CN108844907A - 一种多油脂食品铅含量用检测方法 - Google Patents

一种多油脂食品铅含量用检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多油脂食品铅含量用检测方法，涉及食品铅含量检测技术领域，旨在解决现有技术检测油脂含量高的食品时检测速度慢的问题，首先将取10g样品置于粉碎搅拌釜中，并向粉碎搅拌釜中注入40ml盐酸Ⅰ，并将粉碎搅拌釜敞口置于恒温油槽中，在105℃粉碎搅拌3min，其中，粉碎搅拌速度为450rpm；同时，封闭粉碎搅拌釜，将恒温油槽升温至215℃，以10L/min的通气速率向粉碎搅拌釜中充入浓度为3ppm的臭氧气体，持续5min；再按照GB/T5009.12‑2017的第一法进行后续试验。本发明通过通入的臭氧，分解样品中较难消解的油脂部分，从而减轻后续消解难度，加快消解速度，提高检测速度。

Description

一种多油脂食品铅含量用检测方法
技术领域
本发明涉及食品铅含量检测技术领域，特别涉及一种多油脂食品铅含量用检测方法。
背景技术
重金属广泛存在于食品及食品加工过程中，大多数重金属对人体有害无益，且由于重金属非常稳定，难以降解，具有累积性，长期摄入重金属含量高的食品不仅会影响人体健康，甚至会导致疾病的发生。其中，铅是食品中可能存在的主要重金属元素，研究表明它们对人体的呼吸系统，消化系统和神经系统等多种器官和组织会产生很大的危害；因此，对于食品中铅的检测一直以来都是食品安全监管部门的一项重要内容。
目前，在GB/T5009.12-2010《食品中铅的测定》中，第一法：石墨炉原子吸收光谱法中，试样经灰化或消解后，注入原子吸收光谱仪的石墨炉中，电热原子化后洗手283.3mm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比；由于原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程，当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收，从而该法能根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用进行定量分析。
而对于油脂含量较高的一些食品来说，例如：夫妻肺片，其为各类肉制品、食用油、调料和水的混合物，在使用上述标准测定其铅含量时，特别是在对试样进行酸热消化时，由于试样中的油脂含量较高，酸热消化速度较慢，试样检测所需时间较长，因此，亟需一种能够快速测定多油脂食品中铅含量的检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种多油脂食品铅含量用检测方法，其具有消化速度快，检测时间短的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种多油脂食品铅含量用检测方法，包括以下步骤：
S1：取10g样品置于粉碎搅拌釜中，并向粉碎搅拌釜中注入30-50ml盐酸Ⅰ，并将粉碎搅拌釜敞口置于恒温油槽中，在100-110℃粉碎搅拌3min，其中，粉碎搅拌速度为300rpm-600rpm；
S2：封闭粉碎搅拌釜，将恒温油槽升温至200-230℃，以9-12L/min的通气速率向粉碎搅拌釜中充入浓度为2.5-5ppm的臭氧气体，持续5min；
S3：待样品冷却到室温，取1.000g试样于微波消解罐中，加入5-10ml盐酸Ⅱ在100-110℃下消解1-3min，在140-160℃下消解2-4min，在160-180℃下消解2-4min，冷却后将消化液移至10ml容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2-3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用；同时，做空白试样和标准试样；
S4：设定原子吸收光谱仪的条件为：波长为283.3mm，狭缝为0.3-0.8mm，灯电流为8-12mA，干燥温度为85-120℃，持续40-50s，灰化温度为700-800℃，持续20-30s，原子化温度为2000-2500℃，持续3-8s对消化液、空白试样、标准试样进行测定。
通过采用上述技术方案，其具有以下优点：一、针对夫妻肺片而言，其主要为肉制品和植物油，大量油脂的存在会大幅度延长试样的消化时间，若消化时间不够，油脂未消解彻底，会影响到后续检测的精确度，若需消化彻底，所耗时间过多，检测效率低，因此，在抽取试样前，先将样品粉碎搅拌均匀，同时，加入盐酸，进行预消解，以提高后续消解速度；二、动植物油中含有成键较弱的π键，容易和氧化能力极强的臭氧反应，通过臭氧的氧化打破油脂的长碳链，形成短碳链有机质，而短碳链有机质在后续的消解过程中，相较于结构稳定的长碳链更容易被分解为无机物质，从而加快消化速度，提高检测速度。
进一步的，所述步骤S1中的盐酸Ⅰ浓度为1mol/L，所述S3中盐酸Ⅱ的浓度为1.5mol/L。
通过采用上述技术方案，虽然盐酸、硝酸等均可作为反应介质，但是，为了保持样品和试样前后与反应时体系的一致性，均使用盐酸作为反应介质，提高检测精确度。
进一步的，所述步骤S1中的盐酸Ⅰ加入量为40ml，所述步骤S3中盐酸Ⅱ的加入量为10ml。
通过采用上述技术方案，根据样品和试样量选择合适的盐酸加入量，在充分消解样品和试样的同时，形成一定酸度，保证能够产生足够的荧光强度。
进一步的，所述步骤S2中臭氧的浓度为3ppm。
通过采用上述技术方案，适当过量的臭氧能够继续分解样品中的有机物质，降低后续消解难度，加快检测。
进一步的，所述步骤S2中，在输送臭氧结束后，将粉碎搅拌釜取离恒温油槽，待温度冷却到180℃以下边向粉碎搅拌釜中注入室温状态的惰性气体，边抽取粉碎搅拌釜中的气体，直至冷却到室温。
通过采用上述技术方案，向粉碎搅拌釜中充入室温状态的惰性气体，不仅能够排除残留的臭氧，避免打开粉碎搅拌釜后其威胁到试验人员的安全，还能通过温度较低的惰性气体带走热量，快速降温。
进一步的，所述步骤S3中，消化液在冷却后放置于电热板上于140-160℃赶酸0.5-1.5ml。
通过采用上述技术方案，通过电热板加热进行赶酸，避免多余的残留物影响到后续的测定。
进一步的，在赶酸前，加入5-10ml去离子水并经电热板处理后蒸馏出5-10ml水分。
通过采用上述技术方案，直接加热赶酸效果较差，因此，掺入去离子水，并通过加热去除掺入的去离子水的同时，提高赶酸效果。
进一步的，去离子水在掺入前通过活性炭进行过滤处理。
通过采用上述技术方案，为了避免去离子水中含有一定量的杂质铅，而影响到检测结果的准确性，通过活性炭吸附分离去离子水中的杂质铅，保证检测结果不受影响。
进一步的，所述步骤S4中，灰化温度为730℃，持续时间为24s。
通过采用上述技术方案，过低的灰化温度会使样品基体大量残留，导致背景信号高，而过高的灰化温度会使待测元素损失，导致信号降低，因此，在减少原子化过程中的背景吸收的同时，尽量使待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段，减少基体对测定的干扰。
进一步的，所述步骤S4中，原子化温度为2100℃，持续时间为5s。
通过采用上述技术方案，过高的原子化温度会引起原子化不完全，出现信号峰拖尾，而过高的原子化温度又会导致出峰时间大幅度提前，峰形开叉，因此，需要以达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.通过对样品粉碎，并加入盐酸，借助机械搅拌力和恒温油槽的温度加速盐酸对样品的预消解，从而加快试样的后续处理速度，进而加快检测；
2.通过通入的臭氧，分解样品中较难消解的油脂部分，从而减轻后续消解难度，加快消解速度，提高检测速度。
具体实施方式
实施例1：本发明提供一种多油脂食品铅含量用检测方法，包括以下步骤：
S1：由于夫妻肺片为固体和液体的混合物，因此，在检测前，需要取10g样品置于粉碎搅拌釜中进行粉碎，均匀混合固体和液体部分，形成浆液，以提高检测结果的准确性；而由于夫妻肺片的固体部分主要为肉制品，液体部分主要为植物油，样品中含有大量的油脂，而油脂的存在会减慢消化速度，延长检测所耗时间，导致检测效率降低，因而，向粉碎搅拌釜中注入30ml盐酸Ⅰ，并将粉碎搅拌釜敞口置于恒温油槽中，在100℃粉碎搅拌3min，其中，粉碎搅拌速度为300rpm，借助机械剪切作用和恒温油槽的加热，使盐酸能够初步消解部分油脂及其他有机物，降低后续消化的难度；
其中，盐酸Ⅰ浓度为1mol/L；
S2：为了进一步消除油脂对消解速度的影响，封闭粉碎搅拌釜，将恒温油槽升温至200℃，以9L/min的通气速率向粉碎搅拌釜中充入浓度为2.5ppm的臭氧气体，持续5min，通过向样品中充入具有极强氧化能力的臭氧，攻击动植物油脂中成键较弱的π键，打破油脂的长碳链，形成许多短碳链有机质，并分解除油脂外的其他有机物质，从而减小后续消解难度，加快后续消解速度；
其中，在向粉碎搅拌釜中充入臭氧时，可继续保持搅拌；
其中，在输送臭氧结束后，将粉碎搅拌釜取离恒温油槽，待温度冷却到180℃以下后，边向粉碎搅拌釜中注入室温状态的惰性气体，边抽取粉碎搅拌釜中的气体，直至冷却到室温，从而利用室温状态的惰性气体带走粉碎搅拌釜中多余的臭氧、及带走粉碎搅拌釜中的热量，快速降温；
S3：待样品冷却到室温，取1.000g试样于微波消解罐中，加入5ml盐酸Ⅱ在100℃下消解1min，在140℃下消解2min，在160℃下消解2min，在消解结束冷却后加入5ml去离子水，并放置于140℃的电热板上，蒸馏除去5ml水份，赶酸0.5ml，从而消除残留物对检测结果的影响；再冷却至室温后将消化液移至10ml容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用；同时，做空白试样和标准试样；
其中，除去离子水在使用前使用活性炭进行吸附过滤，除去去离子水中的杂质铅，避免其影响到检测结果的准确性；
S4：设定原子吸收光谱仪的最佳条件，（a）：按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线；（b）：在与测定标准溶液相同的实验条件下，将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量；所述限定的最佳条件为：波长为283.3mm，狭缝为0.3mm，灯电流为8mA，干燥温度为85℃，持续40s，灰化温度为700℃，持续20s，原子化温度为2000℃，持续3s，测定完毕后根据所得数据，参照GB/T5009.12-2017第一法中的计算方法得出结果。
实施例2：本发明提供一种多油脂食品铅含量用检测方法，包括以下步骤：
S1：由于夫妻肺片为固体和液体的混合物，因此，在检测前，需要取10g样品置于粉碎搅拌釜中进行粉碎，均匀混合固体和液体部分，形成浆液，以提高检测结果的准确性；而由于夫妻肺片的固体部分主要为肉制品，液体部分主要为植物油，样品中含有大量的油脂，而油脂的存在会减慢消化速度，延长检测所耗时间，导致检测效率降低，因而，向粉碎搅拌釜中注入40ml盐酸Ⅰ，并将粉碎搅拌釜敞口置于恒温油槽中，在105℃粉碎搅拌3min，其中，粉碎搅拌速度为450rpm，借助机械剪切作用和恒温油槽的加热，使盐酸能够初步消解部分油脂及其他有机物，降低后续消化的难度；
其中，盐酸Ⅰ浓度为1mol/L；
S2：为了进一步消除油脂对消解速度的影响，封闭粉碎搅拌釜，将恒温油槽升温至215℃，以10L/min的通气速率向粉碎搅拌釜中充入浓度为3ppm的臭氧气体，持续5min，通过向样品中充入具有极强氧化能力的臭氧，攻击动植物油脂中成键较弱的π键，打破油脂的长碳链，形成许多短碳链有机质，并分解除油脂外的其他有机物质，从而减小后续消解难度，加快后续消解速度；
其中，在向粉碎搅拌釜中充入臭氧时，可继续保持搅拌；
其中，在输送臭氧结束后，将粉碎搅拌釜取离恒温油槽，待温度冷却到180℃以下后，边向粉碎搅拌釜中注入室温状态的惰性气体，边抽取粉碎搅拌釜中的气体，直至冷却到室温，从而利用室温状态的惰性气体带走粉碎搅拌釜中多余的臭氧、及带走粉碎搅拌釜中的热量，快速降温；
S3：待样品冷却到室温，取1.000g试样于微波消解罐中，加入8ml盐酸Ⅱ在105℃下消解2min，在150℃下消解3min，在170℃下消解3min，在消解结束冷却后加入8ml去离子水，并放置于150℃的电热板上，蒸馏除去8ml水份，赶酸1.2ml，从而消除残留物对检测结果的影响；再冷却至室温后将消化液移至10ml容量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用；同时，做空白试样和标准试样；
其中，除去离子水在使用前使用活性炭进行吸附过滤，除去去离子水中的杂质铅，避免其影响到检测结果的准确性；
S4：设定原子吸收光谱仪的最佳条件，（a）：按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线；（b）：在与测定标准溶液相同的实验条件下，将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量；所述限定的最佳条件为：波长为283.3mm，狭缝为0.5mm，灯电流为10mA，干燥温度为100℃，持续45s，灰化温度为730℃，持续24s，原子化温度为2100℃，持续5s，测定完毕后根据所得数据，参照GB/T5009.12-2017第一法中的计算方法得出结果。
实施例3：本发明提供一种多油脂食品铅含量用检测方法，包括以下步骤：
S1：由于夫妻肺片为固体和液体的混合物，因此，在检测前，需要取10g样品置于粉碎搅拌釜中进行粉碎，均匀混合固体和液体部分，形成浆液，以提高检测结果的准确性；而由于夫妻肺片的固体部分主要为肉制品，液体部分主要为植物油，样品中含有大量的油脂，而油脂的存在会减慢消化速度，延长检测所耗时间，导致检测效率降低，因而，向粉碎搅拌釜中注入50ml盐酸Ⅰ，并将粉碎搅拌釜敞口置于恒温油槽中，在110℃粉碎搅拌3min，其中，粉碎搅拌速度为600rpm，借助机械剪切作用和恒温油槽的加热，使盐酸能够初步消解部分油脂及其他有机物，降低后续消化的难度；
其中，盐酸Ⅰ浓度为1mol/L；
S2：为了进一步消除油脂对消解速度的影响，封闭粉碎搅拌釜，将恒温油槽升温至230℃，以12L/min的通气速率向粉碎搅拌釜中充入浓度为5ppm的臭氧气体，持续5min，通过向样品中充入具有极强氧化能力的臭氧，攻击动植物油脂中成键较弱的π键，打破油脂的长碳链，形成许多短碳链有机质，并分解除油脂外的其他有机物质，从而减小后续消解难度，加快后续消解速度；
其中，在向粉碎搅拌釜中充入臭氧时，可继续保持搅拌；
其中，在输送臭氧结束后，将粉碎搅拌釜取离恒温油槽，待温度冷却到180℃以下后，边向粉碎搅拌釜中注入室温状态的惰性气体，边抽取粉碎搅拌釜中的气体，直至冷却到室温，从而利用室温状态的惰性气体带走粉碎搅拌釜中多余的臭氧、及带走粉碎搅拌釜中的热量，快速降温；
S3：待样品冷却到室温，取1.000g试样于微波消解罐中，加入10ml盐酸Ⅱ在110℃下消解3min，在160℃下消解4min，在180℃下消解4min，在消解结束冷却后加入10ml去离子水，并放置于160℃的电热板上，蒸馏除去10ml水份，赶酸1.5ml，从而消除残留物对检测结果的影响；再冷却至室温后将消化液移至10ml容量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用；同时，做空白试样和标准试样；
其中，除去离子水在使用前使用活性炭进行吸附过滤，除去去离子水中的杂质铅，避免其影响到检测结果的准确性；
S4：设定原子吸收光谱仪的最佳条件，（a）：按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线；（b）：在与测定标准溶液相同的实验条件下，将10μL空白溶液或试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量；所述限定的最佳条件为：波长为283.3mm，狭缝为0.8mm，灯电流为12mA，干燥温度为120℃，持续50s，灰化温度为800℃，持续30s，原子化温度为2500℃，持续8s，测定完毕后根据所得数据，参照GB/T5009.12-2017第一法中的计算方法得出结果。
综上所述，根据实施例1-3对生产的夫妻肺片进行检测，检测所需时间相较于采用GB/T5009.12-2010第一法所需的24-48h大幅度减短，甚至根据操作步骤优化和仪器条件的预设定，能够将检测试件压缩至数小时内，检测效率大幅度提高，而相较于采用GB/T5009.12-2017第一法中同样采用微波消解的方法，对多油脂试样进行前处理后，不仅微波消解速度提高、耗能更少，且其消解效果更好，其中，又以实施例2的稳定性和重现性最佳。
以上所述仅是发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多油脂食品铅含量用检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取10g样品置于粉碎搅拌釜中，并向粉碎搅拌釜中注入30-50ml盐酸Ⅰ，并将粉碎搅拌釜敞口置于恒温油槽中，在100-110℃粉碎搅拌3min，其中，粉碎搅拌速度为300rpm-600rpm；
S2：封闭粉碎搅拌釜，将恒温油槽升温至200-230℃，以9-12L/min的通气速率向粉碎搅拌釜中充入浓度为2.5-5ppm的臭氧气体，持续5min；
S3：待样品冷却到室温，取1.000g试样于微波消解罐中，加入5-10ml盐酸Ⅱ在100-110℃下消解1-3min，在140-160℃下消解2-4min，在160-180℃下消解2-4min，冷却后将消化液移至10ml容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2-3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用；同时，做空白试样和标准试样；
S4：设定原子吸收光谱仪的条件为：波长为283.3mm，狭缝为0.3-0.8mm，灯电流为8-12mA，干燥温度为85-120℃，持续40-50s，灰化温度为700-800℃，持续20-30s，原子化温度为2000-2500℃，持续3-8s对消化液、空白试样、标准试样进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种多油脂食品铅含量用检测方法，其特征在于，所述步骤S1中的盐酸Ⅰ浓度为1mol/L，所述S3中盐酸Ⅱ的浓度为1.5mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种多油脂食品铅含量用检测方法，其特征在于，所述步骤S1中的盐酸Ⅰ加入量为40ml，所述步骤S3中盐酸Ⅱ的加入量为10ml。
4.根据权利要求1所述的一种多油脂食品铅含量用检测方法，其特征在于，所述步骤S2中臭氧的浓度为3ppm。
5.根据权利要求4所述的一种多油脂食品铅含量用检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，在输送臭氧结束后，将粉碎搅拌釜取离恒温油槽，待温度冷却到180℃以下边向粉碎搅拌釜中注入室温状态的惰性气体，边抽取粉碎搅拌釜中的气体，直至冷却到室温。
6.根据权利要求1所述的一种多油脂食品铅含量用检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，消化液在冷却后放置于电热板上于140-160℃赶酸0.5-1.5ml。
7.根据权利要求6所述的一种多油脂食品铅含量用检测方法，其特征在于，在赶酸前，加入5-10ml去离子水并经电热板处理后蒸馏出5-10ml水分。
8.根据权利要求7所述的一种多油脂食品铅含量用检测方法，其特征在于，去离子水在掺入前通过活性炭进行过滤处理。
9.根据权利要求1所述的一种多油脂食品铅含量用检测方法，其特征在于，所述步骤S4中，灰化温度为730℃，持续时间为24s。
10.根据权利要求1所述的一种多油脂食品铅含量用检测方法，其特征在于，所述步骤S4中，原子化温度为2100℃，持续时间为5s。
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