CN114423719A - 可以限制玻璃中含有的铅迁移到溶液中的处理含铅玻璃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于处理含铅玻璃的方法，该方法使得可以限制该玻璃中含有的铅的迁移，所述方法依次包括以下不同的步骤：使含铅玻璃与含高氯酸的溶液接触的步骤；在小于或等于玻璃的玻璃化转变温度的温度下对玻璃进行热处理的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于处理含铅玻璃的方法，该方法使得可以限制该玻璃中含有的铅的迁移，特别是当玻璃与水性介质接触时。
本发明特别是用于处理水晶(crystal)类型的玻璃，特别是包含至少24wt％的氧化铅或甚至至少30wt％的氧化铅的玻璃。
背景技术
当具有含铅玻璃的物体会与嘴接触(如珠宝、餐具)时，将这种玻璃进行表面处理来减少铅的盐析尤其重要，以避免人体摄入铅。
实际上，铅是一种对有机体有毒的金属，按照一定的剂量摄入，会对中枢神经系统、循环系统或甚至消化系统造成负面影响。这就是为什么要进行大量工作来对这些物体进行表面处理，以限制铅盐析现象的原因。
特别地，在FR 2700764中，描述了一种用于对由玻璃制成的物品，特别是由水晶制成的物品进行表面处理的方法，该方法包括使期望确保其处理的由玻璃制成的物品与由铵和铝的硫酸盐粉末的汽化产生的反应性气体在不超过由玻璃制成的物品的软化温度的温度，例如490℃的温度下接触的操作，然后在将物品冷却后，洗涤如此处理的物品以从中去除任何粉末状残留物的操作。
然而，这种方法仍然难以控制，并且可能难以以均匀的方式应用于具有复杂形状的物品，如玻璃水瓶。此外，对于朝外开口的中空物体，该方法强制封闭物体端部，以在蒸气形成期间使粉末保持限制在物体内部。
鉴于已经存在的情况，发明人的目标是开发一种处理含铅玻璃的方法，该方法不具有上述缺点，并且可以当含铅玻璃与水性介质接触时，特别是在水性介质的改变期间，特别是显著降低该玻璃的铅盐析率，这种方法还必须符合铅摄入机体的毒理学数据的演变(预计检测限会大幅降低)以及欧洲REACh和食品接触法规的可能加强，这可能会非常强烈地限制溶液中可接受的铅浓度。
发明内容
因此，本发明涉及一种用于处理含铅玻璃的方法，该方法尤其可以限制在该玻璃中含有的铅的迁移，所述方法依次包括以下不同的步骤：
-使含铅玻璃与包含高氯酸的溶液接触的步骤；
-在小于或等于玻璃的玻璃化转变温度的温度下对玻璃进行热处理的步骤。
通过这两个不同的连续步骤的依次实施，当使玻璃与水性介质接触时，即使当水性介质是酸性介质时，观察到有助于使由此处理的玻璃的铅盐析现象的显著减少的协同作用。特别地，根据标准ISO 7086，就用根据本发明的方法处理的玻璃获得的铅的盐析而言，观察到的结果与用已经过胶结(cementation)处理的玻璃获得的结果相似。
首先，本发明的方法包括使含铅玻璃与包含高氯酸的溶液接触的步骤。
高氯酸被理解为是指满足式HClO4的酸。
更具体地，包含高氯酸的溶液是高氯酸的水溶液，更准确地是除水之外仅包含高氯酸的溶液。
高氯酸可以以10-3M至10-1M，优选等于10-2M的浓度存在于溶液中。
接触步骤可以进行12小时至36小时，例如24小时的持续时间。
最后，有利地，接触的步骤不需要加热，换句话说，这意味着它在环境温度，即在其中实施该方法的场所的环境温度下实施，该温度能够在15℃至27℃的范围内，例如22℃。
具体地，接触的步骤可以涉及将包含铅的玻璃浸没在包含高氯酸的溶液中，或当玻璃是包括空腔的形状的产品形式，如饮用玻璃杯或玻璃瓶时，用包含高氯酸的溶液填充该产品的空腔。
根据具体情况，接触的步骤可以在环境温度(更具体地，22℃)下，使用浓度为10-3M至10-1M，优选等于10-2M的高氯酸水溶液进行24小时。
一旦接触的步骤已完成，本发明的方法包括在小于或等于玻璃的玻璃化转变温度的温度下进行热处理优选12小时至36小时的持续时间的步骤。
有利地，热处理步骤在低于玻璃的玻璃化转变温度的温度下进行，更具体地，该温度可以比玻璃的玻璃化转变温度低至多150℃。
热处理步骤可以进行12小时至36小时的持续时间。
更具体地，热处理步骤可以在200℃至700℃，有利地300至600℃的温度下进行更特别是12小时至36小时的持续时间。
特别地，当玻璃是相对于玻璃的总重量包含24wt％的氧化铅PbO的玻璃时，热处理步骤可以在400℃至500℃的温度下进行，该温度更特别地可以等于450℃。
具体地，该热处理步骤可以包括在加热到合适温度的腔室中加热含铅玻璃。
该方法特别适用于水晶类型的含铅玻璃，如：
-相对于玻璃总重量，包含至少24wt％的氧化铅PbO的玻璃(这些玻璃可称为“铅水晶24％”)；
-相对于玻璃总重量，包含至少30wt％的氧化铅PbO的玻璃(这些玻璃可称为“全铅水晶30％”)。
该方法完全适用于对已经为具有该含铅玻璃的物体的形式的玻璃来实施(该处理方法因此是一种处理由含铅玻璃制成的物体的方法)，这些物体可以是：
-用于食物的物体，如像饮用玻璃杯、玻璃瓶之类的餐具；
-用于装饰的物体，如珠宝。
在阅读以下涉及制备实施例的另外描述时，本发明的其他特征和优点将显现。
当然，该另外的描述仅作为本发明的说明而给出，绝不是限制。
附图说明
图1是示出了下面实施例1的第一系列试验的各试验和参考的铅浓度CPb(以mg/L为单位)的图表。
图2是示出了下面实施例1的第二系列试验的各试验、参考以及胶结玻璃粉末的铅浓度CPb(以mg/L为单位)的图表。
具体实施方式
实施例1
首先，使用玻璃粉末(更具体地，Baccarat商用玻璃，其包含24wt％的PbO，粒径为63μm至125μm，比表面积为535cm2.g-1，且玻璃化转变温度为458℃)进行第一系列试验，使所述粉末经受以下条件：
*第1试验：与HClO4水溶液接触；T＝22℃；浓度：10-3M(图1中的曲线b)或10-4M(图1中的曲线c)；接触持续时间：1天；
*第2试验：与H3PO4水溶液接触；T＝22℃；浓度：10-3M(图1中的曲线d)或10-4M(图1中的曲线e)；接触持续时间：1天；
*第3试验：与含HClO4/H3PO4的水溶液接触；T＝22℃；浓度：4*10-3M(pH＝2.4)(图1中的曲线f)；接触持续时间：1天；
*第4试验：与含K2S2O5的水溶液接触；T＝22℃；浓度：1M(pH＝0)(图1中的曲线g)或2M(图1中的曲线h)；接触持续时间：1天；
*第5试验：与含H2SO4的水溶液接触；T＝22℃；浓度：0.5M(图1中的曲线i)，4*10-3M(图1中的曲线j)或10-4M(图1中的曲线k)；接触持续时间：1天；
*第6试验：在450℃下退火1天(图1中的曲线l)；
*第7试验：在500℃下退火1天(图1中的曲线m)；
*第8试验：在550℃下退火1天(图1中的曲线n)；
*第9试验：在420℃下退火10天(图1中的曲线o)；
*第10试验：与含Zn2+离子(400mg.L-1)的水溶液接触；T＝22℃；接触持续时间＝1天，且pH＝5.5(图1中的曲线p)；
*第11试验：与含Zn2+离子(400mg.L-1)的水溶液接触；T＝22℃；接触持续时间＝1天，且pH＝2.4(图1中的曲线q)。
这些试验的有效性基于铅浓度来衡量，铅浓度在ISO 7086测试期间，通过使来自这些各种试验的粉末与乙酸(按体积计为4％)溶液按照1000m-1(或187mg玻璃粉在10mL乙酸溶液中)的比例(玻璃表面积/溶液体积，称为S/V)于22℃下接触24小时，然后通过量化乙酸溶液中的铅浓度来分析。
在图1中报告了上述每项试验在乙酸溶液中量化的铅浓度，该图是示出了各种试验(如上限定的曲线b至q)和参考(表示为参考，对应于未经过任何处理的玻璃粉末并形成释放到溶液中的铅的参考浓度，图1中的曲线a)的铅浓度CPb(以mg/L为单位)的图表。
对于铅释放的最有效条件是使用高氯酸HClO4，特别是浓度为10-3mol.L-1的高氯酸获得的那些。
从如此确定的这些有效条件(即使用高氯酸)开始，进行了第二系列试验，仍然使用相同类型的玻璃粉末(即Baccarat商用玻璃，其含有24wt％的PbO，粒径为63μm至125μm，且比表面积为535cm2.g-1)，使所述粉末经受以下条件：
*第1试验：与HClO4水溶液接触；T＝22℃；浓度：10-3M；接触持续时间：1天(图2中的曲线b)；
*第2试验：与HClO4水溶液接触；T＝22℃；浓度：10-3M；接触持续时间：1天，然后在450℃下退火(24小时)(图2中的曲线c)；
*第3试验：与HClO4水溶液接触；T＝22℃；浓度：10-2M；接触持续时间：1天(图2中的曲线d)；
*第4试验：与HClO4水溶液接触；T＝22℃；浓度：10-2M；接触持续时间：1天，然后在450℃下退火(24小时)(图2中的曲线e)；
*第5试验：与HClO4水溶液接触；T＝22℃；浓度：10-1M；接触持续时间：1天(图2中的曲线f)；
*第6试验：与HClO4水溶液接触；T＝22℃；浓度：10-1M；接触持续时间：1天，然后在450℃下退火(24小时)(图2中的曲线g)；
*第7试验：与HClO4(10-3M)+Zn2+(100mg.L-1)的水溶液接触；T＝22℃；接触持续时间：1天(图2中的曲线h)；
*第8试验：与HClO4(10-3M)+H2O2(按体积计10％)的水溶液接触；T＝22℃；接触持续时间：1天(图2中的曲线i)。
图2报告了根据ISO 7086标准用上述各项试验和比例(S/V)＝1000m-1在乙酸溶液中量化的铅浓度，该图是示出了上述各试验(曲线b至i)和参考(表示为参考，对应于未经过任何处理的玻璃粉末并形成释放到溶液中的铅的参考浓度，图2中的曲线a)以及胶结玻璃粉末(表示为胶结BAC，即经过过应用于玻璃瓶的胶结处理的玻璃粉末，图2中的曲线j)的铅浓度CPb(以mg/L为单位)的图表，所述胶结玻璃粉末的铅浓度相对于未经过任何处理的粉末降低了45倍。
可以看出，相对于使用相同浓度的高氯酸进行，但未进行热处理的试验，在450℃下进行热处理使得可以将铅的释放降低约3倍，最好的结果是通过10-2M高氯酸溶液和450℃的退火而获得(铅的释放相对于没有热处理的等效试验提高了6倍，且相对于参考提高了40倍)。
还可以看出，与使用包含Zn2+离子或H2O2氧化水的高氯酸溶液获得结果相比，在450℃进行热处理也使得可以获得更好的结果。
还应该注意的是，用10-2M高氯酸溶液和450℃的退火获得的处理产生与胶结玻璃粉末相同数量级的性能，但使得可以确保更好的再现性，因为这种处理可以应用于具有复杂形状的物体，只要这种处理通过液体工艺进行，使得可以以均匀的方式来处理所有表面。
实施例2
在该实施例中，使用由水晶类型的玻璃制成的物体进行试验，更具体地，使用Baccarat玻璃和圣路易香槟杯(Saint-Louis flute)(这两个物体由玻璃化转变温度为458℃的玻璃制成)进行试验。
对这两个物体进行处理方法，该处理方法包括：
-使这两个物体与10-2M的高氯酸水溶液在22℃下接触1天的步骤；
-在450℃下热处理24小时的步骤。
在这种处理方法之后进行的视觉测试表明，相对于没有经过这种方法的相同物体没有差异。这表明处理方法不会改变物体的外观。
如此处理过的物体还在22℃下用乙酸溶液(按体积计为4％)进行ISO 7086测试24小时，溶液的体积为50mL(S/V比对于来自Baccarat的玻璃为100m-1且对于来自Saint-Louis的香槟杯为120m-1)。从这个测试可以看出，对于这两个物体，相对于相同的未处理物体，铅释放的减少倍数是40。
Claims (9)
1.一种含铅玻璃的处理方法，所述处理方法使得能够限制所述玻璃中含有铅的迁移，所述方法依次包括以下不同的步骤：
-使所述含铅玻璃与包含高氯酸的溶液接触的步骤；
-在小于或等于所述玻璃的玻璃化转变温度的温度下对所述玻璃进行热处理的步骤。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其中，包含高氯酸的所述溶液是高氯酸的水性溶液。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其中，高氯酸以10-3M至10-1M的浓度存在于所述溶液中。
4.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，其中，接触步骤在环境温度下进行。
5.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，其中，热处理步骤在比所述玻璃的玻璃化转变温度低至多150℃的温度下进行。
6.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，其中，热处理步骤在200℃至700℃，有利地300℃至600℃的温度下进行。
7.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，其中，热处理步骤进行12小时至36小时的持续时间。
8.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，其中，所述含铅玻璃是水晶类型的玻璃。
9.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，所述处理方法是用于处理由含铅玻璃制成的物体的方法。
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