CN104090021A - 一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法 - Google Patents

Abstract

一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法，涉及铁含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、将石英砂样品烘干；(2)、准备制样工具及材料；(3)、制样；(4)、磁化率的测量；5)、做标准曲线；(6)、铁含量测试。本发明采用一种环保、快速的磁测法来检测石英砂中铁元素的含量。在检测过程中不需使用任何化学药品对石英砂进行溶解，因此，可以大大节省检测时间，一般用磁测法检测一个样品最多只需十分钟，而且在检测过程中不会对环境产生任何污染。

Description

一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法

技术领域：

本发明涉及铁含量的检测方法，具体是一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法。

背景技术：

石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒，石英石是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是SiO₂，石英砂的颜色为乳白色、或无色半透明状，硬度7，石英砂是重要的工业矿物原料。目前检测石英砂中铁元素含量主要采用原子吸收光谱法、比色法、ICPP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)法，其测量步骤：一、配制标准溶液，二、样品溶解，三、测定。在测量过程中都要使用HF酸等酸对石英砂进行消解，因此这些测量方法都存在两大不足：一是检测时间长(一个样品需要几个小时)、二是所使用的化学试剂对环境的污染大。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种速度快，无需消解，无污染的应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法。

解决的技术问题所采用以下的技术方案：

一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、将石英砂样品放在100～110℃烘箱内烘干；

(2)、准备制样工具及材料：剪刀、硬质白纸、无磁性胶带、2cm×2cm×2cm无磁性塑料样品盒；

(3)、制样：首先准备好无磁性塑料样品盒，再取一张比样品盒盖小的白纸写上样品编号放入盒中，用电子天平上称量样品盒的质量并登记在事先准备好的记事本上；然后用一张折叠硬质白纸条，取石英砂样品装入无磁性塑料样品盒中，把样品装满，压实、封装、称重，计算出石英砂样品的质量；

(4)、磁化率的测量：先用无磁性胶带封装一个空的2cm×2cm×2cm无磁性塑料样品盒放入磁化率仪中测量其体积磁化率设置为κ₁，作为背景值，然后测量装有石英砂样品的体积磁化率设置为κ₂，两个体积磁化率之差即为盒内石英砂的体积磁化率κ＝κ₂-κ₁，由公式ρ是石英砂的密度，χ是石英砂的质量磁化率，计算出石英砂的质量磁化率χ；

(5)、做标准曲线：分别称取从石英砂中磁选出来的一组定质量的含铁矿物，用化学方法测量其中铁含量，然后将这些含铁矿物分别与高纯石英砂混合，制成标准样，测量标准样的体积磁化率，并转换成质量磁化率，建立石英砂中铁含量与磁化率之间的标准曲线和方程式；

(6)、铁含量测试：取待测石英砂按操作(1)至(4)测量其磁化率值，然后与标准曲线进行比对，并根据标准曲线所对应的方程来计算石英砂中铁含量。

所述的步骤(5)掺入含铁矿物的标准样中，铁的质量百分含量分别为146ppm、161ppm、184ppm、209ppm、222ppm、244ppm、258ppm、282ppm、298ppm、332ppm、378ppm。

本发明先通过合成实验和测量标准石英砂样品中铁元素含量与质量磁化率值，建立两者之间的标准曲线，然后测量石英砂样品的质量磁化率值，再根据标准曲线方程计算其中铁元素含量。由于石英砂是抗磁性物质，其磁化率为负，石英砂中的含铁矿物都是磁性物质，工业用石英砂的磁化率主要由石英砂中含铁矿物的含量来决定，即，工业用石英砂的磁化率与石英砂中含铁矿物的含量存在一种关联关系。

与化学检测法(吸收光谱法、比色法、ICPP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)法等)相比，本发明的磁测法不需要将石英砂进行消解，在检测中，只需测量出石英砂的磁化率值，然后根据标准曲线所对应的方程，就能计算出石英砂中铁元素的含量。另外，石英砂样品磁化率测量和数据分析计算都可以让仪器自动完成，不需要人工去操作，这将大大提高工作效率。

本发明的有益效果是：本发明采用一种环保、快速的磁测法来检测石英砂中铁元素的含量。在检测过程中不需使用任何化学药品对石英砂样品进行溶解，因此，可以大大节省检测时间，一般检测一个样品最多只需十分钟，而且在检测过程中不会对环境产生任何污染。

附图说明：

图1为本发明实施例一石英砂中铁含量与磁学参数线性相关示意图。

图2为本发明实施例二石英砂中铁含量与磁学参数线性相关示意图。

图3为本发明实施例三石英砂中铁含量与磁学参数线性相关示意图。

图4为本发明实施例四石英砂中铁含量与磁学参数线性相关示意图。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

实施例一

一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法，包括以下步骤：

(1)、将石英砂样品放在100℃烘箱内烘干；

(2)、准备制样工具及材料：剪刀、硬质白纸、无磁性胶带、2cm×2cm×2cm无磁性塑料样品盒；

(3)、制样：首先准备好无磁性塑料样品盒，再取一张比样品盒盖略小的白纸写上样品编号放入盒中，用电子天平上称量样品盒的质量并登记在事先准备好的记事本上；然后用一张折叠硬质白纸条，取石英砂样品装入无磁性塑料样品盒中，把样品装满，压实、封装、称重，计算出石英砂样品的质量；

(4)、磁化率的测量：先用无磁性胶带封装一个空的2cm×2cm×2cm无磁性塑料样品盒放入磁化率仪中测量其体积磁化率设置为κ₁，作为背景值，然后测量装有石英砂样品的体积磁化率设置为κ₂，两个体积磁化率之差即为盒内石英砂的体积磁化率κ＝κ₂-κ₁，由公式ρ是石英砂的密度，χ是石英砂的质量磁化率，计算出石英砂的质量磁化率χ；

(5)、做标准曲线：分别称取从石英砂中磁选出来的一组定质量的含铁矿物，用化学方法测量其中铁含量，然后将这些含铁矿物分别与高纯石英砂混合，制成标准样，测量标准样的体积磁化率，并转换成质量磁化率，建立石英砂中铁含量与磁化率之间的标准曲线和方程式；

(6)、铁含量测试：取待测石英砂按操作(1)至(4)测量其磁化率值，然后与标准曲线进行比对，并根据标准曲线所对应的方程来计算石英砂中铁含量。

步骤(5)掺入含铁矿物的标准样中，铁的质量百分含量分别为146ppm、161ppm、184ppm、209ppm、222ppm、244ppm、258ppm、282ppm、298ppm、332ppm、378ppm。

与现有的化学检测技术相比，本发明具有以下优点：磁测法在检测过程中不需使用任何化学药品对石英砂样品进行消解，因此，可以大大节省检测时间，检测一个样品一般最多只需十分钟，而且在检测过程中不会对环境产生任何化学污染。与化学分析法(吸收光谱法、比色法、ICPP-AES法等)相比，磁测法还具有样品用量少(一个样品只需要5g-10g)、磁化率测量灵敏度高(10^-6-10^-8SI)、简单快捷、非破坏性、样品可重复使用和费用低等优点。磁测法可以为石英砂生产和加工企业节省化验成本(用化学法检测一个样品需要检测费是100元，而用磁测法检测一个样品的检测费约为20元)。

发明人利用磁测法检测了凤阳某石英砂厂生产的60-180目、140-160目、200-300目湿法石英砂，化学法测量结果铁含量分别为184ppm、160ppm和378ppm，磁测法结果分别为174ppm、167ppm和369ppm，两者的误差分别为：5.43％、4.37％、2.38％，石英砂中铁含量与磁化率线性相关示意图如图1所示，表达式y＝0.0146x-2.5176中的x代表铁的质量百分含量、y代表质量磁化率、R代表铁含量与质量磁化率之间的相关系数。

实施例二

一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法，包括以下步骤：(1)、将石英砂样品放在105℃烘箱内烘干；步骤(3)、(4)、(5)与实施例一相同，步骤(5)中，选取另一处生产的石英砂，在掺入含铁矿物的标准样中，用化学测得铁的质量含量分别为151ppm、172ppm、194ppm、209ppm、231ppm、253ppm、271ppm、294ppm、313ppm、322ppm。制作石英砂中铁含量与磁化率线性相关示意图如图2所示，表达式y＝0.0169x-2.7259中的x代表铁的质量百分含量、y代表质量磁化率、R代表铁含量与质量磁化率之间的相关系数。选取60-180目、140-160目、200-300目石英砂，化学法测量结果铁含量分别为173ppm、149ppm和357ppm，磁测法结果分别为180ppm、157ppm和352ppm，两者的误差分别为：4.05％、5.37％、1.40％。

实施例三

一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法，包括以下步骤：(1)、将石英砂样品放在110℃烘箱内烘干；步骤(3)、(4)、(5)与实施例一、二相同，步骤(5)中，选取另一处生产的石英砂，在掺入含铁矿物的标准样中，用化学测得铁的质量含量分别为185ppm、207ppm、239ppm、267ppm、293ppm、322ppm、347ppm、358ppm、379ppm、399ppm。制作石英砂中铁含量与磁化率线性相关示意图如图3所示，表达式y＝0.0164x-2.2888中的x代表铁的质量百分含量、y代表质量磁化率、R代表铁含量与质量磁化率之间的相关系数。选取60-180目、140-160目、200-300目石英砂，化学法测量结果铁含量分别为203ppm、186ppm和396ppm，磁测法结果分别为196ppm、177ppm和390ppm，两者的误差分别为：3.45％、4.84％、1.52％。

实施例四

一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法，包括以下步骤：(1)、将石英砂样品放在110℃烘箱内烘干；步骤(3)、(4)、(5)与实施例一、二和三相同，步骤(5)中，选取另一处生产的石英砂，在掺入含铁矿物的标准样中，用化学测得铁的质量含量分别为241ppm、278ppm、309ppm、342ppm、379ppm、410ppm、435ppm、463ppm、498ppm、523ppm。制作石英砂中铁含量与磁化率线性相关示意图如图4所示，表达式y＝0.0157x-2.5935中的x代表铁的质量百分含量、y代表质量磁化率、R代表铁含量与质量磁化率之间的相关系数。选取60-180目、140-160目、200-300目石英砂，化学法测量结果铁含量分别为236ppm、203ppm和426ppm，磁测法结果分别为233ppm、195ppm和421ppm，两者的误差分别为：1.27％、3.94％、1.17％。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)、将石英砂样品放在100～110℃烘箱内烘干；

(2)、准备制样工具及材料：剪刀、硬质白纸、无磁性胶带、2cm×2cm×2cm无磁性塑料样品盒；

(3)、制样：首先准备好无磁性塑料样品盒，再取一张比样品盒盖小的白纸写上样品编号放入盒中，用电子天平上称量样品盒的质量并登记在事先准备好的记事本上；然后用一张折叠硬质白纸条，取石英砂样品装入无磁性塑料样品盒中，把样品装满，压实、封装、称重，计算出石英砂样品的质量；

(4)、磁化率的测量：先用无磁性胶带封装一个空的2cm×2cm×2cm无磁性塑料样品盒放入磁化率仪中测量其体积磁化率设置为κ₁，作为背景值，然后测量装有石英砂样品的体积磁化率设置为κ₂，两个体积磁化率之差即为盒内石英砂的体积磁化率κ＝κ₂-κ₁，由公式ρ是石英砂的密度，χ是石英砂的质量磁化率，计算出石英砂的质量磁化率χ；

(5)、做标准曲线：分别称取从石英砂中磁选出来的一组定质量的含铁矿物，用化学方法测量其中铁含量，然后将这些含铁矿物分别与高纯石英砂混合，制成标准样，测量标准样的体积磁化率，并转换成质量磁化率，建立石英砂中铁含量与磁化率之间的标准曲线和方程式；

(6)、铁含量测试：取待测石英砂按操作(1)至(4)测量其磁化率值，然后与标准曲线进行比对，并根据标准曲线所对应的方程来计算石英砂中铁含量。

2.根据权利要求1所述的一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法，其特征在于：所述的步骤(5)掺入含铁矿物的标准样中，铁的质量百分含量分别为146ppm、161ppm、184ppm、209ppm、222ppm、244ppm、258ppm、282ppm、298ppm、332ppm、378ppm。