CN102590108A

CN102590108A - 微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法

Info

Publication number: CN102590108A
Application number: CN2012100078312A
Authority: CN
Inventors: 张雪梅; 汪徐春; 张强; 程年寿
Original assignee: FENGYANG QUALITY SUPERVISION TECHNOLOGY OFFICE; ANHUI QUARTZ SAND AND PRODUCTS QUALITY SUPERVISION AND INSPECTION CENTER; Anhui University of Science and Technology
Current assignee: FENGYANG QUALITY SUPERVISION TECHNOLOGY OFFICE; ANHUI QUARTZ SAND AND PRODUCTS QUALITY SUPERVISION AND INSPECTION CENTER; Anhui University of Science and Technology
Priority date: 2012-01-06
Filing date: 2012-01-06
Publication date: 2012-07-18
Anticipated expiration: 2032-01-06
Also published as: CN102590108B

Abstract

本发明公开了一种石英砂中微量元素含量的检测方法，具体是涉及一种微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法。包括石英砂消解和微量元素含量的测定，石英砂消解是微波条件进行，通过控制消解压强为8～15个大气压，控制石英砂与氢氟酸的质量比为0.05～0.2∶1。本发明根据凤阳本地丰厚的石英砂资源，设计实验，使用微波消解的方法消解石英砂，以节省时间和保护环境。同时使用邻二氮菲分光光度法进行定量测定，以期达到既经济又实用的目的。

Description

微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法

技术领域

本发明公开了一种石英砂中微量元素含量的检测方法，具体是涉及一种微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法。

背景技术

石英砂中微量元素含量(例如铁)，是直接影响到石英砂的利用率和附加值，需要建立简便，快速，准确的检测方法。

目前生产中检测铁含量的方法虽然较多，但均存在不少的问题。国内采用的检测方法操作过程复杂，同时，消解过程中使用的有毒有害的化学试剂量很大，必然会造成环境的污染，如果通风条件不好甚至会造成检测人员身体的损害。

虽然国内也有新的检测方法的出现，例如张果等人试用电感耦合等离子体发射光谱(简称：ICP)法测定的石英砂中铁、铝、钙、镁、钾和钠等常见金属元素含量的分析方法，但是此方法使用的检测仪器价格昂贵，无法有效地推广使用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法，对消解条件作进一步研究。

本发明采用的技术方案如下：

微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法，包括石英砂消解和微量元素含量的测定，其特征在于，所述石英砂消解是微波条件进行，通过控制消解压强为8～15个大气压，控制石英砂与氢氟酸的质量比为0.05～0.2∶1。

进一步，所述石英砂消解反应还添加有硝酸，所述硝酸与氢氟酸的重量比为1∶20～30，加入少量硝酸，以减少氢氟酸的电离，使其在溶液中尽量完全以氢氟酸形式存在。

进一步，所述石英砂的粒径为20目以上，对于20～100目石英砂的消解，氢氟酸的使用量仅为常规消解方法氢氟酸消耗量的1/3～1/2，同时消解时间缩短70～80％(本发明方法消解时间为30分钟以内，而常规消解时间为2～4小时)。

当石英砂粒径达到100目以上时，可以更加的节省时间、更少的使用氢氟酸，从而节省生产生时间、提高工作效率。

以铁元素为例，较为优选的是，石英砂中铁的含量测定采用邻二氮菲分光光度法进行定量测定。

对于其他微量元素，可采用现有技术中的各种检测方法来检测。

本发明根据凤阳本地丰厚的石英砂资源，设计实验，使用微波消解的方法消解石英砂，以节省时间和保护环境。同时使用邻二氮菲分光光度法进行定量测定，以期达到既经济又实用的目的。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是标准曲线。

具体实施方式

实施例1

准确称取约0.3g的石英砂放入微波消解罐的溶样杯中，加入1.5g HF、0.07g硝酸溶液，用扩口器对溶样杯盖进行扩口并慢慢垂直盖入溶样杯上，保持密封良好。

将溶样杯放入消解罐中，盖好消解罐，放入微波消解仪中，按操作要求对消解时间、预置压力等微波消解条件进行设置，如下表所示，

工步	预置压力(MPa)	运行时间(min)	实时压力(MPa)
				1	0.2	3	0.2
2	0.4	3	0.4
				3	0.6	3	0.6
4	0.8	3	0.8
				5	1.0	3	1.0
6	1.2	3	1.2
				7	1.5	3	1.5

启动运行对石英砂进行消解，当微波消解过程结束后，取出消解罐，将其放置于冷却风机上。

冷却好后，取出溶样杯观察石英砂消解情况，发现石英砂消解完全，溶液澄清无细小沙粒。

实施例2

准确称取约0.3g的石英砂放入微波消解罐的溶样杯中，加入6g HF、0.2g硝酸溶液，其他同实施例1。

实施例3

准确称取约0.3g的石英砂放入微波消解罐的溶样杯中，加入3g HF、0.12g硝酸溶液，其他同实施例1。

实施例4

准确称取约0.5g的石英砂放入微波消解罐的溶样杯中，加入3g HF、0.14g硝酸溶液，其他同实施例1。

以铁元素含量的测定为例，利用邻二氮菲分光光度法进行测定：

①、标准曲线的绘制

在6只50ml的容量瓶中分别加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml浓度为0.5ppm标准亚铁溶液，再加入1ml 10％的盐酸羟胺(因盐酸羟胺容易被还原，故最好在使用此溶液时现配现用)，两分钟后待溶液稳定，加2ml 15％的邻二氮菲和5ml HAc-NaAc缓冲溶液(缓冲液pH为5.0，此时为邻二氮菲显色的最佳pH值，若之前加入的酸过量可考虑加入稍过量的缓冲液)，定容，摇匀，以空白试剂作参比液，在510nm处测定吸光度，得到如下数据。

序号	1	2	3	4	5
						铁浓度(ppm)	0.5	1.0	1.5	2.0	2.5
吸光度	0.104	0.212	0.318	0.424	0.532

以铁离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，如图1所示，其中，

曲线方程为y＝0.2132x-0.0022，拟合度R2＝0.9999。

②、铁含量的测定

将实施例1消解好的消解液倒入到100ml容量瓶中，加入2ml 10％盐酸羟铵，两分钟后，加4ml 15％邻二氮菲和5mlHAc-NaAc缓冲溶液，定容，摇匀，以空白试剂作参比液，测定吸光度，代入标准曲线公式算出浓度，如下表所示。

上表中，石英砂中的铁含量为0.01415％，实验得到的方差为0.8867*10^-8，标准方差为0.9416*10^-4。实验得到的数据稳定。

微波消解法检测石英砂元素含量的优势

单次检测指标	常规(国标)方法	微波消解法
			检测时间	3～6小时	1～2小时
HF用量	15～25mL	3～6mL
			SiF₄挥发量	0.01～0.03mol	0.003～0.008mol
推广的价值	虽准确，但费时、污染重	准确、快速、绿色环保

结论

经过实验测定，通过微波消解的方法，不仅可以使石英砂的消解时间大大缩短，还可以使消解过程中使用的氢氟酸大大减小，从而达到环境保护的目的。

在消解时，选择不同条件进行消解，可以达到不同的目的。当石英砂在100目以上时可以更加的节省时间和更少的使用氢氟酸，也会更加节省生产生时间和工作效率。

以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法，包括石英砂消解和微量元素含量的测定，其特征在于，所述石英砂消解是微波条件进行，通过控制消解压强为8～15个大气压，控制石英砂与氢氟酸的质量比为0.05～0.2∶1。

2.根据权利要求1所述的微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法，其特征在于，所述石英砂消解反应还添加有硝酸，所述硝酸与氢氟酸的重量比为1∶20～30。

3.根据权利要求1或2所述的微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法，其特征在于，所述石英砂的粒径为20目以上。

4.根据权利要求1或2所述的微波消解快速高效检测石英砂中微量元素含量的方法，其特征在于，所述微量元素铁的含量测定采用邻二氮菲分光光度法进行定量测定。