CN106645382A - 一种应用等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法 - Google Patents

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Abstract

一种应用等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法，涉及石英砂处理技术领域，包括以下步骤，称量90‑110g过筛的石英砂样品装入马弗炉中，加热到660‑720℃，然后冷却到室温；磁选超声分散；将烧杯中溶液和固体颗粒物在高速下离心，收集离心管下部的磁选物；烘干；分别称取磁选物0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g五组分别与5g高纯石英砂进行均匀混合；冲磁；利用超导磁力仪测量其饱和等温剩磁，利用化学方法测量其铁含量；建立石英砂饱和等温剩磁与铁元素含量之间的标准曲线；取待测石英砂样品10g，测量其饱和等温剩磁，根据标准曲线，计算石英砂中铁元素含量。该方法可以减少二氧化硅对测量结果的影响，提高了测量的精度。

Description

一种应用等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法
技术领域：
本发明涉及石英砂处理技术领域，具体涉及一种应用等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法。
背景技术：
石英砂是一种重要的非金属矿物原料，主要用于生产玻璃，其中最有害的元素是铁，铁杂质对玻璃的生产和质量都会产生较大危害，特别是对玻璃熔制过程中的热力学性质和玻璃成品的透光性。因此，石英砂中铁元素含量的检测是产品质控的重要环节。目前检测石英砂中铁元素含量主要采用化学分析方法(如：AAS，ICP-AES等)，要使用氢氟酸对石英砂进行消解。然而，这种检测方法具有检测时间长、成本高、使用的化学试剂对环境污染大等特点。
工业用石英砂的主要成分是抗磁性二氧化硅，但其中总是会含有一些铁杂质矿物，例如：磁铁矿、黄铁矿、黑云母和白云母等，这些含铁矿物大部分是铁磁性或亚铁磁性矿物，具有携带剩磁的能力，但也有极少数顺磁性含铁矿物，它们不具有携带剩磁的能力。由于二氧化硅是抗磁性物质不具有携带剩磁的能力，其饱和等温剩磁为零，因此，工业用石英砂的饱和等温剩磁值主要由含铁杂质矿物决定。二氧化硅会对测量结果的造成不利影响，使得测量结果不够精确。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于克服现有的技术缺陷，提供一种减少二氧化硅磁学性质对测量结果的影响，提高测量精度的应用等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种应用等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将石英砂样品先进行清洗并烘干，然后进行研磨，过筛，让以包裹体形式存在的铁杂质颗粒都裸露出来；
(2)称量90-110g过筛的石英砂样品装入马弗炉中，加热到660-720℃，然后冷却到室温；
(3)用强磁对冷却后的过筛的石英砂样品进行磁选，将磁选物倒入500ml烧杯中，加入250ml蒸馏水，充分搅拌，再放入超声波清洗机中超声，超声分散过程中，继续充分搅拌，然后把装有强磁的塑料管放入超声分散处理后的样品中静置，将吸附在塑料管表面的颗粒物用蒸馏水冲洗在烧杯中，重复5次；
(4)将烧杯中溶液和固体颗粒物在高速下离心，收集离心管下部的磁选物；
(5)将磁选物放入烘箱内将其烘干；
(6)分别称取磁选物0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g五组分别与5g高纯石英砂进行均匀混合；
(7)将五组混合物封装在塑料盒中，利用脉冲磁化仪在脉冲磁场中对样品进行冲磁；
(8)利用超导磁力仪测量其饱和等温剩磁，再利用化学方法测量其铁含量；
(9)将测量结果进行线性回归分析，建立石英砂饱和等温剩磁与铁元素含量之间的标准曲线；
(10)取待测石英砂样品，研磨后过筛，将过筛后的石英砂装入马弗炉中，加热到660-720℃，然后冷却至室温，测量其饱和等温剩磁，根据标准曲线，计算石英砂中铁元素含量。
所述的研磨时采用铜钵进行研磨，并过700目筛网。
所述的磁选采用1.2T强磁。
所述的烘箱内的烘干温度为100℃。
所述的马弗炉中加热温度为700℃，冷却温度为室温。
本发明先将石英砂中部分磁性较弱的顺磁性含铁矿物在高温的条件下转化为磁性较强的亚铁磁性矿物，然后建立石英砂饱和等温剩磁与铁元素含量之间的方程，从磁学的角度提出一种分析检测石英砂中铁元素含量的新方法。这种新方法经济、快速、环保，在石英砂质量监控领域具有重要的应用价值。
工业用石英砂经高温加热(700℃)，然后冷却至室温，其磁性会增强。原因是在加热的过程中能将石英砂内部的弱磁性含铁矿物转化为强磁性矿物，即将不具有携带剩磁能力的顺磁性含铁矿物转化为强磁性的亚铁磁性矿物。
饱和等温剩磁(SIRM)反映样品中所有具有携带剩磁能力的磁性颗粒的含量。工业用石英砂的主要成分二氧化硅是抗磁性物质，其饱和等温剩磁为零，而其饱和等温剩磁值主要由含铁杂质矿物决定，因此，工业用石英砂的饱和等温剩磁值与其中的铁元素含量之间存在正相关关系。
本发明的有益效果是：
1、由于二氧化硅是抗磁性物质不具有携带剩磁的能力，本发明建立石英砂饱和等温剩磁与铁元素含量之间的相关关系，可以减少二氧化硅对测量结果的影响。
2、石英砂经高温加热(700℃)处理后，将其内部不具有携带剩磁能力的顺磁性含铁矿物转化为强磁性的亚铁磁性矿物，提高了测量的精度。
附图说明：
图1为本发明实施例一石英砂饱和等温剩磁与铁元素含量关系标准曲线示意图。
图2为本发明实施例二石英砂饱和等温剩磁与铁元素含量关系标准曲线示意图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作新特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
实施例一
一种应用饱和等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法，包括以下步骤：
(1)将石英砂样品先进行清洗并烘干，然后用铜钵进行研磨，过700目(约20μm)筛，让以包裹体形式存在的铁杂质颗粒都裸露出来。
(2)称量100g过筛的石英砂样品装入马弗炉中，加热到700℃，然后冷却到室温。
(3)用1.2T强磁对冷却后的石英砂进行磁选，将磁选物倒入500ml烧杯中，加入250ml蒸馏水，用无磁性玻璃棒充分搅拌，再放入超声波清洗机(40kHz，200W)中超声30min，超声分散过程中，继续用无磁性玻璃棒充分搅拌，然后把装有1.2T强磁的塑料管放入超声分散处理后的样品中静置10-12h，将吸附在塑料管表面的颗粒物用蒸馏水冲洗在50ml烧杯中，重复5次。
(4)将50ml烧杯中溶液和固体颗粒物转移到10ml离心管中，在8000r.min-1速度下离心3min，收集离心管下部的沉淀物(磁选物)。
(5)将磁选物放入烘箱内在100℃的温度下将其烘干。
(6)分别称取磁选物(0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g)分别与5g高纯石英砂(SiO2>99.998％)进行均匀混合。
(7)将上述5组混合物封装在8cm3无磁性塑料盒中，利用IM10-30脉冲磁化仪在1T的脉冲磁场中对样品进行冲磁。
(8)利用G2超导磁力仪(精度：2×10-9Am2)测量其饱和等温剩磁，再利用化学方法测量其铁含量。
(9)将测量结果进行线性回归分析，建立石英砂饱和等温剩磁与铁元素含量之间的标准曲线。
(10)取待测石英砂样品10g，研磨后过700目，将过筛后的石英砂装入马弗炉中，加热到700℃，然后冷却至室温，测量其饱和等温剩磁，根据标准曲线，计算石英砂中铁元素含量。
在安徽省凤阳县某石英砂企业A收集样品，按步骤(1)-(9)得到标准曲线如图1，在此厂取待测样5个，测量其饱和等温剩磁，然后根据标准曲线计算出铁含量分别为：265ppm、273ppm、289ppm、241ppm、276ppm，利用化学方法检测5个样品的铁含量分别为：256ppm、277ppm、286ppm、232ppm、270ppm，两种方法测量的误差分别为：3.40％、1.47％、1.04、3.73％、2.17％。
实施例二
一种应用饱和等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法，包括以下步骤：
(1)将石英砂样品先进行清洗并烘干，然后用铜钵进行研磨，过700目(约20μm)筛，让以包裹体形式存在的铁杂质颗粒都裸露出来。
(2)称量100g过筛的石英砂样品装入马弗炉中，加热到700℃，然后冷却到室温。
(3)用1.2T强磁对冷却后的石英砂进行磁选，将磁选物倒入500ml烧杯中，加入250ml蒸馏水，用无磁性玻璃棒充分搅拌，再放入超声波清洗机(40kHz，200W)中超声30min，超声分散过程中，继续用无磁性玻璃棒充分搅拌，然后把装有1.2T强磁的塑料管放入超声分散处理后的样品中静置10-12h，将吸附在塑料管表面的颗粒物用蒸馏水冲洗在50ml烧杯中，重复5次。
(4)将50ml烧杯中溶液和固体颗粒物转移到10ml离心管中，在8000r.min-1速度下离心3min，收集离心管下部的沉淀物(磁选物)。
(5)将磁选物放入烘箱内在100℃的温度下将其烘干。
(6)分别称取磁选物(0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g)分别与5g高纯石英砂(SiO2>99.998％)进行均匀混合。
(7)将上述5组混合物封装在8cm3无磁性塑料盒中，利用IM10-30脉冲磁化仪在1T的脉冲磁场中对样品进行冲磁。
(8)利用G2超导磁力仪(精度：2×10-9Am2)测量其饱和等温剩磁，再利用化学方法测量其铁含量。
(9)将测量结果进行线性回归分析，建立石英砂饱和等温剩磁与铁元素含量之间的标准曲线。
(10)取待测石英砂样品10g，研磨后过700目，将过筛后的石英砂装入马弗炉中，加热到700℃，然后冷却至室温，测量其饱和等温剩磁，根据标准曲线，计算石英砂中铁元素含量。
在安徽省凤阳县某石英砂企业B收集样品，按步骤(1)-(9)得到标准曲线如图2，在此厂取待测样5个，测量其饱和等温剩磁，然后根据标准曲线计算出铁含量分别为：187ppm、179ppm、186ppm、192ppm、165ppm，利用化学方法检测5个样品的铁含量分别为：182ppm、173ppm、193ppm、196ppm、173ppm，两种方法测量的误差分别为：2.67％、3.35％、3.76、2.08％、4.85％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种应用等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将石英砂样品先进行清洗并烘干，然后进行研磨，过筛，让以包裹体形式存在的铁杂质颗粒都裸露出来；
(2)称量90-110g过筛的石英砂样品装入马弗炉中，加热到660-720℃，然后冷却到室温；
(3)用强磁对冷却后的过筛的石英砂样品进行磁选，将磁选物倒入500ml烧杯中，加入250ml蒸馏水，充分搅拌，再放入超声波清洗机中超声，超声分散过程中，继续充分搅拌，然后把装有强磁的塑料管放入超声分散处理后的样品中静置，将吸附在塑料管表面的颗粒物用蒸馏水冲洗在烧杯中，重复5次；
(4)将烧杯中溶液和固体颗粒物在高速下离心，收集离心管下部的磁选物；
(5)将磁选物放入烘箱内将其烘干；
(6)分别称取磁选物0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g五组分别与5g高纯石英砂进行均匀混合；
(7)将五组混合物封装在塑料盒中，利用脉冲磁化仪在脉冲磁场中对样品进行冲磁；
(8)利用超导磁力仪测量其饱和等温剩磁，再利用化学方法测量其铁含量；
(9)将测量结果进行线性回归分析，建立石英砂饱和等温剩磁与铁元素含量之间的标准曲线；
(10)取待测石英砂样品，研磨后过目筛，将过筛后的石英砂装入马弗炉中，加热到660-720℃，然后冷却至室温，测量其饱和等温剩磁，根据标准曲线，计算石英砂中铁元素含量。
2.根据权利要求1所述的一种应用等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法，其特征在于：所述的研磨时采用铜钵进行研磨，并过700目筛网。
3.根据权利要求1所述的一种应用等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法，其特征在于：所述的磁选采用1.2T强磁。
4.根据权利要求1所述的一种应用等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法，其特征在于：所述的烘箱内的烘干温度为100℃。
5.根据权利要求1所述的一种应用等温剩磁检测石英砂中铁含量的方法，其特征在于：所述的马弗炉中加热温度为700℃，冷却温度为室温。
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