CN101299023A - 氯金酸共振散射光谱法测定食品中亚硫酸盐的方法 - Google Patents

氯金酸共振散射光谱法测定食品中亚硫酸盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氯金酸共振散射光谱法测定食品中亚硫酸盐的方法。于5mL比色管中，依次加入0.10～1.50mL 223.2μg/mL(以Au(III)计)的HAuCl4溶液，0.05～0.50mL 1.0％氨磺酸溶液，再加入0.05～1.50mL 116.0μg/mL的亚硫酸钠溶液，振摇，加二次蒸馏水至刻度，摇匀，放置5～180min。在荧光分光光度计上，采用激发波长等于发射波长进行同步扫描，得到体系的共振散射光谱。在583nm处测定散射光强度I583nm和试剂空白I0，计算ΔI583nm＝I583nm－I0值。另取白糖适量，加水溶解后，依法测定散射光强度ΔI583nm值，即可计算出白糖中的亚硫酸盐含量。本发明测定方法灵敏度高、简便、快捷。

Description

氯金酸共振散射光谱法测定食品中亚硫酸盐的方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，特别是氯金酸共振散射光谱法测定食品中亚硫酸盐的方法。
背景技术
亚硫酸盐是一种传统、常用的食品添加剂，广泛用于食品中。在酸性介质中解离成亚硫酸，而亚硫酸的有效成分是二氧化硫(SO2)。其中SO2具有还原性能起到漂白、脱色、抗氧化和防腐作用。但由于亚硫酸盐有一定的毒性，人体如摄入过多，红细胞、血红蛋白减少，胃肠、肝脏将受到损害。最新研究发现，哮喘病患者进食含有亚硫酸盐的食品或饮料就像吸入二氧化硫气体一样，会诱发过敏性疾病，并使VB1受到破坏。因此，对亚硫酸盐在食品中的残留量及其检测分析方法越来越受到研究者的关注。
作为添加剂的亚硫酸盐其自身质量也是影响最终产品中亚硫酸盐含量的因素之一。由于使用不同生产企业生产的添加剂或受添加剂自身纯度因素的影响，导致残留的亚硫酸盐超标。目前我国在《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996)中分别规定了一些食品中亚硫酸盐(以二氧化硫计)的最大使用限量、残留量，其中葡萄酒、果酒残留限量为50mg/kg，竹笋、蘑菇残留限量为25mg/kg，饼干、食糖、粉丝、罐头残留限量为50mg/kg，赤砂糖及其他品种残留限量100mg/kg。
目前，亚硫酸盐及二氧化硫的分析方法有：分光光度法、电化学法、色谱法、化学发光分析法、盐酸副玫瑰苯胺比色法和以及蒸馏直接滴定法、比色法、碘量法等。其中分光光度法，利用SO3 2-在NH3存在的偏碱性环境下与对苯二醛生成深蓝色洛合物的反应，通过测定628nm处吸光度来确定食品中SO3 2-的含量。该方法不受CN-，S2-等的干扰，用于检测果酱合酒类食品中的S(IV)，结果良好，是一种简单的方法。
比色法如GB/T5009.34-2003(1)，是利用亚硫酸盐与四氯汞钠形成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色络合物，与标准曲线比较后定量。该法灵敏度高，但操作繁琐，涉及所用试剂有毒，并且还受到一些还原性物质的干扰，产生假阳性反应。
碘量法，用碘标准溶液滴定，对于亚硫酸盐总量的测定，可先向样品中加入碱溶液后生成盐，再加入酸使二氧化硫游离，以碘标准溶液滴定。该方法检测快速，但是存在较大缺陷，如果样品中存在挥发性芳香物，滴定到终点时蓝色极不稳定，终点判定较难；另外对某些样品存在假阴性问题，因此该方法只适用部分脱水蔬菜中亚硫酸盐的测定。
蒸馏-碱滴定法。该方法利用中和滴定的原理，终点易判断，方法操作简单，适用于各类食品，但需按规定尺寸定制的全玻璃蒸馏装置，容易损失。美国FDA对传统的Monier-Williams法进行改进后定为标准分析方法。改良后的Monier-Williams法降低了滴定剂的浓度和浓缩液温度，使检测限达到1.0mg/kg。
上述方法当中均有不足之处，即灵敏度低、选择性差、操作繁琐等。建立一种灵敏度高、选择性好、操作简便、快捷的方法很有必要。目前应用氯金酸共振散射光谱法测定食品中亚硫酸盐的方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是要提供一种氯金酸共振散射光谱法测定食品中亚硫酸盐的方法。
本发明是这样实现的：于5mL比色管中，依次加入0.10～1.50mL 223.2μg/mL的HAuCl4溶液，0.05～0.50mL 1.0％氨磺酸溶液，再加入0.05～1.50mL116.0μg/mL的亚硫酸钠溶液，振摇，加二次蒸馏水至刻度，摇匀，放置5～180min；在荧光分光光度计上，采用激发波长等于发射波长进行同步扫描，得到体系的共振散射光谱在583nm处测定散射光强度I583nm和试剂空白I0，计算ΔI583nm＝I583nm-I0值；另取白糖适量，加水溶解后，依法测定散射光强度ΔI583nm值，即可计算出白糖中的亚硫酸盐含量。
本发明测定方法灵敏度高、简便、快捷。
附图说明
图1为本发明实施例空白及14.73μg/mL亚硫酸根的共振散射光谱图。
具体实施方式
实施例：
于5ml比色管中，依次加入0.60mL 223.2μg/mL(以Au(III)计)的HAuCl4溶液，0.20mL 1.0％氨磺酸溶液，再加入0.10、0.20、0.50、0.80、1.00mL 116.0μg/mL的亚硫酸钠溶液，振摇，加二次蒸馏水至刻度，摇匀，放置10min。在荧光分光光度计上，采用激发波长等于发射波长进行同步扫描，得到体系的共振散射光谱。在583nm处测定散射光强度I583nm和试剂空白I0，计算ΔI583nm＝I583nm-I0值，其散射光强度ΔI583nm与亚硫酸盐浓度C的线性回归方程为ΔI583nm＝28.229C-18.968。另精密称取白糖2g，加水溶解并定容至10mL，摇匀；取1.0mL依法测定散射光强度I583nm值，即可计算出白糖中的亚硫酸盐含量为6.012μg/g。
测定亚硫酸盐的共振散射光谱图见图1。

Claims (1)

1.一种氯金酸共振散射光谱法测定食品中亚硫酸盐的方法，其特征在于具体步骤为：于5mL比色管中，依次加入以Au(III)计0.10～1.50mL 223.2μg/mL的HAuCl4溶液，0.05～0.50mL 1.0％氨磺酸溶液，再加入0.05～1.50mL116.0μg/mL的亚硫酸钠溶液，振摇，加二次蒸馏水至刻度，摇匀，放置5～180min；在荧光分光光度计上，采用激发波长等于发射波长进行同步扫描，得到体系的共振散射光谱；在583nm处测定散射光强度I583nm和试剂空白I0，计算ΔI583nm＝I583nm-I0值；另取白糖适量，加水溶解后，依法测定散射光强度ΔI583nm值，即可计算出白糖中的亚硫酸盐含量。
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