CN104076081B - 一种磷酸酯抗燃油氯含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸酯抗燃油氯含量分析方法。该分析方法包括如下步骤：1)磷酸酯抗燃油和空白对照组消解；2)电位滴定测试，结果计算。本发明克服了现有技术滴定终点不明显、试验重复性不好、使用试剂有毒、安全性差和仪器成本高的缺点，能够杜绝不合格的抗燃油进入设备，及时检测运行设备中抗燃油中氯含量，保障电力生产安全。
Description
技术领域
本发明属于电力化学分析领域，具体涉及一种磷酸酯抗燃油氯含量的测定方法。
背景技术
磷酸酯抗燃油是合成油脂，一般自燃点高于530℃，具有优异的阻燃、耐磨和润滑性能，在大型汽轮机电液调速系统使用已超过四十年。磷酸酯抗燃油中氯含量是其一项关键的化学指标。氯含量过高，一方面会加速抗燃油的水解劣化，另一方面会腐蚀调速系统伺服阀，严重时会导致伺服阀卡涩甚至严重的安全生产事故。电力行业标准规定新抗燃油氯含量要求不超过50mg/kg，运行油含量不大于100mg/kg，对磷酸酯抗燃油进行氯含量分析是电力安全生产的重要保障。
目前使用的磷酸酯抗燃油氯含量分析方法包括三种，氧弹法-化学滴定法、燃烧微库仑法和X射线荧光光谱法，但现有分析方法均存在缺陷，易产生很大的误差。
电力行业标准DL/T433-1992《抗燃油中氯含量测定方法》规定的氧弹法是抗燃油样品在氧气气氛的氧弹中燃烧，将氯元素转化为氯化氢后被碱性过氧化氢溶液吸收，吸收液用硝酸调节pH至3～4，然后用硝酸汞滴定氯离子，二苯偶氮碳酰肼和溴酚蓝为指示剂。滴定终点时，过量的汞离子与二苯偶氮碳酰肼络合，溶液转为淡红色，由滴定使用的硝酸汞计算磷酸酯抗燃油的氯含量。
公开号为CN101571507的专利发明了一种高温燃烧微库仑法测定抗燃油氯含量的方法。该发明利用一种高温燃烧微库仑分析装置，在高温(600～900℃)下使抗燃油样品燃烧，生成的氯化氢气体在氧气和氮气载流中进入电解池，与电解池中电解出的银离子发生沉淀反应，同时，电极电解出相应的银离子，补充至初始状态。根据补充银离子消耗的电量计算出样品中的氯含量。
X射线荧光光谱法利用氯原子在高强X射线照射下发射的特征谱线进行氯含量分析。其中X射线能量色散光谱法的检出限较高，一般为几十mg/kg，不适合分析磷酸酯抗燃油的氯含量，而X射线波长色散光谱法的检出限为几mg/kg。
抗燃油氯含量分析中，磷酸酯具有阻燃性，传统方法只能使用高温分解，气体泄漏和产生的毒性是必须注意的问题。消解法是指用氧化性溶液将难分解物质在溶液中分解为离子态物质，进而对其进行分析。消解法可以避免高温生成的气态物质逸出造成测试误差以及环境影响。消解法一般与库伦法、离子色谱法等分析方法联合使用。但未有将消解法与自动电位滴定结合的方法对抗燃油中氯含量进行分析的报道。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种磷酸酯抗燃油氯含量的分析方法。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
所述磷酸酯抗燃油氯含量的分析方法包括如下步骤：
(1)磷酸酯抗燃油样品及空白对照组的消解：将磷酸酯抗燃油样品与消解液按质量体积比1:30至3:2混合后放入耐高压、耐高温、耐腐蚀的消解罐中，升温至100～200℃，优选为100℃、120℃、150℃、180℃或200℃，并恒定25～35min，优选30min，使磷酸酯抗燃油样品消解完全，得磷酸酯抗燃油样品消解液；所述空白对照组为未添加磷酸酯抗燃油样品的消解液，空白对照组的消解过程参数与磷酸酯抗燃油样品的消解过程参数相同，得空白消解液；所述质量体积比中质量单位为mg，体积单位为mL；
(2)电位滴定测试：配制浓度为0.1mol/L的硝酸银标准溶液，用硝酸银标准溶液在电位滴定仪上滴定硝酸酯抗燃油样品消解液和空白消解液，分别记录两者滴定终点时硝酸银标准液的消耗量，计算硝酸酯抗燃油样品中氯的质量百分比含量。
其中，步骤(1)中所述的消解液为浓HNO3溶液或浓H2SO4溶液，或者浓HNO3溶液与H2O2按体积比40～3：1，优选为40：1、30：1、15：1、8：1、5：1或3：1混合的混合液，或者浓H2SO4溶液与H2O2按体积比40～3：1，优选为40：1、30：1、15：1、8：1、5：1或3：1混合的的混合液，或者浓HNO3溶液与浓H2SO4溶液按体积比40～3：1，优选为40：1、30：1、15：1、8：1、5：1或3：1混合的的混合液。所述的浓HNO3溶液、浓H2SO4溶液和H2O2均为市售的浓溶液产品。
步骤(2)所述电位滴定中，滴定终点电位为370～380mV，电位平衡时间为3s，采样间隔为20s，间隔体积为0.05mL。
所述硝酸酯抗燃油样品中氯的质量百分比含量根据如下公知计算：
CCl＝CAg×(V1-V0)×0.0355)×100/m
CCl为磷酸酯抗燃油样品中氯的质量百分比，单位为％；
CAg为硝酸银标准溶液的浓度，单位为mol/L；
V1为滴定终点时磷酸酯抗燃油样品消解液消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为mL；
V0为滴定终点时空白消解液消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为mL；
m为磷酸酯抗燃油样品的质量，单位为g。
上述的分析方法中，所述磷酸酯抗燃油样品氯含量至少进行三次平行试验，最终结果为三次试验结果的平均值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明中通过电位滴定进行滴定分析和终点判断比现有的氧弹法更加精确，试验重复性好。
(2)本发明所采用的消解方法温度远低于燃烧微库仑法，使用耐高压、耐高温、耐腐蚀的消解罐，不使用有毒的硝酸汞，无X射线辐照危险，可以有效保证测试人员人身安全，防止环境污染。
(3)本发明所采用的消解罐、电位滴定仪成本远低于燃烧微库仑法以及X射线荧光光谱法所采用的仪器。
总之，本发明首次将消解法与自动电位滴定结合后运用于对抗燃油中氯含量进行分析，。
本发明克服了现有技术滴定终点不明显、试验重复性不好、使用试剂有毒、安全性差和仪器成本高的缺点，能提高磷酸酯抗燃油氯含量分析的准确性、重复性和安全性，能够杜绝不合格的抗燃油进入设备，及时检测运行设备中抗燃油中氯含量，保障电力生产安全。
具体实施方式
实施例中，所用的市售HNO3的浓度69％、H2SO4浓度为98％，H2O2浓度为30％(均为质量百分比浓度)。
实施例1
配制0.1mol/L的硝酸银标准溶液，利用0.1mol/L氯化钠基准溶液进行溶度标定。配制体积比为40：1的HNO3/H2O2消解溶液30mL，称取20mg氯含量为100mg/kg的磷酸酯抗燃油标准溶液，加入消解罐中。在烘箱中升温至200℃并恒定30min，将冷却后的消解液以及消解罐清洗液转移至烧杯中。另取40：1的HNO3/H2O2溶液30mL加入消解罐，升温至200℃并恒定30min，冷却后做为空白对照组。用硝酸银标准溶液滴定样品消解液和空白对照组，分别记录消耗的硝酸银标准溶液体积V1和V0，根据公式(a)计算得磷酸酯抗燃油样品氯含量。五次平行试验的结果为平均氯含量。同时，对比了氧弹燃烧和燃烧微库仑法，测试结果如表1所示：
表1不同方法测试100mg/kg磷酸酯抗燃油中氯含量的结果
由表1可以看出，使用本方法测试的氯含量结果与标准值相差小，测试结果的标准偏差为1.05mg/kg、相对标准偏差为1.06％，样品回收率为101.62％。与其余方法相比，具有误差小，标准偏差低，回收率高的优点。
实施例2
配制0.1mol/L的硝酸银标准溶液，利用0.1mol/L氯化钠基准溶液进行溶度标定。配制体积比为30：1的H2SO4/H2O2消解溶液20mL，称取10mg氯含量为50mg/kg的磷酸酯抗燃油，加入消解罐中。在烘箱中升温至150℃并恒定30min，将冷却后的消解液以及消解罐清洗液转移至烧杯中。另取30：1的H2SO4/H2O2溶液20mL加入消解罐，升温至150℃并恒定30min，冷却后做为空白对照组。用硝酸银标准溶液滴定样品消解液和空白对照组，分别记录消耗的硝酸银标准溶液体积V1和V0，根据公式(a)计算得磷酸酯抗燃油样品氯含量。五次平行试验的结果为平均氯含量。同时，对比了氧弹燃烧和燃烧微库仑法，测试结果如表2所示：
表2不同方法测试50mg/kg磷酸酯抗燃油中氯含量的结果
由表2可以看出，使用本方法测试的氯含量结果与标准值相差小，测试结果的标准偏差为1.32mg/kg、相对标准偏差为2.68％，样品回收率为99.51％。与其余方法相比，具有误差小，标准偏差低，回收率高的优点。
实施例3
配制0.1mol/L的硝酸银标准溶液，利用0.1mol/L氯化钠基准溶液进行溶度标定。配制体积比为15：1的H2SO4/HNO3消解溶液10mL，称取5mg氯含量为10mg/kg的磷酸酯抗燃油，加入消解罐中。在烘箱中升温至120℃并恒定30min，将冷却后的消解液以及消解罐清洗液转移至烧杯中。另取15：1的H2SO4/HNO3溶液10mL加入消解罐，升温至120℃并恒定30min，冷却后做为空白对照组。用硝酸银标准溶液滴定样品消解液和空白对照组，分别记录消耗的硝酸银标准溶液体积V1和V0，根据公式(a)计算得磷酸酯抗燃油样品氯含量。五次平行试验的结果为平均氯含量。同时，对比了氧弹燃烧和燃烧微库仑法，测试结果如表3所示：
表3不同方法测试10mg/kg磷酸酯抗燃油中氯含量的结果
由表3可以看出，使用本方法测试的氯含量结果与标准值相差小，测试结果的标准偏差为0.32mg/kg、相对标准偏差为2.92％，样品回收率为93.21％。与其余方法相比，具有误差小，标准偏差低，回收率高的优点。
实施例4
配制0.1mol/L的硝酸银标准溶液，利用0.1mol/L氯化钠基准溶液进行溶度标定。配制体积比为8：1的HNO3/H2O2消解溶液5mL，称取3mg氯含量为50mg/kg的磷酸酯抗燃油，加入消解罐中。在烘箱中升温至180℃并恒定30min，将冷却后的消解液以及消解罐清洗液转移至烧杯中。另取15：1的H2SO4/HNO3溶液10mL加入消解罐，升温至180℃并恒定30min，冷却后做为空白对照组。用硝酸银标准溶液滴定样品消解液和空白对照组，分别记录消耗的硝酸银标准溶液体积V1和V0，根据公式(a)计算得磷酸酯抗燃油样品氯含量。五次平行试验的结果为平均氯含量。同时，对比了氧弹燃烧和燃烧微库仑法，测试结果如表4所示：
表4不同方法测试50mg/kg磷酸酯抗燃油中氯含量的结果
由表4可以看出，使用本方法测试的氯含量结果与标准值相差小，测试结果的标准偏差为1.53mg/kg、相对标准偏差为2.99％，样品回收率为103.79％。与其余方法相比，具有误差小，标准偏差低，回收率高的优点。
实施例5
配制0.1mol/L的硝酸银标准溶液，利用0.1mol/L氯化钠基准溶液进行溶度标定。取5mL浓HNO3溶液作为消解溶液，称取1mg氯含量为100mg/kg的磷酸酯抗燃油，加入消解罐中。在烘箱中升温至100℃并恒定30min，将冷却后的消解液以及消解罐清洗液转移至烧杯中。另取5：1的HNO3/H2O2溶液5mL加入消解罐，升温至100℃并恒定30min，冷却后做为空白对照组。用硝酸银标准溶液滴定样品消解液和空白对照组，分别记录消耗的硝酸银标准溶液体积V1和V0，根据公式(a)计算得磷酸酯抗燃油样品氯含量。五次平行试验的结果为平均氯含量。同时，对比了氧弹燃烧和燃烧微库仑法，测试结果如表5所示：
表5不同方法测试100mg/kg磷酸酯抗燃油中氯含量的结果
由表5可以看出，使用本方法测试的氯含量结果与标准值相差小，测试结果的标准偏差为3.05mg/kg、相对标准偏差为3.16％，样品回收率为95.24％。与其余方法相比，具有误差小，标准偏差低，回收率高的优点。
实施例6
配制0.1mol/L的硝酸银标准溶液，利用0.1mol/L氯化钠基准溶液进行溶度标定。取15mL浓H2SO4作为消解溶液，称取3mg氯含量为10mg/kg的磷酸酯抗燃油，加入消解罐中。在烘箱中升温至200℃并恒定30min，将冷却后的消解液以及消解罐清洗液转移至烧杯中。另取3：1的H2SO4/H2O2溶液15mL加入消解罐，升温至200℃并恒定30min，冷却后做为空白对照组。用硝酸银标准溶液滴定样品消解液和空白对照组，分别记录消耗的硝酸银标准溶液体积V1和V0，根据公式(a)计算得磷酸酯抗燃油样品氯含量。五次平行试验的结果为平均氯含量。同时，对比了氧弹燃烧和燃烧微库仑法，测试结果如表6所示：
表6不同方法测试10mg/kg磷酸酯抗燃油中氯含量的结果
由表6可以看出，使用本方法测试的氯含量结果与标准值相差小，测试结果的标准偏差为0.29mg/kg、相对标准偏差为3.23％，样品回收率为102.30％。与其余方法相比，具有误差小，标准偏差低，回收率高的优点。
Claims (4)
1.一种磷酸酯抗燃油氯含量的分析方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)磷酸酯抗燃油样品及空白对照组的消解：将磷酸酯抗燃油样品与消解液按质量体积比1:30至3:2混合后放入消解罐中，升温至100～200℃并恒定25～35min，使磷酸酯抗燃油样品消解完全，得磷酸酯抗燃油样品消解液；所述空白对照组为未添加磷酸酯抗燃油样品的消解液，空白对照组的消解过程参数与磷酸酯抗燃油样品的消解过程参数相同，得空白消解液；所述质量体积比中质量单位为mg，体积单位为mL；
(2)电位滴定测试：配制浓度为0.1mol/L的硝酸银标准溶液，用硝酸银标准溶液在电位滴定仪上滴定磷酸酯抗燃油样品消解液和空白消解液，分别记录两者滴定终点时硝酸银标准液的消耗量，计算磷酸酯抗燃油样品中氯的质量百分比含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的消解液为浓HNO3溶液或浓H2SO4溶液，或者浓HNO3溶液与H2O2按体积比40～3：1混合的混合液，或者浓H2SO4溶液与H2O2按体积比40～3：1混合的的混合液，或者浓HNO3溶液与浓H2SO4溶液按体积比40～3：1混合的混合液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述电位滴定中，滴定终点电位为370～380mV，电位平衡时间为3s，采样间隔为20s，间隔体积为0.05mL。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸酯抗燃油样品中氯的质量百分比含量根据如下公式计算：
CCl＝CAg×(V1-V0)×0.0355×100/m
其中，CCl为磷酸酯抗燃油样品中氯的质量百分比，单位为％；
CAg为硝酸银标准溶液的浓度，单位为mol/L；
V1为滴定终点时磷酸酯抗燃油样品消解液消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为mL；
V0为滴定终点时空白消解液消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为mL；
m为磷酸酯抗燃油样品的质量，单位为g。
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