CN106841513A - 一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法 - Google Patents

一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106841513A
CN106841513A CN201611242596.1A CN201611242596A CN106841513A CN 106841513 A CN106841513 A CN 106841513A CN 201611242596 A CN201611242596 A CN 201611242596A CN 106841513 A CN106841513 A CN 106841513A
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
solution
edta
chelating
chelated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611242596.1A
Other languages
English (en)
Inventor
邓志颖
姚斌
陆小兵
王勇
宋昭杰
隋蕾
王尔珍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Natural Gas Co Ltd
Original Assignee
China Petroleum and Natural Gas Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Petroleum and Natural Gas Co Ltd filed Critical China Petroleum and Natural Gas Co Ltd
Priority to CN201611242596.1A priority Critical patent/CN106841513A/zh
Publication of CN106841513A publication Critical patent/CN106841513A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法，所述方法包括：取螯合酸溶液，在十二水硫酸铁铵存在下，用EDTA标准溶液滴定至终点，然后按照式(1)计算螯合酸对铁离子螯合能力，并以样品螯合铁离子的量表示：式中：ω(Fe)—螯合铁离子能力，mg/g；V1—消耗EDTA标准溶液体积，mL；V2—空白实验消耗EDTA标准溶液体积，mL；C2—EDTA标准溶液浓度，mol/L；m2—样品质量，g；V3—500mL容量瓶校准后体积，mL；V4—5mL移液管校准后体积，mL。发明所述测定方法操作简单、快速、重复性好、易于推广使用。

Description

一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法
技术领域
本发明涉及石油化工领域，具体的说，是涉及一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法。
背景技术
酸化作业是保证油田开发增产、增注的一项重要措施。酸液在搅拌和泵注反应过程中会溶解管线、设备和地层粘土矿物产生铁离子。铁离子稳定剂使铁离子形成稳定的络合离子，在残酸溶液中不再发生沉淀，避免了酸化对地层造成的二次污染，故在酸液中加入铁离子稳定剂。
为了保证稳定剂的作用，对其质量进行评价，从而筛选出优质铁离子稳定剂，以达到提高酸化工艺成功率、延长酸化有效期和提高经济效益的目的。目前室内实验常用的螯合能力测试方法所耗用的铁离子稳定剂较多，需要反复加热，试验操作困难，试验操作结果难准确的判定，导致对铁离子稳定剂稳定能力的判断容易达不到试验测定目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法，其操作方便、快速、测试精确、易于推广使用。
为达上述目的，本发明提供了一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法，其中，所述方法包括：取螯合酸溶液，在十二水硫酸铁铵存在下，用EDTA标准溶液滴定至终点，然后按照式(1)计算螯合酸对铁离子螯合能力，并以样品螯合铁离子的量表示：
式中：ω(Fe)—螯合铁离子能力，mg/g；
V1—消耗EDTA标准溶液体积，mL；
V2—空白实验消耗EDTA标准溶液体积，mL；
C2—EDTA标准溶液浓度，mol/L；
m2—样品质量，g；
V3—500mL容量瓶校准后体积，mL；
V4—5mL移液管校准后体积，mL。
其中，本发明的螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法是一种在线螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法。
根据本发明一些具体实施方案，其中，螯合酸溶液是在缓冲液和指示剂存在下，用EDTA标准溶液滴定至终点.
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述指示剂为磺基水杨酸水溶液。
根据本发明一些具体实施方案，其中，本发明取螯合酸溶液，在十二水硫酸铁铵存在下，用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述磺基水杨酸在磺基水杨酸水溶液中的质量浓度为1-3％；其中优选为2％。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述十二水硫酸铁铵的用量为十二水硫酸铁铵在其与螯合酸溶液的溶液中的浓度为0.1-0.3mol/L。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述的螯合酸溶液的质量体积浓度为1％-3％。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述EDTA标准溶液浓度为0.05mol/L。
根据本发明一些具体实施方案，其中，以螯合酸溶液总重量为100％计，所述螯合酸由如下重量百分比成分组成：氟化铵5.0-15.0％、盐酸5.0-20.0％、缓蚀剂2.0-10.0％、螯合剂3.0-15.0％以及余量为水。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述缓蚀剂选自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:(1-2):(1-3)配制成浓度为15.0％-25.0％的水溶液。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述缓蚀剂选自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:1:1配制成浓度为25.0％的水溶液。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述螯合剂选自柠檬酸、次氨基三乙酸按(2-4):1配制成20.0％-25.0％的水溶液。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述螯合剂选自柠檬酸、次氨基三乙酸按2:1配制成25.0％的水溶液。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述方法包括：
步骤1：称取5g螯合酸溶液，加入去离子水并定容至500mL容量瓶；
步骤2：量取5mL稀释的螯合酸于250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水水再次均匀稀释；
步骤3：移取10mLNH4Fe(SO4)2·12H2O(十二水硫酸铁铵)溶液和2滴C7H6O6S·2H2O(磺基水杨酸)指示剂至锥形瓶中；
步骤4：用EDTA标准溶液滴定至溶液至黄色为终点；
步骤5：螯合酸对铁离子螯合能力按式(1)计算：
式中：ω(Fe)—螯合铁离子能力，mg/g；
V1—消耗EDTA标准溶液体积，mL；
V2—空白实验消耗EDTA标准溶液体积，mL；
C2—EDTA标准溶液浓度，mol/L；
m2—样品质量，g；
V3—500mL容量瓶校准后体积，mL；
V4—5mL移液管校准后体积，mL。
综上所述，本发明提供了一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法。本发明的方法具有如下优点：
(1)发明所述测定方法操作简单、快速、重复性好、易于推广使用；
(2)发明所述测定方法不存在溶液多次重复加热、重复稀释等问题；
(3)发明所述测定方法可快速、准确地实现对铁离子稳定剂稳定铁离子能力的评价；
(4)发明所述螯合剂能高效螯合Ca2+、Fe3+、AL3+等金属离子，避免形成氟铝酸盐、氟硅酸盐等二次沉淀；
(5)发明所述螯合剂酸液体系现场可直接稀释使用。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。
实施例1
试剂配制：
0.1mol/L的十二水硫酸铁铵溶液：准确称取十二水硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)24.1g于烧杯中，用蒸馏水溶解后定溶于500mL的容量瓶中，摇匀备用。
0.05mol/L的EDTA标准溶液：准确称取乙二胺四乙酸二钠盐19g，加热，用蒸馏水溶解后定溶于1000mL的容量瓶中，冷却，摇匀备用。
2％的磺基水杨酸溶液：称取2.0g磺基水杨酸于细口玻璃瓶中，加98ml蒸馏水，摇匀备用。
以上试剂均为分析纯。
螯合酸对金属铁离子螯合能力的测定：
称取5g螯合酸溶液(氟化铵10.0％、盐酸12.0％、缓蚀剂6.0％、螯合剂10.0％以及余量为水)，加入去离子水并定容至500mL容量瓶，用取5mL混合溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，移取10mL十二水硫酸铁溶液和2滴磺基水杨酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液至黄色为终点。
螯合酸对铁离子螯合能力按式(1)计算：
式中：ω(Fe)—螯合铁离子能力，mg/g；
V1—消耗EDTA标准溶液体积，mL；
V2—空白实验消耗EDTA标准溶液体积，mL；
C2—EDTA标准溶液浓度，mol/L；
m2—样品质量，g；
V3—500mL容量瓶校准后体积，mL；
V4—5mL移液管校准后体积，mL；
计算式中0.0559为与1.00mLEDTA标准溶液相同铁的质量(g)。
根据本测定方法对螯合酸进行3次平行实验，结果见1。由表1可知，该方法测得的螯合酸对铁离子螯合能力最高达到447.2mg/g，平均为442.5mg/g。
表1铁离子螯合能力

Claims (10)

1.一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法，其中，所述方法包括：取螯合酸溶液，在十二水硫酸铁铵存在下，用EDTA标准溶液滴定至终点，然后按照式(1)计算螯合酸对铁离子螯合能力，并以样品螯合铁离子的量表示：
ω ( F e ) = ( V 2 - V 1 ) × C 2 × 0.0559 × 10 3 m 2 × V 4 / V 3 - - - ( 1 )
式中：ω(Fe)—螯合铁离子能力，mg/g；
V1—消耗EDTA标准溶液体积，mL；
V2—空白实验消耗EDTA标准溶液体积，mL；
C2—EDTA标准溶液浓度，mol/L；
m2—样品质量，g；
V3—500mL容量瓶校准后体积，mL；
V4—5mL移液管校准后体积，mL。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，螯合酸溶液是在缓冲液和指示剂存在下，用EDTA标准溶液滴定至终点；(优选所述指示剂为磺基水杨酸水溶液；优选是滴定至溶液为黄色为终点)。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述磺基水杨酸在磺基水杨酸水溶液中的质量浓度为1-3％。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述十二水硫酸铁铵的用量为十二水硫酸铁铵在其与螯合酸溶液的溶液中的浓度为0.1-0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的螯合酸溶液的质量体积浓度为1％-3％。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述EDTA标准溶液浓度为0.05mol/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，以螯合酸溶液总重量为100％计，所述螯合酸由如下重量百分比成分组成：氟化铵5.0-15.0％、盐酸5.0-20.0％、缓蚀剂2.0-10.0％、螯合剂3.0-15.0％以及余量为水。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述缓蚀剂选自三乙醇胺、硫醇胺、苯乙酮按1:(1-2):(1-3)配制成浓度为15.0％-25.0％的水溶液。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，所述螯合剂选自柠檬酸、次氨基三乙酸按(2-4):1配制成20.0％-25.0％的水溶液。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法包括：
步骤1：称取5g螯合酸溶液，加入去离子水并定容至500mL容量瓶；
步骤2：量取5mL稀释的螯合酸于250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水水再次均匀稀释；
步骤3：移取10mLNH4Fe(SO4)2·12H2O(十二水硫酸铁铵)溶液和2滴C7H6O6S·2H2O(磺基水杨酸)指示剂至锥形瓶中；
步骤4：用EDTA标准溶液滴定至溶液至黄色为终点；
步骤5：螯合酸对铁离子螯合能力按式(1)计算：
ω ( F e ) = ( V 2 - V 1 ) × C 2 × 0.0559 × 10 3 m 2 × V 4 / V 3 - - - ( 1 )
式中：ω(Fe)—螯合铁离子能力，mg/g；
V1—消耗EDTA标准溶液体积，mL；
V2—空白实验消耗EDTA标准溶液体积，mL；
C2—EDTA标准溶液浓度，mol/L；
m2—样品质量，g；
V3—500mL容量瓶校准后体积，mL；
V4—5mL移液管校准后体积，mL。
CN201611242596.1A 2016-12-29 2016-12-29 一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法 Pending CN106841513A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611242596.1A CN106841513A (zh) 2016-12-29 2016-12-29 一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611242596.1A CN106841513A (zh) 2016-12-29 2016-12-29 一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106841513A true CN106841513A (zh) 2017-06-13

Family

ID=59113872

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611242596.1A Pending CN106841513A (zh) 2016-12-29 2016-12-29 一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106841513A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107677767A (zh) * 2017-08-28 2018-02-09 成都云图控股股份有限公司 一种农用聚磷酸铵螯合能力的测定方法
CN108303411A (zh) * 2017-12-27 2018-07-20 中国石油天然气股份有限公司 一种检测螯合酸性能的方法
CN109374818A (zh) * 2018-10-29 2019-02-22 中国海洋石油集团有限公司 快速测定络合剂对金属离子络合能力的装置及方法
WO2023158984A1 (en) * 2022-02-18 2023-08-24 Northern Technologies International Corporation Method of detecting a rust removing agent in metal working fluids using a colored reagent complex

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102200533A (zh) * 2010-03-24 2011-09-28 上海宝钢工业检测公司 一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法
CN105482802A (zh) * 2015-12-21 2016-04-13 中国石油天然气股份有限公司 一种注水井在线注入酸化酸液体系及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102200533A (zh) * 2010-03-24 2011-09-28 上海宝钢工业检测公司 一种无铬配位滴定测定铁离子含量的方法
CN105482802A (zh) * 2015-12-21 2016-04-13 中国石油天然气股份有限公司 一种注水井在线注入酸化酸液体系及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姜琳琳 等: "油田酸化液中铁离子络合剂的合成及评价", 《应用科技》 *
沈淑英 等: "螯合铁离子能力测定方法比较", 《印染助剂》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107677767A (zh) * 2017-08-28 2018-02-09 成都云图控股股份有限公司 一种农用聚磷酸铵螯合能力的测定方法
CN108303411A (zh) * 2017-12-27 2018-07-20 中国石油天然气股份有限公司 一种检测螯合酸性能的方法
CN108303411B (zh) * 2017-12-27 2021-07-02 中国石油天然气股份有限公司 一种检测螯合酸性能的方法
CN109374818A (zh) * 2018-10-29 2019-02-22 中国海洋石油集团有限公司 快速测定络合剂对金属离子络合能力的装置及方法
WO2023158984A1 (en) * 2022-02-18 2023-08-24 Northern Technologies International Corporation Method of detecting a rust removing agent in metal working fluids using a colored reagent complex

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106841513A (zh) 一种螯合酸对金属铁离子螯合能力测试方法
CN101344489B (zh) 一种测定硅铝钙钡合金中钙元素的方法
CN103115920B (zh) 一种铁钙包芯线中铁钙比的测定方法
CN104515769B (zh) 一种快速测定高氯废水cod的方法
WO2009124435A1 (zh) 铝合金中镁含量的测定方法
CN104297246B (zh) 一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法
CN104458731A (zh) 一种络合滴定联测硅钡合金中钙-钡含量的方法
CN104391077A (zh) 一种利用酸溶法测定钒钛磁铁矿中全铁的方法
CN103512879A (zh) 一种络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法
CN104820061A (zh) 硅钙钡合金中钙含量的测定方法
CN101062767B (zh) 工业报废磷化液的环保处理方法
CN107340249A (zh) 一种在线检测环境水样中总氮含量的方法
CN105115922A (zh) 一种磷酸铁锂/碳复合材料中铁含量的检测方法
CN105021556A (zh) 一种磷酸铁锂中铁含量的检测方法
CN108267444A (zh) 一种螯合酸对金属钙离子的螯合能力的测试方法
CN104237225B (zh) 一种碲冶炼过程中快速准确测定碲的分析方法
CN105158406A (zh) 一种利用硅氟酸钾容量法测定锰铁中硅含量的方法
CN102735794A (zh) 一种测定镍铬铝包硅藻土中的镍含量的方法
CN102928425B (zh) 硅钒合金中钒的测定方法
CN101949859B (zh) 一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法
CN106290705A (zh) 利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法
CN105842388A (zh) 一种酸碱滴定法测定烧结增效剂中碳酸钠的方法
CN104133035A (zh) 一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法
CN103616473A (zh) 炼钢辅料直接还原铁中全铁含量的测定方法
CN106841511A (zh) 一种铁矿石中钙、镁的快速分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170613

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication