CN1769873A - 一种快速测定蔬菜中亚硝酸根含量的速测条及其制备和测试方法 - Google Patents

一种快速测定蔬菜中亚硝酸根含量的速测条及其制备和测试方法 Download PDF

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何其庄
任萃毅
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Abstract

本发明涉及一种快速测定蔬菜中亚硝酸根含量的速测条及其制备方法主要用于蔬菜中的亚硝酸根含量的检测。更确切地说：是涉及一种利用速测条产生颜色变化来观察亚硝酸根含量对化学指示剂的作用。它包括基板，还包括显色试纸片，显色试纸片是将滤纸浸入0.1－3.5％磺胺类试剂，水和乙醇为溶剂，柠檬酸和柠檬酸钠为辅助剂，于28－72℃干燥，再经0.8－3.0％萘乙二胺乙醇溶液浸渍，再于28－72℃干燥。采用本发明方法制作的试纸具有反应较灵敏，检出限低，操作简便，检测精确度高，成本低，重现性好，保存期长的特点。

Description

一种快速测定蔬菜中亚硝酸根含量的速测条及其制备和测试方法
技术领域
本发明涉及一种亚硝酸根含量的速测条的制备方法及其检测方法，主要用于蔬菜中的亚硝酸根含量的检测。更确切地说：是涉及一种利用速测条产生颜色变化来观察亚硝酸根含量对化学指示剂的作用。
背景技术
食品的安全问题是人们普遍关注的重大问题，食品安全的快速监测手段越来越被人们所重视。由于食品的安全检测大都为现场采样，室内检测分析，其专业性强，工序复杂，耗费时间和财力，这对于大多数基层单位和边远地区经常性进行食品安全监测，财力也显不足。目前国内外已在临床检验、医药、食品检验等领域用试纸法代替化学法，如德国MERCK公司生产和销售的测试水的系列试纸，苏州第一制药厂的尿液试纸及常用的pH试纸等。但用于检测带各种颜色的蔬菜样品的速测条尚属少见，特别是能够半定量、检出限较低，价格较低，用于监测蔬菜中致癌物亚硝酸根的速测条及制备方法和检测方法更为少见。
随着生活节奏的加快，人们往往习惯周末去超市采购，将一周的蔬菜采购好，存入冰箱，以拱一周食用。殊不知，人吃了这种存放几天的蔬菜是非常危险的。
危险主要来自蔬菜本身含有的硝酸根。硝酸根本身无毒，然而，在存放一段时间之后，由于酶和细菌的作用，硝酸盐被还原成亚硝酸根。
久存的蔬菜有毒，是由于蔬菜中亚硝酸根(用NO2 -，也可用亚硝酸盐氮NO2-N来表示)的含量超标(正常指标是4mg/kg)。亚硝酸根是一种有毒物质。亚硝酸根可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在人体内输送氧的能力，发生组织缺氧症状。目前，社会上误食亚硝酸根或过量摄取含有亚硝酸根的食品中毒甚至死亡的情况常有发生。亚硝酸根可与仲胺类反应生成致癌性的亚硝酸胺类物质，在pH较低的酸性条件下，有利于亚硝酸胺类的形成。亚硝酸根也是一种食品添加剂，过多则对人体健康不利，所以亚硝酸根是食品监测的常规项目之一。
蔬菜中的亚硝酸根来自肥料。人们给蔬菜施肥没有错，问题在于人们往往大量、单一地施用氮肥，超过了植物的需要量，或者是在要收摘之前还在施肥。由于植物来不及把氮肥全部用来合成营养物质，只好以硝酸根的形式留在蔬菜中，成为隐患。营养丰富的绿叶蔬菜中的硝酸根含量，较根类、茄果类蔬菜更高。
储存蔬菜不仅会产生有害物质，而且会使营养物质损失。试验证明，在30℃的屋子里储存24小时，绿叶蔬菜中的维生素C几乎全部损失，而亚硝酸根的含量则上升了几十倍。
在市场上采购蔬菜应挑选最新鲜的，不应贪图便宜而购买萎蔫蔬菜。新鲜蔬菜在冰箱内储存期不应超过3天。凡是已经发黄、萎蔫、水渍化、开始腐烂的蔬菜都不要食用。
中华人民共和国国家标准法(以下简称国标法)为盐酸萘乙二胺光度法(GB/T5009.33-2003)。含亚硝酸根的样品应在取样后迅速测定，否则样品存在的细菌可使亚硝酸根浓度发生变化，以往的方法是将样品送到实验室，有的样品因采集地距实验室较远，不能及时测定而产生了误差。
发明目的
本发明的目的之一是提供一种用于快速测定蔬菜中亚硝酸根含量的速测条。本发明的速测条可以简便、快速、准确、经济地检测蔬菜中的亚硝酸根含量，而且成本低廉、对环境污染小、制作简便。
本发明的目的之二是提供所述快速测条的制备方法。
发明内容
本发明的目的之一可以通过以下技术方案来实现：
一种蔬菜中常见致癌物亚硝酸根快速检测用的速测条，包括基板和显色滤纸，显色滤纸固定于基板连接，其特征在于：所述显色滤纸由常用滤纸浸渍于混合溶液A和混合溶液B中制成，所述显色滤纸含有磺胺类、柠檬酸、柠檬酸钠、萘乙二胺和乙醇化学成份；
混合溶液A的配方为：
    磺胺类              0.1-3.5％
    柠檬酸              5-30％
    柠檬酸钠            0.3-1.0％
    水                  余量
混合溶液B的配方为：
    萘乙二胺的乙醇溶液  0.8-3.0％。
所述试纸是普通定量滤纸或普通定性滤纸。
所述显色纸片为条状。
所述基板的材料为硬质塑料，基板的颜色为白色。
一种亚硝酸根快速检测用的速测条的制备方法，它包括如下步骤：
(1)将滤纸浸入的磺胺类试剂和柠檬酸及柠檬酸钠的混合水溶液中，充分浸泡后干燥；
(2)再将其浸入萘乙二胺的乙醇溶液中，充分浸泡干燥；
(3)将(2)所制得的显色纸片于基板固定粘接，即制得一种亚硝酸根快速检测用的速测条。
所述混合溶液A的浓度比例为：(重量％)
    磺胺类试剂的                0.1-3.5％
    柠檬酸                      5-30％％
    柠檬酸钠                    0.3-1.0％
    水                          余量
所述的干燥温度为28-72℃。
所述的萘乙二胺的乙醇溶液浓度为0.8-3.0％。
本发明的优点如下：制作工艺简单，无特殊环境要求，无特别三废污染，成本低廉，采用本发明方法制作的蔬菜中常见致癌物亚硝酸根检测用的速测条，具有操作简便、快速、反应灵敏、色阶范围大、精度较高、价格低廉、保存期长(2年以上)等特点。
适用于现场和基层化验室对蔬菜中常见致癌物亚硝酸根的检测，如基层检测站、农村边远地区现场检测以及中学进行课外科技活动、研究型、探索型课程检测蔬菜质量使用。
附图说明
图1为本发明速测条的结构示意图。
具体实施方案
下面结合实施例对本发明作进一步的说明：
1、速测条的制作
一种亚硝酸根速测条，包括一个厚度为0.7mm，材料为硬质塑料的白色基板1，它还包括显色滤纸片2，它是普通定性滤纸经磺胺的浓度为0.1-3.5％，柠檬酸的浓度为5-30％，柠檬酸钠为0.3-1.0％的水溶液充分浸泡后，在28-72℃干燥箱中进行干燥，再在将其浸入浓度为0.8-3.0％萘乙二胺的乙醇溶液，然后再在28-72℃干燥箱中进行再次干燥，最后将显色纸片2切割成0.6×0.6cm，粘接在基板1上。
2、测定方法：
(1)前期处理：将蔬菜1.0g剪碎，研细于25ml锥性瓶中，加水10ml，振摇20分钟，加玉米粒大小活性碳(若为无色蔬菜侧可不加活性碳)，摇匀后过滤。
(2)滤液先测pH值，如样品pH＜2，可用少量固体醋酸钠调节到2，若试样pH＞2，可用固体酒石酸，调节pH＝7
(3)从装速测条的小口袋中取出一张速测条，将速测条反应区浸入试样，1秒钟后立即取出。
(4)立即抖去速测条上多余的溶液，5分钟内与标准色卡比色。
(5)若试样中亚硝酸根超过70mg/L，可按比例稀释后再测定，测定结果乘以相应的稀释倍数。若显色颜色在两个色阶之间，可估计出近似值。
(6)速测条切勿手摸，不得入口。
3、最低检出量：4mg/kg NO2
4、干扰试验及排除
干扰试验结果
 干扰离子   干扰离子最大允许量(mg/L)
 K+、Na+、Cl-、Al3+、Ba2+、CN-、Cu2+   900
 Mg2+、Mn2+   800
 Ca2+   700
 Zn2+、Cd2+、-Ni2+、Pb2+、Sn2+   400
 NO3   300
 Fe2+、Fe3+、Co2+   100
经应用试验，共存离子浓度均低于上述干扰离子最大允许量，速测条有较好的抗干扰能力。
3.不同测试方法的比较试验：
a、取样品多份，分别用试纸法测定并与国标法比较结果见表1：
表1 方法比较(以NO2 -表示，单位mg/L)
 样品   国标法   试纸法
 鸡毛菜(新鲜)   4   4
 鸡毛菜(放置3天)   390   350
 卷心菜(新鲜)   4   ＜4
 青椒(新鲜)   0   0
 蕃茄(新鲜)   ＜1   ＜4
 萝卜干(萧山)   2.5   2.5
由表数据可知，研制的亚硝酸根试纸测定的样品结果与国标法相比，符合半定量分析的要求。经上述各项试验，研制的试纸在低温时，性能稳定、重现性好、操作简便、快速。结果与国标法比较基本相符。
b、验证试验及应用试验(以NO2表示，单位mg/L)
(1)在上海市产品质量监督检验所国家食品质量监督检验中心(上海)
验证结果(表2)
表2 NO2 -的测定(单位mg/L)
 样品   国标法   试纸法
 鸡毛菜(放置3天)   373   310
 蕃茄(新鲜)   ＜1   ＜4
 青椒(新鲜)   ＜1   ＜4
(2)在上海市蔬菜科学技术推广应用测试试验结果(表3)
表3 NO2 -的测定(单位mg/L)
  样品   国标法   试纸法
  韭菜   ＜2   ＜4
  黄瓜   ＜1   ＜4
  茄子   ＜1   ＜4

Claims (8)

1.一种快速测定蔬菜中亚硝酸根含量的速测条，包括基板和显色滤纸，显色滤纸固定于基板连接，其特征在于：所述显色滤纸由常用滤纸浸渍于混合溶液A和混合溶液B中制成，所述显色滤纸含有磺胺类、柠檬酸、柠檬酸钠、萘乙二胺和乙醇化学成份；
混合溶液A的配方为：
                磺胺类               0.1-3.5％
                柠檬酸               5-30％
                柠檬酸钠             0.3-1.0％
                水                   余量
混合溶液B的配方为：
                萘乙二胺的乙醇溶液   0.8-3.0％。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定蔬菜中亚硝酸根含量的速测条，其特征在于：所述试纸是普通定量滤纸或普通定性滤纸。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定蔬菜中亚硝酸根含量的速测条，其特征在于：所述显色纸片为条状。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定蔬菜中亚硝酸根含量的速测条，其特征在于：所述基板的材料为硬质塑料，基板的颜色为白色。
5.一种亚硝酸根快速检测用的速测条的制备方法，它包括如下步骤：
(1)将滤纸浸入的磺胺类试剂和柠檬酸及柠檬酸钠的混合水溶液中，充分浸泡后干燥；
(2)再将其浸入的萘乙二胺的乙醇溶液中，充分浸泡干燥；
(3)将(2)所制得的显色纸片于基板固定粘接，即制得一种亚硝酸根快速检测用的速测条。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述混合水溶液的浓度比例为：(重量％)
        磺胺类试剂               0.1-3.5％
        柠檬酸                   5-30％
        柠檬酸钠                 0.3-1.0％
        水                       余量
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的干燥温度为28-72℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的萘乙二胺的乙醇溶液浓度为0.8-3.0％。
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