钟后加50ml蒸馏水，摇匀，冷却至室温。立即用硫酸亚铁铵溶液滴定至浅粉色，滴加3滴 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续小心滴定至溶液呈亮绿色即为终点，硫酸亚铁铵所消耗的体积V为26.75ml和26.70ml，平均值为26.725ml。
4. 称取0.1500g锰铁标准物质（锰含量为65.75%）按方法同样操作（不灼烧），消耗硫酸亚铁铵的体积V为27.90ml和27.90ml，平均值为27.90 ml，硫酸亚铁铵对锰的滴定度T=3.5349mg/mL。
5. 试样中锰的含量为：
W（Mn）% =3.5349×26.725×0.7862 /200.0 ×100=37.14
试样中锰含量为37.14% 。

Claims (5)

1.一种碳锰合金中锰的检测方法，其特征是：碳锰合金中锰的检测包括以下步骤：
1)试样灼烧:准确称取试样2-10克，灼烧，消除试样中的游离碳，测定灼烧后试样质量；
2)试样溶解：将灼烧后试样充分混匀，称取部分试样，加入磷酸、硝酸，加热至试样全部溶解；加入硝酸铵，使二价锰氧化完全；
3)滴定：试样溶液用硫酸亚铁铵溶液滴定至浅粉色，滴加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至溶液呈亮绿色即为终点，记下硫酸亚铁铵所消耗的体积；
4)滴定度的确定：称取锰铁标准物质，不灼烧，按方法同样操作，求出硫酸亚铁铵对锰的滴定度；
5)含量计算：锰的含量 = 硫酸亚铁铵溶液对锰的滴定度×消耗硫酸亚铁铵溶液的体积×灼烧后试样占试样质量的百分数/试样称样量。
2.按照权利要求1所述的碳锰合金中锰的检测方法，其特征是：试样灼烧时，于700--900℃灼烧1-3小时。
3.按照权利要求1所述的碳锰合金中锰的检测方法，其特征是：试样溶解时，加入磷酸、硝酸时，滴加氢氟酸，加热至试样全部溶解。
4.按照权利要求1所述的碳锰合金中锰的检测方法，其特征是：加热至试样全部溶解后，继续保持冒磷酸烟10-30秒，取下,放置30-50秒后，立即加入硝酸铵，并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，驱尽黄色氧化氮气体。
5.按照权利要求1所述的碳锰合金中锰的检测方法，其特征是：滴定度的确定时，锰铁标准物质的锰含量为50-70%。
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