CN110763545A - 一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法，包括标准溶液配制、样品制备、样品消解、样品测定和结果计算五步。本发明具有以下优点和效果：本发明可同时检测食品样品中砷、汞两种元素，大大减少了检测时间和工作量，提高了检测效率，节约了检测成本；本发明适用于所有种类食品中砷和汞的测定，适用范围广；本发明的消解步骤简单，且所用药品和器材均较为常见易于推广；本发明的消解步骤统一，流程简单，避免因繁琐的步骤而导致检测过程中造成的误差；本发明的测定方法操作简单，测量结果准确、精密度高。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，特别涉及一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法。
背景技术
食品中使用不纯的食品添加剂、含砷农药以及含砷废水灌溉等都是食品中砷的污染源。砷在我国大部分地区的粮食、水果、蔬菜、肉、乳、蛋、鱼类及其制品、菜叶等食品中检出率较高，有的甚至超过食品安全卫生标准。砷在食物链中会富集，水生生物对砷有很强的富集能力，浓缩高达3300倍。处于食物链顶端的人类富集作用更严重，长期饮用、食品被砷污染的水和食物，会对人体造成难以想象的损害。汞也是蓄积作用较强的元素，主要在动物体内蓄积。进入人体的汞主要来自被污染的鱼类。汞经被动吸收作用渗透入浮游生物，鱼类通过摄食浮游生物和腮摄入汞，因此被污染的鱼贝类是食品中的汞的主要来源。而有机汞易被植物吸收，在农业上使用的大量甲基汞化合物，会导致植物和动物可吸收此类化合物，结果使食品受到污染，被汞污染的食品虽经加工，也不能将汞除净。
现有技术中，食品中砷和汞的快速测定方法常采用经典的“雷因须式法”，但是“雷因须式法”只能作为基本的定性实验。只能表明样品中可能含有砷或汞，无法定量。食品中砷和汞的定量常采用原子吸收光谱仪对样品消解后的消解液进行检测，需要分别对样品分别进行消解，且其无法同时对食品中砷、汞进行检测。在食品中，砷和汞的检测往往均需要检测，现有技术显然无法满足这一要求，这样大大延长了检测时间，拉低了检测效率，对砷、汞分别检测增大了检测人员的操作复杂度，特别是在消解这一环节，更是一个较大的工作量。
发明内容
本发明的目的是提供一种统一消解、检测效率高且准确度高、相对偏差小、易于推广的利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法，包括如下步骤：
(1)溶液配制
砷、汞混合标准工作溶液的配制：吸取6ml浓度为1μg/ml的砷标准中间溶液及6ml浓度为100ng/ml的汞标准中间溶液注入100ml 容量瓶中，并向其中加入5ml质量分数为5％的硫脲溶液和5ml质量分数为5％的抗坏血酸溶液，然后用超纯水定容至标线，摇匀，配制成砷浓度为60μg/ml、汞浓度为6μg/ml的砷、汞混合标准工作溶液；
(2)样品制备
当食品水分含量较小时，将食品60℃下于烘箱中烘干，然后将烘干后的食品粉碎后全部过40目筛得到样品；
当食品水分含量较大时，将食品打成匀浆后得到样品；
(3)样品消解
将步骤(2)中的样品加入消解罐中，再向消解罐中加入硝酸，静置一定时间后，然后在120℃的加热板上预热30min，冷却至室温后加入2ml过氧化氢，盖好内盖并旋紧外盖后放入微波消解仪内，在一定的功率下、以一定的消解程序进行消解，消解结束后将消解罐在120℃-140℃下赶酸，当消解罐停止冒黄色烟，开始冒白烟时赶酸结束，待溶液冷却后加入5ml质量分数为5％的硫脲溶液和5ml质量分数为5％的抗坏血酸溶液，用超纯水定容至25ml-50ml，得到待测样品溶液，同时做样品空白处理；
(4)样品测定
测定砷、汞的仪器条件为：A道灯电流60mA，B道灯电流30mA，负高压280V，原子化器高度8mm，加热温度200℃，载气流量400 mL/min，屏蔽气流量800mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为7s；
将步骤(1)中所述的砷、汞混合标准工作溶液稀释后加入原子荧光光度计的自动进样器上，将步骤(2)中所述的待测样品溶液加入原子荧光光度计的自动进样器上，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热半小时后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品溶液的顺序进行测量，得到所述的待测样品溶液中砷、汞的含量；
(5)结果计算
根据步骤(4)中所述的待测样品溶液中砷、汞的含量，按如下计算公式计算：
式中，
W---食品中砷(汞)的含量(mg/kg)
C---待测样品溶液总体积砷(汞)含量(μg/L)
CO---试剂空白砷(汞)含量(μg/L)
V----待测样品溶液总体积(ml)
D----稀释倍数
M----试样质量(g)
通过上述计算公式计算得到土壤中砷和汞的含量。
上述技术方案中，步骤(3)中所述的消解程序为，依次在80℃、120℃、160℃和180℃下分别恒温消解10min、10min、10min和 20min。
上述技术方案中，步骤(3)中所述的功率，当微波消解仪放入 8-16根消解罐时，功率为800w，当微波消解仪放入17-40根消解罐时，功率为1600w。
上述技术方案中，当食品水分含量低时，步骤(2)中所述的消解罐中加入的样品质量为0.2g-0.5g，当食品水分含量高时，步骤(2) 中所述的消解罐中加入的样品质量为2.0g-4.0g。
上述技术方案中，步骤(3)中所述的硝酸的体积为5-6ml。
上述技术方案中，步骤(3)中所述的静置时间为12h。
上述技术方案中，步骤(4)中所述的还原剂为含质量分数为2％的硼氢化钾和质量分数为0.5％的氢氧化钾的溶液，步骤(4)中所述的载液为质量分数为5％的盐酸溶液。
本发明具有以下有益效果：本发明对同一个样品只用消解一次，即可得到同时检测样品中砷和汞两种元素，大大减少了检测时间，提高了检测效率；适用所有种类的食品的砷和汞的测定，适用范围广；本发明的消解步骤简单，且所用药品和器材均较为常见易于推广；本发明的消解步骤统一，流程简单，避免因繁琐的步骤而导致检测过程中造成的误差；本发明的测定方法操作简单，测量结果准确、精密度高。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
砷、汞混合标准工作溶液的配制：吸取6ml浓度为1μg/ml的砷标准中间溶液及6ml浓度为100ng/ml的汞标准中间溶液注入100ml 容量瓶中，并向其中加入5ml质量分数为5％的硫脲溶液和5ml质量分数为5％的抗坏血酸溶液，然后用超纯水定容至标线，摇匀，配制成砷浓度为60μg/ml、汞浓度为6μg/ml的砷、汞混合标准工作溶液。
将砷、汞混合标准工作溶液稀释成砷浓度为60ng/ml、汞浓度为 6ng/ml的砷、汞混合标准溶液后，加入仪器，设置曲线后仪器自动稀释，以下实施例标准曲线设置如下：
砷：10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL、60ng/mL；
汞：1ng/mL、2ng/mL、3ng/mL、4ng/mL、5ng/mL、6ng/mL。
本发明所用仪器为北京吉天AFS-9130原子荧光光度计，元素选择一栏中同时选择砷和汞。
本检测方法运用了如下的计算公式：
式中，
W---食品中砷(汞)的含量(mg/kg)
C---待测样品溶液总体积砷(汞)含量(μg/L)
CO---试剂空白砷(汞)含量(μg/L)
V----待测样品溶液总体积(ml)
D----稀释倍数
M----试样质量(g)
在以下实施例中，待测样品溶液的稀释倍数为1倍，所测食品用标准物质为GBW10020(GSB-11柑橘叶)替代，实施例1-4所有消解罐均在微波消解仪中同一批消解。需要说明的是GBW10020(GSB-11柑橘叶)是烘干后的标物，且已经过筛，故实施例1-4直接对其进行消解。
实施例1
准确称取0.2g标准物质GBW10020，将样品加入消解罐中，再向消解罐中加入5ml硝酸，静置12h(或静置过夜)。静置完成后，在120℃的加热板上预热30min，冷却至室温后加入2ml过氧化氢，盖好内盖并旋紧外盖后放入微波消解仪内，在800w下，依次在80℃、120℃、160℃和180℃下分别恒温消解10min、10min、10min和20min。消解结束后将消解罐在120℃下赶酸，当消解罐停止冒黄色烟，开始冒白烟时赶酸结束，待溶液冷却后加入5ml质量分数为5％的硫脲溶液和5ml质量分数为5％的抗坏血酸溶液，用超纯水定容至25ml，得到待测样品溶液，同时做一个样品空白处理。
分别将20ml砷浓度为60ng/ml、汞浓度为6ng/ml的砷、汞混合标准溶液和10ml待测样品溶液加入原子荧光光度计自动进样器中，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热并稳定后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到计算参数。其中测定砷、汞的条件为：A道灯电流60mA，B道灯电流30mA，负高压280V，原子化器高度8mm，加热温度200℃，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为7s。得出砷、汞的浓度分别为9.116ng/mL、1.303ng/mL，样品中砷、汞的含量分别为1.129mg/kg、0.155mg/kg。
实施例2
准确称取0.3g标准物质GBW10020，将样品加入消解罐中，再向消解罐中加入5ml硝酸，静置12h(或静置过夜)。静置完成后，在 120℃的加热板上预热30min，冷却至室温后加入2ml过氧化氢，盖好内盖并旋紧外盖后放入微波消解仪内，在800w下，依次在80℃、 120℃、160℃和180℃下分别恒温消解10min、10min、10min和20min。消解结束后将消解罐在130℃下赶酸，当消解罐停止冒黄色烟，开始冒白烟时赶酸结束，待溶液冷却后加入5ml质量分数为5％的硫脲溶液和5ml质量分数为5％的抗坏血酸溶液，用超纯水定容至 25ml，得到待测样品溶液，同时做一个样品空白处理。
分别将20ml砷浓度为60ng/ml、汞浓度为6ng/ml的砷、汞混合标准溶液和10ml待测样品溶液加入原子荧光光度计自动进样器中，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热并稳定后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到计算参数。其中测定砷、汞的条件为：A道灯电流60mA，B道灯电流30mA，负高压280V，原子化器高度8mm，加热温度200℃，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为7s。得出砷、汞的浓度分别为13.189ng/mL、1.949ng/mL，样品中砷、汞的含量分别为1.098mg/kg、0.158mg/kg。
实施例3
准确称取0.4g标准物质GBW10020，将样品加入消解罐中，再向消解罐中加入6ml硝酸，静置12h(或静置过夜)。静置完成后，在 120℃的加热板上预热30min，冷却至室温后加入2ml过氧化氢，盖好内盖并旋紧外盖后放入微波消解仪内，在800w下，依次在80℃、 120℃、160℃和180℃下分别恒温消解10min、10min、10min和 20min。消解结束后将消解罐在130℃下赶酸，当消解罐停止冒黄色烟，开始冒白烟时赶酸结束，待溶液冷却后加入5ml质量分数为5％的硫脲溶液和5ml质量分数为5％的抗坏血酸溶液，用超纯水定容至 25ml，得到待测样品溶液，同时做一个样品空白处理。
分别将20ml砷浓度为60ng/ml、汞浓度为6ng/ml的砷、汞混合标准溶液和10ml待测样品溶液加入原子荧光光度计自动进样器中，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热并稳定后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到计算参数。其中测定砷、汞的条件为：A道灯电流60mA，B道灯电流30mA，负高压280V，原子化器高度8mm，加热温度200℃，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为7s。得出砷、汞的浓度分别为17.847ng/mL、1.114ng/mL，样品中砷、汞的含量分别为2.455mg/kg、0.15mg/kg。
实施例4
准确称取0.5g标准物质GBW10020，将样品加入消解罐中，再向消解罐中加入6ml硝酸，静置12h(或静置过夜)。静置完成后，在 120℃的加热板上预热30min，冷却至室温后加入2ml过氧化氢，盖好内盖并旋紧外盖后放入微波消解仪内，在800w下，依次在80℃、 120℃、160℃和180℃下分别恒温消解10min、10min、10min和 20min。消解结束后将消解罐在140℃下赶酸，当消解罐停止冒黄色烟，开始冒白烟时赶酸结束，待溶液冷却后加入5ml质量分数为5％的硫脲溶液和5ml质量分数为5％的抗坏血酸溶液，用超纯水定容至 25ml，得到待测样品溶液，同时做一个样品空白处理。
分别将20ml砷浓度为60ng/ml、汞浓度为6ng/ml的砷、汞混合标准溶液和10ml待测样品溶液加入原子荧光光度计自动进样器中，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热并稳定后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到计算参数。其中测定砷、汞的条件为：A道灯电流60mA，B道灯电流30mA，负高压280V，原子化器高度8mm，加热温度200℃，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为7s。得出砷、汞的浓度分别为21.57ng/mL、1.074ng/mL，样品中砷、汞的含量分别为3.205mg/kg、0.157mg/kg。
以上实施例中，所用还原剂为含质量分数为2％的硼氢化钾和质量分数为0.5％的氢氧化钾的溶液，载液为质量分数为5％的盐酸溶液。
需要说明的是测得的砷标准曲线线性方程为I＝113.2906× Conc+85.4267，R2＝0.9998；汞标准曲线线性方程为I＝743.0915× Conc-54.5124，R2＝0.9995。
本发明另外还单独进行了不同称样量的检测和重复检测，每个样均做一个空白处理，共计20瓶，同一批在1600w下于微波消解仪中进行消解程序。
具体实验数据如下表所示：
由上表中可以看出，在对同一样品进行重复检测时，砷和汞的最大相对偏差分别为7.6％和14.7％，精密度均符合《GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》、《GB5009.17-2014食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》的规定：重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。另外，选用的标准物质为GBW10020(GSB-11柑橘叶)，其中砷含量为1.1 ±0.2(mg/kg),汞含量为0.150±0.020(mg/kg)，采用本方法检测样品中砷、汞含量均在标准物质规定值范围内。
本发明还以苹果为例，利用本方案对含水量高的食品进行了砷、汞的同时检测：
实施例5
准确称取2.0006g苹果匀浆后的样品，将样品加入消解罐中，再向消解罐中加入6ml硝酸，静置12h(或静置过夜)。静置完成后，在120℃的加热板上预热30min，冷却至室温后加入2ml过氧化氢，盖好内盖并旋紧外盖后放入微波消解仪内，在800w下，依次在80℃、120℃、160℃和180℃下分别恒温消解10min、10min、10min和 20min。消解结束后将消解罐在140℃下赶酸，当消解罐停止冒黄色烟，开始冒白烟时赶酸结束，待溶液冷却后加入5ml质量分数为5％的硫脲溶液和5ml质量分数为5％的抗坏血酸溶液，用超纯水定容至 25ml，得到待测样品溶液，同时做一个样品空白处理。
分别将20ml砷浓度为60ng/ml、汞浓度为6ng/ml的砷、汞混合标准溶液和10ml待测样品溶液加入原子荧光光度计自动进样器中，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热并稳定后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到计算参数。其中测定砷、汞的条件为：A道灯电流60mA，B道灯电流30mA，负高压280V，原子化器高度8mm，加热温度200℃，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为7s。得出砷、汞的浓度分别为0.058ng/mL、0.055ng/mL，样品中砷、汞的含量分别为0.125mg/kg、0.087mg/kg。
需要说明的是本发明将水分含量在5％-40％定义为含水量低，将水分含量高于64％-95％定义于含水量高，但是像新鲜香菇的含水量一般在85-90％左右，属于本发明定义的高含水量的范畴，但是由于其纤维多，无法打成匀浆，只能进行烘干处理，由此可看出，本方案在前处理部分可根据实际情况自行加以选择。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法，包括如下步骤：
(1)溶液配制
砷、汞混合标准工作溶液的配制：吸取6ml浓度为1μg/ml的砷标准中间溶液及6ml浓度为100ng/ml的汞标准中间溶液注入100ml容量瓶中，并向其中加入5ml质量分数为5％的硫脲溶液和5ml质量分数为5％的抗坏血酸溶液，然后用超纯水定容至标线，摇匀，配制成砷浓度为60μg/ml、汞浓度为6μg/ml的砷、汞混合标准工作溶液；
(2)样品制备
当食品含水量低时，将样品在60℃下于烘箱中烘干，然后将烘干后的食品粉碎后全部过40目筛得到样品；
当食品含水量高时，将样品打成匀浆后得到样品。
(3)样品消解
将步骤(2)中的样品加入消解罐中，再向消解罐中加入硝酸，静置一定时间后，然后在120℃的加热板上预热30min，冷却至室温后加入2ml过氧化氢，盖好内盖并旋紧外盖后放入微波消解仪内，在一定的功率下、以一定的消解程序进行消解，消解结束后将消解罐在120℃-140℃下赶酸，当消解罐停止冒黄色烟，开始冒白烟时赶酸结束，将消解液用超纯水定容至25ml-50ml，得到待测样品溶液，同时做样品空白处理；
(4)样品测定
测定砷、汞的仪器条件为：A道灯电流60mA，B道灯电流30mA，负高压280V，原子化器高度8mm，加热温度200℃，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min，测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积，读数时间为7s；
将步骤(1)中所述的砷、汞混合标准工作溶液稀释后加入原子荧光光度计的自动进样器上，将步骤(2)中所述的待测样品溶液加入原子荧光光度计的自动进样器上，设置仪器参数、标准曲线浓度和稀释参数，待仪器预热半小时后，在还原剂和载液的带动下，按照标准空白、标准曲线、样品空白、样品的顺序进行测量，得到所述的待测样品溶液中砷、汞的含量；
(5)结果计算
根据步骤(4)中所述的待测样品溶液中砷、汞的含量，按如下计算公式计算：
式中，
W---食品中砷(汞)的含量(mg/kg)
C---待测样品溶液总体积砷(汞)含量(μg/L)
CO---试剂空白砷(汞)含量(μg/L)
V----待测样品溶液总体积(ml)
D----稀释倍数
M----试样质量(g)
通过上述计算公式计算得到土壤中砷和汞的含量。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的消解程序为，依次在80℃、120℃、160℃和180℃下分别恒温消解10min、10min、10min和20min。
3.根据权利要求1所述的一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的功率，当微波消解仪放入8-16根消解罐时，功率为800w，当微波消解仪放入17-40根消解罐时，功率为1600w。
4.根据权利要求1所述的一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法，其特征在于：当食品水分含量较小时(如粮食、豆类等)，需烘干、磨碎、过筛，步骤(2)中所述的消解罐中加入的样品质量为0.2g-0.5g，当食品水分含量较高时(如水果、蔬菜、肉类、鱼类等)，步骤(2)中所述的消解罐中加入的样品质量为2.0g-4.0g。
5.根据权利要求1所述的一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的硝酸的体积为5-6ml。
6.根据权利要求1所述的一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的静置时间为12h。
7.根据权利要求1所述的一种利用微波消解+原子荧光法同时检测食品中总砷和总汞的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的还原剂为含质量分数为2％的硼氢化钾和质量分数为0.5％的氢氧化钾的溶液，步骤(4)中所述的载液为质量分数为5％的盐酸溶液。
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