CN106290705A - 利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学滴定法测定物质含量技术领域，具体涉及一种利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法，具体包括碳锰球滴定试样溶液的制备、硫酸亚铁铵标准溶液的配制以及滴定三个步骤，本方法克服了由于碳锰球中碳元素含量高影响对锰的检测的问题，测量精度高，方法成本低易实现，平行性好。

Description

利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法
技术领域
本发明属于化学滴定法测定物质含量技术领域，具体涉及一种利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法。
背景技术
碳锰球是采用高纯碳粉、金属锰粉和低硫低氮碳质材料加工而成，是一种新型复合材料，是集脱氧、增碳与调整钢中锰含量成分的综合型合金剂，传统检验锰元素的化学方法已经不能适应该种材料，需要发明一种在这种新型材料中测定锰元素的方法，克服传统检测锰元素方法中因为碳锰球中碳含量过高影响检测的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种利用硫酸亚铁铵容量法测量碳锰球中锰元素含量的方法，克服了由于碳锰球中碳元素含量高影响对锰的检测的问题，测量精度高，方法成本低易实现。
本发明是这样实现的，提供一种利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法，包括如下步骤：
一、碳锰球滴定试样溶液的制备：
1)样品跑碳，称取干燥的碳锰球试样0.3000g于磁舟中，放入750-850℃的马弗炉中将碳化物跑尽后把试样放在三角瓶中，然后加入一定量蒸馏水将碳锰球试样润湿；
2)溶解，在步骤1)润湿的碳锰球试样中先加入20mL体积分数50％的盐酸，加热至大部分碳锰球试样溶解，再加入5mL、浓度为1.70g/mL的硝酸，继续加热近干后用水吹洗三角瓶瓶壁，再加入20mL、浓度为1.70g/mL的磷酸，将三角瓶置于高温电炉上加热到出现冒烟现象后立即取下，冷却至45-55℃；
3)在冷却后的试样溶液中加入150mL沸水，振荡三角瓶，再加入40mL、浓度为150g/L的过硫酸铵和10mL、浓度为10g/L的硝酸银，用水吹洗三角瓶瓶壁，再将三角瓶置于高温电炉上加热煮沸7min，取下静置1min后迅速用流水冷却至室温，制得碳锰球滴定试样溶液；
二、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：
配制：称取硫酸亚铁铵39.2g，先用100mL体积分数5％的硫酸溶解，再用体积分数为5％的硫酸稀释至1000mL，振荡均匀，静置2-3日后标定，浓度为0.1mol/L；
标定：移取40.00mL浓度为0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液于500mL三角瓶中，加入20mL硫磷混酸，其中硫酸的浓度为1.84g/ml、磷酸的浓度为1.70g/ml，硫酸、磷酸与水的体积比为1.5:1.5:7，加入100-150mL冷水，以配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄色时，加入4滴质量分数为0.2％的N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至红色转为黄绿色为终点；
三、滴定：
用步骤二配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴定步骤3)制备的试样溶液至微红色，加入8-10滴质量分数为0.32％的二苯胺磺酸钠，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴至试样溶液的微红色消失，完成滴定；
按照与碳锰球试样滴定相同的条件做空白试验；
四、计算：
碳锰球中锰元素的含量计算公式为：
Mn(％)＝(V-V0)×C×54.94/5m×1000
式中：
C―硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V―消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；
V0―空白实验消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；
m―试样质量，g；
54.94―锰的摩尔质量，g/mol。
进一步地，步骤1)中称取的碳锰球试样先在105-110℃下干燥。
进一步地，上述方法测定的锰量范围在1-30％之间。
进一步地，步骤2)中加入磷酸后的加热过程中，需不断摇动三角瓶。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.消除了样品中碳元素对测量的影响。
2.省去原有技术中需干过滤的步骤，使操作简便。
3.由于样品成分简单化，使滴定终点更易观察。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
为了解决利用现有的锰元素测定方法测定新材料碳锰球中的锰量会因为碳含量的过高导致结果不准确的问题，本发明提供了一种利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法，本发明在样品处理时进行跑碳操作，将样品中的游离碳利用高温除尽，消除了高含量碳对测定的影响。
实施例、
一、碳锰球滴定试样溶液的制备：
1)样品跑碳，碳锰球试样在105-110℃下干燥，称取干燥的碳锰球试样0.3000g于磁舟中，放入750-850℃的马弗炉中当样品呈现灰白色，用试量勺搅拌，样品中无黑色夹杂，则证明碳已跑尽，把试样放在三角瓶中，然后加入大约1g蒸馏水将碳锰球试样润湿；
2)溶解，在步骤1)润湿的碳锰球试样中先加入20mL体积分数50％的盐酸，加热至大部分碳锰球试样溶解，再加入5mL、浓度为1.70g/mL的硝酸，继续加热近干后用水吹洗三角瓶瓶壁，再加入20mL、浓度为1.70g/mL的磷酸，将三角瓶置于高温电炉上加热并不断摇动三角瓶到出现冒烟现象后立即取下，冷却至45-55℃；
3)在冷却后的试样溶液中加入150mL沸水，振荡三角瓶，再加入40mL、浓度为150g/L的过硫酸铵和10mL、浓度为10g/L的硝酸银，用水吹洗三角瓶瓶壁，再将三角瓶置于高温电炉上加热煮沸7min，取下静置1min后迅速用流水冷却至室温，制得碳锰球滴定试样溶液；
二、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：
配制：称取硫酸亚铁铵39.2g，先用100mL体积分数5％的硫酸溶解，再用体积分数5％的硫酸稀释至1000mL，振荡均匀，静置2-3日后标定，浓度为0.1mol/L；
标定(使用具有标准浓度的溶液对所使用溶液浓度的准确度进行检测的方法)：移取40.00mL浓度为0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液于500mL三角瓶中，加入20mL硫磷混酸(密度1.84g/ml的硫酸、密度1.70g/ml的磷酸与水的体积比为1.5:1.5:7)，加入100-150mL冷水，以配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄色时，加入4滴质量分数为0.2％的N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至红色转为黄绿色为终点；
三、滴定：
用步骤二配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴定步骤3)制备的试样溶液至微红色，加入8-10滴质量分数为0.32％的二苯胺磺酸钠，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴至试样溶液的微红色消失，完成滴定；
四、计算：
碳锰球中锰元素的含量计算公式为：
Mn(％)＝(V-V0)×C×54.94/5m×1000
式中：
C―硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V―消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；
V0―空白实验消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；
m―试样质量，g；
54.94―锰的摩尔质量，g/mol。
重复3次上述实施例，测得的碳锰球中锰元素的含量分别为25.32％，25.41％，25.47％，由测定结果知道，本发明提供的方法不仅能够准确的将碳锰球中的锰元素含量测出，并且平行性好，稳定性好，可以重复实现。对于本发明进行回收实验，回收率在99.8％--100.1％，说明本发明可靠。

Claims (4)

1.利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、碳锰球滴定试样溶液的制备：
1)样品跑碳，称取干燥的碳锰球试样0.3000g于磁舟中，放入750-850℃的马弗炉中将碳化物跑尽后把试样放在三角瓶中，然后加入一定量蒸馏水将碳锰球试样润湿；
2)溶解，在步骤1)润湿的碳锰球试样中先加入20mL体积分数50％的盐酸，加热至大部分碳锰球试样溶解，再加入5mL、浓度为1.70g/mL的硝酸，继续加热近干后用水吹洗三角瓶瓶壁，再加入20mL、浓度为1.70g/mL的磷酸，将三角瓶置于高温电炉上加热到出现冒烟现象后立即取下，冷却至45-55℃；
3)在冷却后的试样溶液中加入150mL沸水，振荡三角瓶，再加入40mL、浓度为150g/L的过硫酸铵和10mL、浓度为10g/L的硝酸银，用水吹洗三角瓶瓶壁，再将三角瓶置于高温电炉上加热煮沸7min，取下静置1min后迅速用流水冷却至室温，制得碳锰球滴定试样溶液；
二、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：
配制：称取硫酸亚铁铵39.2g，先用100mL体积分数5％的硫酸溶解，再用体积分数5％的硫酸稀释至1000mL，振荡均匀，静置2-3日后标定，浓度为0.1mol/L；
标定：移取40.00mL浓度为0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液于500mL三角瓶中，加入20mL硫磷混酸，其中硫酸的浓度为1.84g/ml、磷酸的浓度为1.70g/ml，硫酸、磷酸与水的体积比为1.5:1.5:7，加入100-150mL冷水，以配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄色时，加入4滴质量分数为0.2％的N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至红色转为黄绿色为终点；
三、滴定：
用步骤二配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴定步骤3)制备的试样溶液至微红色，加入8-10滴质量分数为0.32％的二苯胺磺酸钠，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴至试样溶液的微红色消失，完成滴定；
按照与碳锰球试样滴定相同的条件做空白试验；
四、计算：
碳锰球中锰元素的含量计算公式为：
Mn(％)＝(V-V0)×C×54.94/5m×1000
式中：
C―硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V―消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；
V0―空白试验消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；
m―试样质量，g；
54.94―锰的摩尔质量，g/mol。
2.按照权利要求1所述的利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法，其特征在于，步骤1)中称取的碳锰球试样先在105-110℃下干燥。
3.按照权利要求1所述的利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法，其特征在于，所述方法测定的锰量范围在1-30％之间。
4.按照权利要求1所述的利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法，其特征在于，步骤2)中加入磷酸后的加热过程中，需不断摇动三角瓶。
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