CN109342649A - 生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于农产品检测技术领域，提供了一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法，包括如下制备步骤：清洗生姜表面的杂质和泥土，然后均匀切分，得到生姜块；将生姜块烘干，然后进行真空干燥，再粉碎，得到生姜粉；称取生姜粉置于碘量瓶中，再向碘量瓶中准确移取碘标准液，摇匀溶解，然后再向碘量瓶中加入酸溶液，加完后用硫代硫酸钠标准液滴定，接近滴定终点时，再加入淀粉指示剂，继续滴定至滴定终点。借此，本发明的检测方法易于判定终点，检出限较低，适合对低含量样品的检测；同时，测定的准确度和精密度都较高。
Description
技术领域
本发明涉及农产品检测技术领域，具体涉及一种生姜中焦亚硫酸钠含量的 测定方法。
背景技术
民以食为天，食以安为先，食品安全关乎每个人的健康和生命，食品安全越 来越受到人们的重视。焦亚硫酸钠是一种食品添加剂，在食品工业上可用作漂 白剂、防腐剂、疏松剂、抗氧化剂、护色剂及保鲜剂；用焦亚硫酸钠进行防腐 染色后，能够保持生姜的水分，使生姜色泽亮黄，卖相好。
但是，焦亚硫酸钠也具有一定的危害，在空气中会分解出二氧化硫，这种化 合残留物会强烈刺激人体的呼吸道和胃黏膜，引起咳嗽和哮喘；而且，焦亚硫 酸钠易溶于水，产生亚硫酸，这种酸性物质会腐蚀肠道；此外，因为焦亚硫酸 钠是人工合成，纯度不可能达到百分之百，会有一些重金属残留，如铅、铬等， 长期食用可能造成重金属超标。我国规定，焦亚硫酸钠可用于蜜饯、饼干、食 糖、冰糖、饴糖、糖果、葡萄糖、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇和蘑菇罐头，最大 使用量为0.45g/kg；蜜饯、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄和黑加仑浓缩汁的残留 量(以SO2计)小于0.05g/kg；饼干、食糖、粉丝及其他品种的残留量小于0.1g/kg； 液体葡萄糖的残留量不得超过0.2g/kg。
由此可见，虽然焦亚硫酸钠能够保持生姜的色泽，但对人体健康具有较大危 害，因此，生姜中焦亚硫酸钠含量的测定成为一种非常重要的技术手段，但是， 现有技术对于生姜中焦亚硫酸钠含量的测定结果不准确，稳定性不好，且检出 限高。
综上可知，现有技术在实际应用中显然存在不足之处，有必要加以改进。
发明内容
针对上述技术缺陷，本发明的目的在于提供一种生姜中焦亚硫酸钠含量的 测定方法，该方法在滴定到终点时，蓝色能保持30s以上不消失，易于判定终点； 该方法的检出限较低，适合对低含量样品的检测；同时，该方法测定的准确度 和精密度都较高。
为了实现上述目的，本发明提供一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法， 包括如下制备步骤：
步骤一脱水
A清洗生姜表面的杂质和泥土，然后均匀切分，得到生姜块；
B将所述生姜块进行烘干，得到一次处理生姜块；
C将所述一次处理生姜块进行真空干燥，得到脱水生姜块。
步骤二粉碎
将所述脱水生姜块放入液氮中浸泡，浸泡完成后取出所述脱水生姜块，然 后粉碎，过40目筛，得到生姜粉。
步骤三检测
A称取所述生姜粉置于碘量瓶中，再向所述碘量瓶中准确移取碘标准液， 所述碘标准液与与所述生姜粉的体积比为1～12:1；
B加完碘标准液后将所述碘量瓶盖塞，摇匀溶解后在暗处放置5～10min；
C然后再向所述碘量瓶中加入酸溶液，酸溶液与碘标准液的体积比为 1:10～12；
D所述酸溶液加完后用硫代硫酸钠标准液滴定，接近滴定终点时，再加入 淀粉指示剂，继续滴定至滴定终点；淀粉指示剂与碘标准液的体积比为1:24～27。
根据本发明的一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法的制备方法，所述生 姜块的宽度和长度均不超过5mm。
根据本发明的一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法的制备方法，所述步 骤一的B步骤中，烘干温度为60～100℃，烘干时间为2～3.5h。
根据本发明的一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法的制备方法，所述步 骤一的C步骤中，真空干燥的真空度为0.06～0.09MPa，温度为60～90℃，干燥时 间为1.5～5h。
根据本发明的一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法的制备方法，所述步 骤二中，浸泡时间为1～3min。
根据本发明的一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法的制备方法，所述生 姜粉的称取采用万分位天平；提高称取的精确度。
根据本发明的一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法的制备方法，所述碘 标准液的浓度为0.08～0.13mol/L。
根据本发明的一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法的制备方法，所述硫 代硫酸钠标准液的浓度为0.08～0.13mol/L。
根据本发明的一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法的制备方法，所述淀 粉指示剂的浓度为3～8g/L。
本发明的有益效果为：
1、本发明将生姜先进行脱水处理，再测定生姜中的焦亚硫酸钠含量，脱水 处理能够将生姜中存在的挥发性芳香物去除，使碘标准液滴定到终点时，蓝色 能保持30s以上不消失，易于判定终点，提高结果的准确度。
2、本发明测定生姜中焦亚硫酸钠的含量，相对标准偏差为2.33％，说明本 发明的方法重复性良好，检测稳定性也比较好；焦亚硫酸钠的检出限为 6.99mg/kg，说明本发明的方法检出限较低，适合对低含量样品的检测。
3、本发明测定生姜中焦亚硫酸钠的含量，加标回收率都在80％以上，RSD 值都在1.67％以下，说明以本发明的方法测定生姜中的焦亚硫酸钠含量准确度和 精密度都较高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施 例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅 用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法，包括如下步骤：
步骤一脱水
A清洗生姜表面的杂质和泥土，晾干表面水分后称取生姜的重量m1，然后 均匀切分，切成宽度和长度均不超过5mm的块状，得到生姜块；生姜的大小对 后续干燥脱水工序来说影响较大，生姜块过大过厚，不易干，需要较高的温度， 消耗更多热能；而生姜块过薄，干燥过程中易出现焦糊的现象，将生姜切成宽 度和长度均不超过5mm的块状，利于后续操作。
B将生姜块放入鼓风干燥机中进行烘干，烘至水分含量为5～10％，得到一 次处理生姜块；鼓风干燥机的烘干温度为60～100℃，烘干时间为2～3.5h。
C将一次处理生姜块放入真空干燥箱，进行真空干燥，得到脱水生姜块。真 空干燥箱的真空度为0.06～0.09MPa，温度为60～90℃，干燥时间为1.5～5h。称 取脱水生姜块的质量m2。
脱水能够将生姜中存在的挥发性芳香物去除，使碘标准液滴定到终点时，蓝 色能保持30s以上不消失，易于判定终点。
步骤二粉碎
将脱水生姜块放入液氮中浸泡，液氮中浸泡时间为1～3min，取出后放入球 磨机粉碎，然后过40目筛，得到生姜粉；脱水生姜块通过液氮速冻后变脆，球 磨机更易将其破碎成细小粉末。
步骤三检测
称取生姜粉置于碘量瓶中，生姜粉的重量为m3，准确移取碘标准液加入到 碘量瓶中，加塞后摇匀溶解，在暗处放置5～10min；然后加入酸溶液，再用硫代 硫酸钠标准液滴定，接近滴定终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色 消失，即为滴定终点。以相同的方法进行平行试验和空白试验，平行试验取平 行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
生姜粉的称取采用万分位天平，提高称取的精确度。
碘标准液的与生姜粉的体积比为1～12:1，碘标准液的浓度为0.08～0.13mol/L；酸溶液为盐酸溶液或者冰乙酸溶液，酸溶液与碘标准液的体积比为1:10～12；硫 代硫酸钠标准液的浓度为0.08～0.13mol/L；淀粉指示剂的浓度为3～8g/L，淀粉指 示剂与碘标准液的体积比为1:24～27。
步骤四计算生姜中焦亚硫酸钠的含量w
焦亚硫酸钠的含量按照以下公式计算：
式中：c：硫代硫酸钠标准液的浓度；
V0：空白试验消耗的硫代硫酸钠标准液体积；
V1：滴定生姜粉所消耗的硫代硫酸钠标准液体积；
M：焦亚硫酸钠的摩尔质量；
1000：换算系数
步骤五计算检出限
根据焦亚硫酸钠的含量计算标准偏差，三倍标准偏差值即为焦亚硫酸钠的检 出限。
为获取最佳实施方式，本发明以上述检测方法检测生姜中的焦亚硫酸钠含 量，设置如下若干实施例；以下实施例仅列出与上述步骤中不同的部分，相同 内容不再列出。
实施例1
称取生姜粉置于碘量瓶中，准确移取碘标准液加入到碘量瓶中，加塞后摇 匀溶解，在暗处放置5～10min；然后加入酸溶液，再用硫代硫酸钠标准液滴定， 接近滴定终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失，即为滴定终点。
以上述检测方法，在相同的条件下，取6份待检生姜粉，分别测定生姜中 焦亚硫酸钠的含量，根据焦亚硫酸钠的含量计算标准偏差和检出限。生姜粉中 焦亚硫酸钠含量的相对标准偏差和检出限见表一。
表一相对标准偏差和检出限
由上述数据看出，本发明的方法测定生姜中焦亚硫酸钠的含量，相对标准 偏差为2.33％，说明本发明的方法重复性良好，检测稳定性也比较好；焦亚硫酸 钠的检出限为6.99mg/kg，说明本发明的方法检出限较低，适合对低含量样品的 检测。
实施例2
称取生姜粉置于碘量瓶中，准确移取碘标准液加入到碘量瓶中，加塞后摇 匀溶解，在暗处放置5～10min；然后加入酸溶液，再用硫代硫酸钠标准液滴定， 接近滴定终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失，即为滴定终点。
在相同的条件下，取3组待检生姜粉，每组生姜粉中设3个重复，向3组 待检生姜粉中分别加入一倍方法检出限、两倍方法检出限和十倍方法检出限的 焦亚硫酸钠标准品，以上述检测方法进行试验，计算加标回收率和RSD值；加 标回收率和RSD值的数据见表二。
表二加标回收率和RSD值
由上述数据看出，本发明的方法测定生姜中焦亚硫酸钠的含量，焦亚硫酸钠 标准品的添加量为一倍方法检出限时，加标回收率为82％，RSD值为1.67％； 焦亚硫酸钠标准品的添加量为二倍方法检出限时，加标回收率为80.5％，RSD 值为1.62％；焦亚硫酸钠标准品的添加量为十倍方法检出限时，加标回收率为 82.1％，RSD值为1.58％；说明以本发明的方法测定生姜中的焦亚硫酸钠含量准 确度和精密度都较高。
实施例3
称取生姜粉置于碘量瓶中，准确移取碘标准液加入到碘量瓶中，加塞后摇 匀溶解，在暗处放置5～10min；然后加入酸溶液，再用硫代硫酸钠标准液滴定， 接近滴定终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失，即为滴定终点。
以上述检测方法，在相同的条件下，取6份待检生姜粉测定生姜中焦亚硫酸 钠的含量，计算滴定终点时，蓝色保持时间。滴定终点蓝色保持时间见表三。
表三滴定终点蓝色保持时间
由上述数据看出，本发明的方法在测定生姜中的焦亚硫酸钠含量时，滴定 终点蓝色保持时间都在34s以上，说明检测结果比较稳定，容易判定终点。
综上所述，本发明将生姜先进行脱水处理，再测定生姜中的焦亚硫酸钠含 量，脱水处理能够将生姜中存在的挥发性芳香物去除，使碘标准液滴定到终点 时，蓝色能保持30s以上不消失，易于判定终点，提高结果的准确度；本发明测 定生姜中焦亚硫酸钠的含量，相对标准偏差为2.33％，说明本发明的方法重复性 良好，检测稳定性也比较好；焦亚硫酸钠的检出限为6.99mg/kg，说明本发明的 方法检出限较低，适合对低含量样品的检测；本发明测定生姜中焦亚硫酸钠的 含量，加标回收率都在80％以上，RSD值都在1.67％以下，说明以本发明的方 法测定生姜中的焦亚硫酸钠含量准确度和精密度都较高。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情 况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但 这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤一脱水
A清洗生姜表面的杂质和泥土，然后均匀切分，得到生姜块；
B将所述生姜块进行烘干，得到一次处理生姜块；
C将所述一次处理生姜块进行真空干燥，得到脱水生姜块；
步骤二粉碎
将所述脱水生姜块放入液氮中浸泡，浸泡完成后取出所述脱水生姜块，然后粉碎，过40目筛，得到生姜粉；
步骤三检测
A称取所述生姜粉置于碘量瓶中，再向所述碘量瓶中准确移取碘标准液，所述碘标准液与与所述生姜粉的体积比为1～12:1；
B加完碘标准液后将所述碘量瓶盖塞，摇匀溶解后在暗处放置5～10min；
C然后再向所述碘量瓶中加入酸溶液，酸溶液与碘标准液的体积比为1:10～12；
D所述酸溶液加完后用硫代硫酸钠标准液滴定，接近滴定终点时，再加入淀粉指示剂，继续滴定至滴定终点；淀粉指示剂与碘标准液的体积比为1:24～27。
2.根据权利要求1所述的生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述生姜块的宽度和长度均不超过5mm。
3.根据权利要求1所述的生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述步骤一的B步骤中，烘干温度为60～100℃，烘干时间为2～3.5h。
4.根据权利要求1所述的生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述步骤一的C步骤中，真空干燥的真空度为0.06～0.09MPa，温度为60～90℃，干燥时间为1.5～5h。
5.根据权利要求1所述的生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述步骤二中，浸泡时间为1～3min。
6.根据权利要求1所述的生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述生姜粉的称取采用万分位天平。
7.根据权利要求1所述的生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述碘标准液的浓度为0.08～0.13mol/L。
8.根据权利要求1所述的生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述硫代硫酸钠标准液的浓度为0.08～0.13mol/L。
9.根据权利要求1所述的生姜中焦亚硫酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述淀粉指示剂的浓度为3～8g/L。
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