CN109142617A - 锂离子电解液中游离hf的非水滴定测定法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，包括以下步骤：一、配置三乙胺/丁内酯标准溶液，三乙胺/丁内酯标准溶液作为滴定剂，三乙胺/丁内酯标准溶液的浓度为（0.020±0.002）mol/L；二、用滴定杯取样品溶液，输入样品溶液质量，采用电位滴定仪进行测定；三、计算得出样品溶液中游离HF的浓度。采用本发明的优点在于：测定出的锂离子电解液中游离HF浓度值的准确性好，本发明所述的测定方法不受锂离子电解液中锂盐、有机溶剂、添加剂的影响。

Description

锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法
技术领域
本发明涉及锂离子电解液中游离HF的测定方法。
背景技术
锂离子电解液由有机溶剂、锂盐、添加剂等组成，所述的有机溶剂可以是碳酸酯和羧酸酯，碳酸酯和羧酸酯包括有DMC(碳酸二甲酯)、DEC(碳酸二乙酯)、EMC(碳酸甲乙酯)、EC(碳酸乙烯酯)、PC(碳酸丙烯酯)、EA(乙酸乙酯)、PP(丙酸丙酯)、FEC(氟代碳酸乙烯酯)等等，有机溶剂可以是其中的一种或一种以上；锂盐包括有LiPF6(六氟磷酸锂)、LiBF4(四氟硼酸锂)、LiBOB(二草酸硼酸锂)、LiODFB(单草酸双氟硼酸锂)，LiFSI(双氟磺酰亚胺锂)等等，锂盐可以是其中的一种或一种以上；所述的添加剂包括有BP(联苯)、VC(碳酸亚乙烯酯)、PS(1,3-丙烷磺内酯)、SN(丁二腈)、ESI(亚硫酸乙烯酯)、BXZ(1,3-丙烯磺内酯)、ESA(硫酸乙烯酯)、MMDS(甲烷二磺酸亚甲酯)、TMSB(三(三甲基硅烷)硼酸酯)、TMSP(三(三甲基硅烷)磷酸酯)等等，添加剂可以是其中的一种或一种以上。
在锂盐制备锂离子电解液的过程中，不可避免地会产生HF(氟化氢)。HF的含量是影响锂离子电解液性能的重要因素。滴定法是锂离子电解液中游离HF的常规测定方法，滴定剂通常选用的是甲醇钠水溶液或氢氧化钠水溶液。常规滴定法的缺陷在于：滴定剂容易与锂离子电解液发生反应，从而使得测定结果偏高，有时甚至会找不到滴定终点，以致无法测定。
发明内容
本发明的目的是：提供一种能够有效提高测定准确性的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，包括以下步骤：一、配置三乙胺/丁内酯标准溶液，三乙胺/丁内酯标准溶液作为滴定剂，三乙胺/丁内酯标准溶液的浓度为(0.020±0.002)mol/L；二、用滴定杯取样品溶液，输入样品溶液质量，采用电位滴定仪进行测定；三、计算得出样品溶液中游离HF的浓度，计算公式如下：
其中，x(ppm)为样品溶液中游离HF的浓度；M为HF的摩尔质量20.006g/mol；C为三乙胺/丁内酯标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V为消耗的三乙胺/丁内酯标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；m为样品溶液的质量，单位为克(g)。
进一步地，前述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其中，配置三乙胺/丁内酯标准溶液的步骤如下：用5ml移液管精确移取2.8ml三乙胺至1L的容量瓶中，用丁内酯定容至刻度后混合均匀，即得到目标浓度为0.02mol/L的三乙胺/丁内酯标准溶液。
更进一步地，前述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其中，配置三乙胺/丁内酯标准溶液采用的三乙胺的纯度≥99.9％、水分≤500ppm；配置三乙胺/丁内酯标准溶液采用的丁内酯的纯度≥99.9％、水分≤20ppm。
更进一步地，前述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其中，对目标浓度为0.02mol/L的三乙胺/丁内酯标准溶液进行标定，步骤如下：用电子天平称取0.5500克已恒重的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的级别为基准试剂，将称取的邻苯二甲酸氢钾加入至100ml的容量瓶内，用蒸馏水定容至100ml，混合均匀，然后用移液管精确移取4.0ml至100ml的滴定杯内，在滴定杯内加蒸馏水至40ml，输入邻苯二甲酸氢钾的质量，用电位滴定仪测定三乙胺/丁内酯标准溶液的单次滴定度；做四次平行实验，四次平行实验得到的四个单次滴定度的平均值为三乙胺/丁内酯标准溶液的滴定度T，从而得到三乙胺/丁内酯标准溶液的浓度C＝0.02×Tmol/L。
进一步地，前述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其中，样品溶液采用电子天平称取30.0000g～60.0000g。
更进一步地，前述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其中，电子天平的精度为0.0001g。
进一步地，前述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其中，所述的锂离子电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述的有机溶剂为DMC(碳酸二甲酯)、DEC(碳酸二乙酯)、EMC(碳酸甲乙酯)、EC(碳酸乙烯酯)、PC(碳酸丙烯酯)、EA(乙酸乙酯)、PP(丙酸丙酯)、FEC(氟代碳酸乙烯酯)中的一种或一种以上；锂盐为LiPF6(六氟磷酸锂)、LiBF4(四氟硼酸锂)、LiBOB(二草酸硼酸锂)、LiODFB(单草酸双氟硼酸锂)，LiFSI(双氟磺酰亚胺锂)中的一种或一种以上；所述的添加剂为BP(联苯)、VC(碳酸亚乙烯酯)、PS(1,3-丙烷磺内酯)、SN(丁二腈)、ESI(亚硫酸乙烯酯)、BXZ(1,3-丙烯磺内酯)、ESA(硫酸乙烯酯)、MMDS(甲烷二磺酸亚甲酯)、TMSB(三(三甲基硅烷)硼酸酯)、TMSP(三(三甲基硅烷)磷酸酯)中的一种或一种以上。
进一步地，前述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其中，第二步中的步骤做两次平行实验，取两次平行实验的平均值作为测定结果。
本发明的优点是：测定出的锂离子电解液中游离HF浓度值的准确性好，该测定方法不受锂离子电解液中各成分的配比、以及化学性质活泼的添加剂的影响。
具体实施方式
下面通过优选实施例对本发明作进一步的详细说明。
锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，HF中文名称为氟化氢。所述的锂离子电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂。所述的有机溶剂为DMC(碳酸二甲酯)、DEC(碳酸二乙酯)、EMC(碳酸甲乙酯)、EC(碳酸乙烯酯)、PC(碳酸丙烯酯)、EA(乙酸乙酯)、PP(丙酸丙酯)、FEC(氟代碳酸乙烯酯)中的一种或一种以上；锂盐为LiPF6(六氟磷酸锂)、LiBF4(四氟硼酸锂)、LiBOB(二草酸硼酸锂)、LiODFB(单草酸双氟硼酸锂)，LiFSI(双氟磺酰亚胺锂)中的一种或一种以上；所述的添加剂为BP(联苯)、VC(碳酸亚乙烯酯)、PS(1,3-丙烷磺内酯)、SN(丁二腈)、ESI(亚硫酸乙烯酯)、BXZ(1,3-丙烯磺内酯)、ESA(硫酸乙烯酯)、MMDS(甲烷二磺酸亚甲酯)、TMSB(三(三甲基硅烷)硼酸酯)、TMSP(三(三甲基硅烷)磷酸酯)中的一种或一种以上。
锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，包括以下步骤。
一、配置三乙胺/丁内酯标准溶液，三乙胺/丁内酯标准溶液作为滴定剂，三乙胺/丁内酯标准溶液的浓度为(0.020±0.002)mol/L。采用三乙胺/丁内酯标准溶液作为滴定剂的优点在于：整个滴定体系处于非水非醇状态，从而能有效减少滴定剂与样品溶液之间的反应，这就能有效提高测定的准确性。配置三乙胺/丁内酯标准溶液的步骤如下：用5ml移液管精确移取2.8ml三乙胺至1L的容量瓶中后，用丁内酯定容至刻度后混合均匀，即得到目标浓度为0.02mol/L的三乙胺/丁内酯标准溶液。配置三乙胺/丁内酯标准溶液采用的三乙胺的纯度≥99.9％、水分≤500ppm；配置三乙胺/丁内酯标准溶液采用的丁内酯的纯度≥99.9％、水分≤20ppm；这样的目的在于：进一步确保整个滴定体系处于非水非醇状态，从而能进一步有效减少滴定剂与样品溶液之间的反应，更有效提高测定的准确性。接着，对目标浓度为0.02mol/L的三乙胺/丁内酯标准溶液进行标定，具体步骤如下：用精度为0.0001g的电子天平称取0.5500克已恒重的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的级别为基准试剂，将称取的邻苯二甲酸氢钾加入至100ml的容量瓶内，用蒸馏水定容至100ml，混合均匀，然后用移液管精确移取4.0ml至100ml的滴定杯内，在滴定杯内加蒸馏水至40ml，输入邻苯二甲酸氢钾的质量，用电位滴定仪测定三乙胺/丁内酯标准溶液的单次滴定度。做四次平行实验，四次平行实验得到的四个单次滴定度的平均值为三乙胺/丁内酯标准溶液的滴定度T，从而得到三乙胺/丁内酯标准溶液的浓度C＝0.02×Tmol/L。
二、在精度为0.0001g的电子天平上用滴定杯取样品溶液30.0000g～60.0000g，输入样品溶液质量，电位滴定仪进行测定；上述步骤做两次做平行实验，取两次平行实验的平均值作为测定结果。
三、计算得出样品溶液中游离HF的浓度，计算公式如下：
其中，x(ppm)为样品溶液中游离HF的浓度；M为HF的摩尔质量20.006g/mol；C为三乙胺/丁内酯标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V为消耗的三乙胺/丁内酯标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；m为样品溶液的质量，单位为克(g)。
上述的电位滴定仪型号为：梅特勒DL-50。
为了对上述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法做进一步说明，下面以十种不同牌号的锂离子电解液作为十种样品溶液分别进行测定，并采用标准加入法在每种样品溶液中加入已知浓度的HF标准溶液后分别进行测定。
HF标准溶液的溶剂为DMC+EC+EMC，三者质量比1∶1∶1，HF标准溶液的目标浓度为1000ppm，HF标准溶液实际的浓度值分别见各表。
样品溶液1：DMC+EC+EMC+LiPF6(DMC、EC、EMC的质量比为1∶1∶1，LiPF6的摩尔浓度为1mol/L)。
滴定剂三乙胺/丁內酯标准溶液的浓度：0.0203mol/L。
样品溶液1测定结果，见表1。
表1：
样品溶液2：DMC+EC+EMC+LiPF6+LiBF4+VC(DMC、EC、EMC的质量比为1∶1∶1，LiPF6的摩尔浓度为1.1mol/L，LiBF4的质量浓度为0.1％～0.5％，VC的质量浓度为1％～5％)。
滴定剂三乙胺/丁內酯标准溶液的浓度：0.0210mol/L。
样品溶液2测定结果，见表2。
表2：
样品溶液3：DMC+EC+EMC+EA+LiPF6+FEC(DMC、EC、EMC、EA的质量比1∶0.9∶0.9∶1，LiPF6的摩尔浓度为1mol/L，FEC的质量浓度为1％～10％)。
滴定剂三乙胺/丁內酯标准溶液的浓度：0.0210mol/L。
样品溶液3测定结果，见表3。
表3：
样品溶液4：DMC+EC+EMC+EA+LiPF6+LiODFB+FEC(DMC、EC、EMC、EA的质量比1∶0.9∶0.9∶1，LiPF6的浓度为1mol/L，LiODFB的质量浓度为0.1％～0.5％，FEC质量浓度为为1％～10％)。
滴定剂三乙胺/丁內酯标准溶液的浓度：0.0188mol/L。
样品溶液4测定结果，见表4。
表4：
样品溶液5：DMC+EC+PP+LiPF6+ESA(DMC、EC、PP的质量比0.9∶1∶1.1，LiPF6的浓度为1mol/L，ESA的质量浓度为1％～2％)。
滴定剂三乙胺/丁內酯标准溶液的浓度：0.0188mol/L。
样品溶液5测定结果，见表5。
表5：
样品溶液6：DMC+EC+EMC+LiPF6+MMDS(DMC、EC、EMC的质量比为1∶1∶1，LiPF6为1mol/L，MMDS的质量浓度为1％～2％)。
滴定剂三乙胺/丁內酯标准溶液的浓度：0.0196mol/L。
样品溶液6测定结果，见表6。
表6：
样品溶液7:EC+EMC+PP+LiPF6+LiFSI+TMSB+VC(EC、EMC、PP的质量比为1∶1∶1，LiPF6的摩尔浓度为1.1mol/L，LiFSI的质量浓度为0.5％～1％，TMSB的质量浓度为0.5％～1％，VC的质量浓度为0.5％～5％)。
滴定剂三乙胺/丁內酯标准溶液的浓度：0.0196mol/L。
样品溶液7测定结果，见表7。
表7：
样品溶液8:DMC+EC+PC+EMC+PP+LiPF6+TMSP(DMC、EC、PC、EMC、PP的质量比为1∶1∶0.1∶1∶0.8，LiPF6的浓度为1mol/L，TMSP的质量浓度为0.5％～1％)。
滴定剂三乙胺/丁內酯标准溶液的浓度：0.0192mol/L。
样品溶液8测定结果，见表8。
表8：
样品溶液9:DMC+EC+EMC+LiPF6+LiBOB(DMC、EC、EMC的质量比1∶1∶1，LiPF6的浓度为1.1mol/L，LiBOB的质量浓度为0.5％～1％)。
滴定剂三乙胺/丁內酯标准溶液的浓度：0.0192mol/L。
样品溶液9测定结果，见表9。
表9：
样品溶液10：DMC+EC+EMC+LiPF6+LiODFB(DMC、EC、EMC的质量比1∶1∶1，LiPF6为1.2mol/L，LiOFDB的质量浓度为0.5％～2％)
滴定剂三乙胺/丁內酯标准溶液的浓度：0.0192mol/L。
样品溶液10测定结果，见表10。
表10：
以上数据表明：采用本发明所述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，测定出的锂离子电解液中游离HF浓度值的准确性好，本发明所述的测定方法不受锂离子电解液中各成分的配比、化学性质活泼的添加剂的影响。
各物料代码，见物料代码表。
物料代码表：

Claims (8)

1.锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，包括以下步骤：一、配置三乙胺/丁内酯标准溶液，三乙胺/丁内酯标准溶液作为滴定剂，三乙胺/丁内酯标准溶液的浓度为(0.020±0.002)mol/L；二、用滴定杯取样品溶液，输入样品溶液质量，采用电位滴定仪进行测定；三、计算得出样品溶液中游离HF的浓度，计算公式如下：
其中，x(ppm)为样品溶液中游离HF的浓度；M为HF的摩尔质量20.006g/mol；C为三乙胺/丁内酯标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V为消耗的三乙胺/丁内酯标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；m为样品溶液的质量，单位为克(g)。
2.根据权利要求1所述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其特征在于：配置三乙胺/丁内酯标准溶液的步骤如下：用5ml移液管精确移取2.8ml三乙胺至1L的容量瓶中，用丁内酯定容至刻度后混合均匀，即得到目标浓度为0.02mol/L的三乙胺/丁内酯标准溶液。
3.根据权利要求2所述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其特征在于：配置三乙胺/丁内酯标准溶液采用的三乙胺的纯度≥99.9％、水分≤500ppm；配置三乙胺/丁内酯标准溶液采用的丁内酯的纯度≥99.9％、水分≤20ppm。
4.根据权利要求2所述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其特征在于：对目标浓度为0.02mol/L的三乙胺/丁内酯标准溶液进行标定，步骤如下：用电子天平称取0.5500克已恒重的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的级别为基准试剂，将称取的邻苯二甲酸氢钾加入至100ml的容量瓶内，用蒸馏水定容至100ml，混合均匀，然后用移液管精确移取4.0ml至100ml的滴定杯内，在滴定杯内加蒸馏水至40ml，输入邻苯二甲酸氢钾的质量，用电位滴定仪测定三乙胺/丁内酯标准溶液的单次滴定度；做四次平行实验，四次平行实验得到的四个单次滴定度的平均值为三乙胺/丁内酯标准溶液的滴定度T，从而得到三乙胺/丁内酯标准溶液的浓度C＝0.02×Tmol/L。
5.根据权利要求1所述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其特征在于：样品溶液采用电子天平称取30.0000g～60.0000g。
6.根据权利要求4或5所述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其特征在于：电子天平的精度为0.0001g。
7.根据权利要求1所述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其特征在于：所述的锂离子电解液包括有机溶剂、锂盐和添加剂，所述的有机溶剂为DMC(碳酸二甲酯)、DEC(碳酸二乙酯)、EMC(碳酸甲乙酯)、EC(碳酸乙烯酯)、PC(碳酸丙烯酯)、EA(乙酸乙酯)、PP(丙酸丙酯)、FEC(氟代碳酸乙烯酯)中的一种或一种以上；锂盐为LiPF6(六氟磷酸锂)、LiBF4(四氟硼酸锂)、LiBOB(二草酸硼酸锂)、LiODFB(单草酸双氟硼酸锂)，LiFSI(双氟磺酰亚胺锂)中的一种或一种以上；所述的添加剂为BP(联苯)、VC(碳酸亚乙烯酯)、PS(1,3-丙烷磺内酯)、SN(丁二腈)、ESI(亚硫酸乙烯酯)、BXZ(1,3-丙烯磺内酯)、ESA(硫酸乙烯酯)、MMDS(甲烷二磺酸亚甲酯)、TMSB(三(三甲基硅烷)硼酸酯)、TMSP(三(三甲基硅烷)磷酸酯)中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1所述的锂离子电解液中游离HF的非水滴定测定法，其特征在于：第二步中的步骤做两次平行实验，取两次平行实验的平均值作为测定结果。
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