CN105548044A - 一种植物样品铅含量快速检测的前处理试剂及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种植物样品中铅含量快速检测的前处理试剂及方法，试剂是由双氧水与多磺酸基离子液体以1：1～1：4的比例混合得到。一种植物样品中铅含量快速检测的前处理方法，将所述试剂加入样品，并放入超重力旋转填充床中，在超重力下进行反应，调节pH、定容后即可测定。本发明将前处理试剂与超重力技术相结合，利用超重力技术极大的强化了传质过程，并能实现快速而均匀的微观混合，缩短了前处理时间，简化了操作流程，提高了检测效率。

Description

一种植物样品铅含量快速检测的前处理试剂及方法
技术领域
本发明属于重金属检测领域，尤其涉及一种植物样品铅含量快速检测的前处理试剂及方法。
背景技术
铅是已知毒性最大的重金属污染物之一，它主要通过饮食摄入人体。铅是一种慢性的积累性毒物和潜在的致癌、致突变物质，其性质和钙类似，在人体骨骼中能够蓄积，主要损害神经系统、造血器官和肾脏。鉴于铅对人体如此严重的生物毒性作用，美国环保总局早已将其例如内分泌干扰物名单，因此对食物中铅的检测具有重要意义。
目前关于铅含量的标准检测方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、双硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、单扫描极谱法等。采用这些方法进行检测前都需要将试样进行前处理，其处理的方法包括压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法、湿式消解法等，这些常规的前处理方法存在耗时长、操作复杂、化学药剂使用量大容易引起环境污染等问题，同时也无法及时得知食品中重金属铅的含量是否超标。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明公开了一种植物样品铅含量快速检测的前处理试剂，以及利用该试剂进行植物样品重金属快速检测的方法。
一种植物样品中铅含量快速检测的前处理试剂，是由30wt％的双氧水与多磺酸基离子液体以1：1～1：4的体积比混合得到；
所述多磺酸基离子液体的结构式为：
进一步的改进，所述试剂是由双氧水与多磺酸基离子液体以1：1的体积比混合得到。
进一步的改进，所述多磺酸基离子液体的制备方法为：
将六亚甲基四铵与1,4-丁烷磺酸内酯按1:6的摩尔比混合后放入充满惰性气体的高压反应釜中，将高压反应釜置于10～30T超强磁场中并在30～60℃条件下搅拌12～24h后取出样品进行真空干燥得到物质A；
将物质A与98wt％的浓硫酸按1:1的摩尔量在室温条件下混合均匀后，再次放入充满惰性气体的高压反应釜中，高压反应釜置于30T超强磁场中在室温条件下反应3h得到多磺酸基离子液体，洗涤、真空干燥后备用。
一种植物样品中铅含量快速检测的前处理方法，包括如下步骤：
步骤1)将植物样品捣碎至200目～300目，称取0.5g～1.0g放入不锈钢罐；
步骤2)向不锈钢罐中加入前处理试剂2mL～10mL，再放置于超重力旋转填充床中在80g～300g的超重力条件下处理15min～30min得到处理液；
步骤3)将处理液进行过滤后，向滤液中滴加碱液调节pH值至6～8，然后将滤液用去离子水定容至25mL，即可用于检测。
进一步的改进，所述步骤2)中，向不锈钢罐中加入前处理试剂7mL，再放置于超重力旋转填充床中在300g的超重力条件下处理30min得到处理液。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的前处理试剂仅包括双氧水和一种多磺酸基离子液体，避免了传统前处理液中强酸和络合剂的使用。
(2)将前处理试剂与超重力技术相结合，利用超重力技术极大的强化了传质过程，并能实现快速而均匀的微观混合，缩短了前处理时间，简化了操作流程，提高了大米中重金属铅的检测效率。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的及优点更加清晰易懂，现结合实施例对本发明做进一步解释说明，应当指出的是，在此列出的所有实施例仅仅是说明性的，并不意味着对本发明范围进行限定。
实施例1
为了验证本方法的准确性和科学性，严格遵照GB5009.12-2010中压力消解罐消解法对样品进行前处理并将其与本处理方法进行对照，然后应用石墨炉原子吸收光谱法对样品中铅的含量进行测定。实验样品为大米，将一定量的市售大米用0.5mol/L的硝酸铅溶液浸泡15天后取出，并将其洗净、晒干后进行研磨，将粉状样品装入样品袋后置于冰箱中进行保存。
国标方法：准确称取1.0000g～2.0000g待测样品置于聚四氟乙烯内罐，加入硝酸2mL～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢2mL～3mL。盖好内盖，旋转不锈钢外套，放入恒温干燥箱中于120℃～140℃保持3h～4h，然后自然冷却至室温，用滴管将消化液吸入或过滤入10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做空白对照实验。
本实验方法：准确称取0.5000g～1.0000g样品置于不锈钢罐中，在不同条件下进行进行处理，具体条件如表1所示，处理完毕后取定量的上层的清液并加水定容至25mL。同时做空白对照实验。
表1
采用ZEEnit700P型石墨炉原子吸收光谱仪测定国标前处理方法和本实验方法的前处理样品中的铅含量和相应的空白实验，其相应的结果如下表2所示，所有的样品均是平行测定三次后求平均值所得。
表2
实验编号件 铅含量 铅的提取回收率 备注
1 42.1652mg/Kg 100％ 国标方法
2 40.2054mg/Kg 95.35％ 表1中a
3 20.1243mg/Kg 47.73％ 表1中b
4 32.4128mg/Kg 76.87％ 表1中c
5 41.5434mg/Kg 98.53％ 表1中d
6 34.2543mg/Kg 81.24％ 表1中e
通过以上结果可以看出，当双氧水和多磺酸基离子液体在超重力条件下对样品进行共同处理后可以显著提高其中铅的提取回收率。
实施例2
将一定量的市售大米用0.5mol/L的硝酸铅溶液浸泡15天后取出，并将其洗净、晒干后进行研磨，准确称取0.9024g样品置于不锈钢罐中，向其中加入2.0mL双氧水和8mL多磺酸基离子液体后将其置于超重力旋转填充床中在80g超重力条件下处理30min，静置后用碱液中和至pH为6～6.8，然后将滤液转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤不锈钢罐和滤出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀后进行检测。同时利用国标GB5009.12-2010中的方法准确称取1.0012g待测样品进行检测。采用ZEEnit700P型石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中铅的含量，国标方法测定含铅42.1652mg/kg，本发明方法测得铅含量为41.4684mg/Kg，本方法的提取回收率为98.35％，符合痕量分析标准。
实施例3
将一定量的市售大米用0.5mol/L的硝酸铅溶液浸泡15天后取出，并将其洗净、晒干后进行研磨，准确称取0.8564g样品置于不锈钢罐中，向其中加入2.5mL双氧水和6.0mL多磺酸基离子液体后将其置于超重力旋转填充床中在300g超重力条件下处理20min，静置后用碱液中和至pH为6.5～7.1，然后将滤液转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤不锈钢罐和滤出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀后进行检测。同时利用国标GB5009.12-2010中的方法准确称取1.0212g待测样品进行检测。采用ZEEnit700P型石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中铅的含量，国标方法测定含铅42.1652mg/kg，本发明方法测得铅含量为41.6985mg/Kg，本方法的提取回收率为98.89％，符合痕量分析标准。
实施例4
将一定量的市售大米用0.5mol/L的硝酸铅溶液浸泡15天后取出，并将其洗净、晒干后进行研磨，准确称取0.7564g样品置于不锈钢罐中，向其中加入2.0mL双氧水和4.0mL多磺酸基离子液体后将其置于超重力旋转填充床中在200g超重力条件下处理15min，静置后用碱液中和至pH为6.8～7.5，然后将滤液转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤不锈钢罐和滤出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀后进行检测。同时利用国标GB5009.12-2010中的方法准确称取1.0912g待测样品进行检测。采用ZEEnit700P型石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中铅的含量，国标方法测定含铅42.1652mg/kg，本发明方法测得铅含量为40.6427mg/Kg，本方法的提取回收率为96.39％，符合痕量分析标准。
实施例5
将一定量的市售大米用0.8mol/L的硝酸铅溶液浸泡30天后取出，并将其洗净、晒干后将样品切碎后用搅拌机搅拌成匀浆，准确称取0.5265g样品置于不锈钢罐中，向其中加入3.5mL双氧水和3.5mL多磺酸基离子液体后将其置于超重力旋转填充床中在300g超重力条件下处理30min，静置后用碱液中和至pH为7～8，然后将滤液转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤不锈钢罐和滤出物，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀后进行检测。同时利用国标GB5009.12-2010中的方法准确称取1.5212g待测样品进行检测。采用ZEEnit700P型石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中铅的含量，国标方法测定含铅68.5526mg/kg，本发明方法测得铅含量为67.9784mg/Kg，本方法的提取回收率为99.16％，符合痕量分析标准。

Claims (5)

1.一种植物样品中铅含量快速检测的前处理试剂，其特征在于，所述试剂是由30wt％的双氧水与多磺酸基离子液体以1：1～1：4的体积比混合得到；
所述多磺酸基离子液体的结构式为：
2.如权利要求1所述的植物样品中铅含量快速检测的前处理试剂，其特征在于，所述试剂是由双氧水与多磺酸基离子液体以1：1的体积比混合得到。
3.如权利要求1所述的植物样品中铅含量快速检测的前处理试剂，其特征在于，所述多磺酸基离子液体的制备方法为：
将六亚甲基四铵与1,4-丁烷磺酸内酯按1:6的摩尔比混合后放入充满惰性气体的高压反应釜中，将高压反应釜置于10～30T超强磁场中并在30～60℃条件下搅拌12～24h后取出样品进行真空干燥得到物质A；
将物质A与98wt％的浓硫酸按1:1的摩尔量在室温条件下混合均匀后，再次放入充满惰性气体的高压反应釜中，高压反应釜置于30T超强磁场中在室温条件下反应3h得到多磺酸基离子液体，洗涤、真空干燥后备用。
4.一种植物样品中铅含量快速检测的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)将植物样品捣碎至200目～300目，称取0.5g～1.0g放入不锈钢罐；
步骤2)向不锈钢罐中加入前处理试剂2mL～10mL，再放置于超重力旋转填充床中在80g～300g的超重力条件下处理15min～30min得到处理液；
步骤3)将处理液进行过滤后，向滤液中滴加碱液调节pH值至6～8，然后将滤液用去离子水定容至25mL，即可用于检测。
5.如权利要求4所述的植物样品中铅含量快速检测的前处理方法，其特征在于，所述步骤2)中，向不锈钢罐中加入前处理试剂7mL，再放置于超重力旋转填充床中在300g的超重力条件下处理30min得到处理液。
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