CN113740320A - 一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法，属于原子吸收分析领域。该方法以磺酸对废铅膏进行浸出，将浸出液加热直至蒸干，将蒸干物以去离子水进行溶解，过滤不溶物后得到铜待测溶液，按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试。该方法采用简单的加热过程即可做到同时分离甲基磺酸以及铅离子这两种基体，起到化学分离的作用而不引入别的影响因素，且该方法准确度高、精密度较好。
Description
技术领域
本发明涉及原子吸收分析领域，尤其涉及一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法。
背景技术
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素方法，是利用一定波长的光辐射可以被气态原子可以吸收，使原子外层电子，从基态激发到高能态的现象为原理而建立的。常见的火焰为空气-乙炔火焰。这种火焰稳定、温度高、背景低、噪声小、其灵敏度可达10-9g，火焰原子化具有操作方便、火焰稳定、重现性好、精密度较高等优点，是大部分测试痕量金属离子的首选测试手段。而在废铅膏浸出液中，含有较多种杂质，其中铜离子含量较少，大概在0-3μg mL-1，所以在测试过程中不能进行稀释等操作，只能使用浸出原液进行测试，而浸出原液中含有大量的磺酸以及铅离子，磺酸基体会对铜离子测试过程中的吸光度造成干扰，导致测试结果严重偏低，而铅离子基体的存在则会使铜离子测试严重偏高，并且由于铜为正电性金属，在电沉积回收铅的过程中极容易析出对电积精铅的纯度造成影响，进而影响电池性能。
因此，对铜离子含量的检测就显得尤为重要。需要开发火焰法原子吸收检测磺酸浸出废铅膏溶液中铜离子的一种前处理及分析方法，避免磺酸和铅基体对测试结果的干扰。消除化学干扰的方法主要有加入释放剂、加入保护剂、以及化学分离法等。按照现有方法要消除磺酸以及铅离子两种干扰需经较多步骤，操作较为复杂的同时，不可避免地会造成铜离子的损失，为检测带来其他不确定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法，该方法采用简单的加热过程即可做到同时分离磺酸以及铅离子这两种基体，起到化学分离的作用而不引入别的影响因素，且该方法准确度高、精密度较好。
为实现以上目的，本发明采用以下具体技术方案：
一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法，以磺酸对废铅膏进行浸出，将浸出液加热直至蒸干，将蒸干物以去离子水进行溶解，过滤不溶物后得到铜待测溶液，按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试。
优选地，所述的磺酸为甲基磺酸、乙基磺酸或氨基磺酸中的一种或多种。
进一步地，所述加热温度可以为120-200℃
优选地，加热温度选取140-160℃，磺酸铅在该温度条件下可被过氧化氢催化分解成硫酸，进而与溶液中的铅离子反应生成硫酸铅沉淀，过量的磺酸自身会分解成气体挥发，铜则以硫酸铜固体的形式析出，用去离子水溶解硫酸铜并过滤除去硫酸铅沉淀得到铜待测液。铜待测液中剩余的微量磺酸以及铅离子不影响后续对铜离子的测试。
进一步地，所述加热程序中加入过氧化氢(H2O2)溶液。
更进一步地，所述加入过氧化氢溶液的方式可以是以下a或b两种方式：
a.在浸出液中直接加入过氧化氢溶液，加入的过氧化氢和铅以摩尔比计，mH2O2:mPb至少为4:1，mH2O2:mPb可以是无穷大，但只是过氧化氢的用量过大对于反应没有太多影响，而从经济的角度来说也不宜过大；
b.采用分段式加入方式，加热至既定温度后10-20min加入过氧化氢溶液；加入的摩尔比mH2O2:mPb至少为2:1，反应10-20min后再次加入过氧化氢溶液，加入的摩尔比mH2O2:mPb至少为2:1，过氧化氢的用量与a中相似，也不宜过大。
优选地，所述加入方式为在加热后10min加入，加入的摩尔比mH2O2:mPb为4:1，反应15min后再次加入过氧化氢，加入的摩尔比mH2O2:mPb为4:1。
进一步地，所述溶解是在震荡的条件下进行。
优选地，所述震荡为超声波震荡，所述震荡时间为2-10min。
优选地，所述震荡后，静置4-8min。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用特定温度的加热，使大部分磺酸挥发脱离体系，而甲磺酸铅则在加热的过程中会分解生成硫酸铅沉淀，该方法大大削弱了基体效应的影响，同时消除了大量磺酸以及铅离子两种基体对测试铜离子的干扰，提高了结果的准确度。
(2)本发明避免了对进样系统的污染，经实验证明，本发明的结果具有很好的重复性、准确性，且实验过程简便易操作。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下实施例中，为验证本发明技术方案的实施效果，分别取1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#等九份不同的废铅膏(即九份待测样品)进行测试。
另采取加标回收实验验证，加标是在待测样品中加入铜标准溶液，加标回收率是样品前处理效果的依据，例如一个样品用原子吸收测得样品中的铜含量为1ppm，此时再加入已知的铜标准溶液1ppm(即加入量)，理论上应当为2ppm铜，如果最后测试得到的结果是1.5ppm(即测得量，为铜含量+加进去铜标液的总量)，加标回收率即为50％，则可说明这个前处理方法效果不佳。
回收率＝(测得量-样品含量)/加入标液量*100％。
加标回收考察的是前处理和仪器测试全过程中待测目标物的前处理情况，包括是否全部从样品中提取出来，是否在前处理过程中有损失或污染等，回收率一般在90-110％之间比较合适。
实施例1
使用甲基磺酸溶液分别对1#和2#废铅膏进行浸出，得到两份废铅膏浸出液。各取10mL废铅膏浸出液至100mL烧杯中，在通风橱中于120℃下加热10min后，加入过氧化氢溶液，加入的摩尔比mH2O2:mPb为4:1，继续加热15min后，再加入摩尔比mH2O2:mPb为4:1的过氧化氢溶液，继续加热直至蒸干，蒸干后的烧杯中出现白色固体，在烧杯中加入20mL去离子水，超声震荡3min，静置5min，充分溶解，剩余白色不溶物过滤除去，得到铜待测溶液。按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试，得到的检测结果如表1所示。
表1实施例1得到的铜待测溶液加标回收实验
由表1可见，通过前处理后的样品，加标回收率在97.3-102.6％之间，满足分析需求，但在120℃条件下反应较为缓慢，反应时间相对较长。
实施例2
使用甲基磺酸溶液分别对3#和4#废铅膏进行浸出，得到两份废铅膏浸出液，分别取10mL废铅膏浸出液至100mL烧杯中，在通风橱中于200℃下加热10min后，加入过氧化氢溶液，加入的摩尔比mH2O2:mPb为4:1，继续加热15min后，再加入摩尔比mH2O2:mPb为4:1的过氧化氢溶液，继续加热直至蒸干，蒸干后的烧杯中出现白色固体，在烧杯中加入20mL去离子水，超声震荡3min，静置5min，充分溶解，剩余白色不溶物过滤除去，得到铜待测溶液。按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试，得到的检测结果如表2所示:
表2实施例2得到的铜待测溶液加标回收实验
从以上测试结果可以看出，在200℃进行加热，得到的回收率在103.9-106.3％之间，虽然仍能满足分析需求，但回收率都大于100％。因此加热温度不能过高，否则过氧化氢在发生反应前就发生分解，实际用于反应的过氧化氢远小于加入量，导致反应不完全，生成的硫酸根含量少导致剩余铅离子含量较多影响铜离子的测定。
实施例3
使用甲基磺酸溶液分别对5#、6#、7#废铅膏进行浸出，得到三份废铅膏浸出液，分别取10mL废铅膏浸出液至100mL烧杯中，在通风橱中于140℃下加热10min后，加入过氧化氢溶液，加入的摩尔比mH2O2:mPb为4:1，继续加热15min后，再加入摩尔比mH2O2:mPb为4:1的过氧化氢溶液，继续加热直至蒸干，待烧杯冷却后，加入20mL去离子水，超声震荡3min，静置5min，充分溶解，剩余白色不溶物过滤除去，得到铜待测溶液。按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试。
同时，使用未经前处理的浸出液做精密度的对比实验(精密度的测试是对同一样品在同一实验条件下平行测定六次，得到平均值和相对标准偏差)。未经处理的浸出液检测结果如表3所示，经过本实施例前处理的浸出液检测结果如表4所示。可见，浸出液未经处理时，得到的铜含量整体较经前处理后的数值偏低，且同一样品的测量值偏差较大，精密度不好，原因可能是未经处理前的浸出液成分较多较杂，通过原子吸收雾化后的溶液在仪器中分布不均导致，使用本发明的前处理方法进行分析处理，排除影响因素将铜富集，精密度较好，实验误差较小。
表3未经处理浸出液的精密度实验
表4经过前处理浸出液的精密度实验
另外，表5是对本实施例铜待测样品加标回收实验结果，可见，通过前处理后的样品，加标回收率在96.3-102.9％之间，在原子吸收允许的误差范围内，满足分析要求。
表5实施例3得到的5#和6#铜待测溶液加标回收实验
实施例4
取实施例3中5#、6#废铅膏浸出液10mL至100mL烧杯中，在通风橱中于150℃下加热10min后，加入过氧化氢溶液，加入的摩尔比mH2O2:mPb为4:1，继续加热15min后，再加入摩尔比mH2O2:mPb为4:1的过氧化氢溶液，继续加热直至蒸干，蒸干后的烧杯中出现白色固体，在烧杯中加入20mL去离子水，超声震荡3min，静置5min，充分溶解，剩余白色不溶物过滤除去，得到铜待测溶液。按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试，得到的检测结果如表6所示:
表6实施例4得到的铜待测溶液加标回收实验
表6是对本实施例铜待测样品加标回收实验结果，可见，通过在150℃下前处理后的样品，加标回收率在97.2-101.6％之间，在原子吸收允许的误差范围内，满足分析要求。
实施例5
使用甲基磺酸溶液分别对8#和9#废铅膏进行浸出，得到两份废铅膏浸出液，分别取10mL废铅膏浸出液至100mL烧杯中，在通风橱中于160℃下加热10min后，加入过氧化氢溶液，加入的摩尔比mH2O2:mPb为4:1，继续加热15min后，再加入摩尔比mH2O2:mPb为4:1的过氧化氢溶液，继续加热直至蒸干，蒸干后的烧杯中出现白色固体，在烧杯中加入20mL去离子水，超声震荡3min，静置5min，充分溶解，剩余白色不溶物过滤除去，得到铜待测溶液。按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试，得到的检测结果如表7所示:
表7实施例5得到的铜待测溶液加标回收实验
表7可见，通过在160℃下前处理后的样品，加标回收率在95.6-100.4％之间，在原子吸收允许的误差范围内，满足分析要求。
实施例6
取实施例5中8#、9#废铅膏浸出液10mL至100mL烧杯中，加入过氧化氢溶液，加入的摩尔比mH2O2:mPb为15:1，在通风橱中于160℃下加热直至蒸干，蒸干后的烧杯中出现白色固体，在烧杯中加入20mL去离子水，超声震荡3min，静置5min，充分溶解，剩余白色不溶物过滤除去，得到铜待测溶液。按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试。
将的铜待测溶液进行火焰法原子吸收测试，得到检测结果如表8所示:
表8实施例6得到的铜待测溶液加标回收实验
表8测试结果表明，直接加入过氧化氢反应到溶液蒸干，也能达到较好的前处理效果，加标回收率在96.8-102.1％之间，也满足原子吸收分析要求，但该过程中过氧化氢的用量以及反应时长都会大大增加，反应时间约为实施例5的两倍。
实施例7
取实施例5中8#、9#废铅膏浸出液10mL至100mL烧杯中，在通风橱中于160℃下加热10min后，加入过氧化氢溶液，加入的摩尔比mH2O2:mPb为6:1，继续加热15min后，再加入摩尔比mH2O2:mPb为6:1的过氧化氢溶液，继续加热直至蒸干，在烧杯中加入20mL去离子水，超声震荡3min，静置5min，充分溶解，剩余白色不溶物过滤除去，得到铜待测溶液。按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试，得到的检测结果如表9所示:
表9实施例7得到的铜待测溶液加标回收实验
表9测试结果表明，分段加入过量的过氧化氢不影响前处理效果，加标回收率在96.7-102.2％之间。
实施例8
取实施例5中8#、9#废铅膏浸出液10mL至100mL烧杯中，在通风橱中于160℃下加热10min后，加入过氧化氢溶液，加入的摩尔比mH2O2:mPb为2:1，继续加热15min后，再加入摩尔比mH2O2:mPb为2:1的过氧化氢溶液，继续加热直至蒸干，在烧杯中加入20mL去离子水，超声震荡3min，静置5min，充分溶解，剩余白色不溶物过滤除去，得到铜待测溶液。按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试，得到的检测结果如表10所示:
表10实施例8得到的铜待测溶液加标回收实验
表10测试结果表明，分段加入摩尔比mH2O2:mPb为2:1的过氧化氢溶液，加标回收率在101.6-104.9％之间，满足原子吸收分析要求。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法，其特征在于，以磺酸对废铅膏进行浸出，将浸出液加热直至蒸干，将蒸干物以去离子水进行溶解，过滤不溶物后得到铜待测溶液，按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述的磺酸为甲基磺酸、乙基磺酸或氨基磺酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述加热的既定温度为120-200℃。
4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述加热的既定温度为140-160℃。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述加热的过程中加入过氧化氢溶液。
6.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述加入过氧化氢的方式为：在浸出液中直接加入过氧化氢溶液，加入的摩尔比mH2O2:mPb至少为4:1。
7.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述加入过氧化氢的方式为：采用分段式加入方式，加热至既定温度后10-20min加入过氧化氢溶液；加入的摩尔比mH2O2:mPb至少为2:1，反应10-20min后再次加入过氧化氢溶液，加入的摩尔比mH2O2:mPb至少为2:1。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述溶解是在震荡的条件下进行。
9.根据权利要求8所述的分析方法，其特征在于，所述震荡为超声波震荡，所述震荡时间为2-10min。
10.根据权利要求8或9所述的分析方法，其特征在于，所述震荡后，静置4-8min。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115117184A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-09-27 | 河海大学 | 一种待回收异质结太阳电池结构的确定方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101609040A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-23 | 江苏双登集团有限公司 | 火焰原子吸收法连续测定硫酸中铁、铜和锰的方法 |
| CN105548044A (zh) * | 2015-12-12 | 2016-05-04 | 福建工程学院 | 一种植物样品铅含量快速检测的前处理试剂及方法 |
| US20170170531A1 (en) * | 2015-12-14 | 2017-06-15 | Johnson Controls Technology Company | Hydrometallurgical electrowinning of lead from spent lead-acid batteries |
| US20180127852A1 (en) * | 2015-05-13 | 2018-05-10 | Aqua Metals Inc. | Systems and Methods for Recovery of Lead from Lead Acid Batteries |
| CN109763143A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-05-17 | 华中科技大学 | 一种废铅酸电池的资源化回收处理方法 |
| CN110453077A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-15 | 湘潭大学 | 一种废铅膏回收利用的方法 |
| CN111041215A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-21 | 华中科技大学 | 一种废铅酸电池的回收方法 |
| CN111659530A (zh) * | 2020-06-16 | 2020-09-15 | 昆明理工大学 | 一种连生型铜铅锌硫化矿的选冶回收与分离方法 |
| CN111965123A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-11-20 | 惠州市钰芯电子材料有限公司 | 一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法 |
| US20210025026A1 (en) * | 2018-03-08 | 2021-01-28 | Engitec Technologies S.P.A. | Process for recovering lead from a lead pastel and use thereof in a process for recovering lead-acid accumulator components |
-
2021
- 2021-09-26 CN CN202111127231.5A patent/CN113740320A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101609040A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-23 | 江苏双登集团有限公司 | 火焰原子吸收法连续测定硫酸中铁、铜和锰的方法 |
| US20180127852A1 (en) * | 2015-05-13 | 2018-05-10 | Aqua Metals Inc. | Systems and Methods for Recovery of Lead from Lead Acid Batteries |
| CN105548044A (zh) * | 2015-12-12 | 2016-05-04 | 福建工程学院 | 一种植物样品铅含量快速检测的前处理试剂及方法 |
| US20170170531A1 (en) * | 2015-12-14 | 2017-06-15 | Johnson Controls Technology Company | Hydrometallurgical electrowinning of lead from spent lead-acid batteries |
| US20210025026A1 (en) * | 2018-03-08 | 2021-01-28 | Engitec Technologies S.P.A. | Process for recovering lead from a lead pastel and use thereof in a process for recovering lead-acid accumulator components |
| CN109763143A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-05-17 | 华中科技大学 | 一种废铅酸电池的资源化回收处理方法 |
| CN110453077A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-15 | 湘潭大学 | 一种废铅膏回收利用的方法 |
| CN111041215A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-21 | 华中科技大学 | 一种废铅酸电池的回收方法 |
| CN111659530A (zh) * | 2020-06-16 | 2020-09-15 | 昆明理工大学 | 一种连生型铜铅锌硫化矿的选冶回收与分离方法 |
| CN111965123A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-11-20 | 惠州市钰芯电子材料有限公司 | 一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 徐俊;郝国辉;景茜;翟云忠;: "畜禽养殖场废水中铜铁铬镉元素测定的研究", 农业环境与发展, no. 04 * |
| 梁文君;朱红玉;蔡四来;范云;江云华;李辉;: "ICP-AES测定铅及铅合金中铁、铜、镉和锡", 光谱实验室, no. 06 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115117184A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-09-27 | 河海大学 | 一种待回收异质结太阳电池结构的确定方法 |
| CN115117184B (zh) * | 2022-06-28 | 2024-04-30 | 河海大学 | 一种待回收异质结太阳电池结构的确定方法 |
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