CN103076385A - 一种油脂中总氯含量的测定方法 - Google Patents

一种油脂中总氯含量的测定方法 Download PDF

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陈凤香
包杰
薛斌
方东梅
沙德仁
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SHANGHAI LIANGYOU (GROUP) CO Ltd
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Abstract

本发明涉及一种油脂中总氯含量的测定方法，先配制2,4,6-三氯酚的标准溶液，然后利用multiEA5000型多元素分析仪进行检测，绘制电量积分和总氯体积浓度的标准曲线，然后检测待测油样后，通过标准曲线进行回归计算即可得到待测油脂中总氯含量。该方法简便，测定准确，并且检测灵敏度高的油脂中总氯含量的测定方法，为鉴别餐厨废油脂和合适食用油提供了一种新的筛选鉴别手段。

Description

一种油脂中总氯含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种油脂中总氯含量的测定方法，属于食品检测技术领域。
背景技术
餐厨废油脂指从餐厨垃圾中提炼的油脂，包括泔水油，烤鸭油，经过多次反复使用超过规定使用次数的煎炸老油等，属于地沟油的范畴。
一些不法分子通过再加工餐厨废油脂，作为食用油重新流回餐桌，而长期食用这些劣质油会使细胞功能衰竭，诱发多种疾病，甚至引发癌症，因此，这些废油对食品安全造成了极大的危害。由于餐厨废油脂中总氯含量会远远高于正常食用植物油，经过高温大部分氯以有机物形态存在于餐厨废油中，难以被脱除，因此，氯含量可以作为鉴别餐厨废油脂和食用植物油的重要参考指标。
目前测定油脂中总氯含量的方法有比浊法、沉淀滴定法、分光光度法以及离子色谱法等，比浊法由于受反应物的浓度、加入的顺序和速度、介质的酸度、温度、放置时间等因素的影响，因此，分析结果的重现性差，灵敏度低。沉淀滴定法的误差较大，干扰较多。离子色谱法测定总氯含量时，采用氧弹燃烧法对油脂进行前处理，存在操作复杂，耗时长，重现性差等缺点，并且不能准确测定低氯含量的样品，难以满足大批油样快速的检测。为了保障食品安全，维护消费者的权益，探索一个高效鉴别的餐厨废油脂和食用植物油的测定方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种油脂中总氯含量的测定方法。该方法简便，测定准确，并且检测灵敏度高，为鉴别餐厨废油脂和合适食用油提供了一种新的筛选鉴别手段。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种油脂中总氯含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）稀释油脂作为待测样品；
（2）配制2,4,6-三氯酚的标准溶液；
（3）使用multi EA5000型多元素分析检测标准溶液，并绘制以电量积分和总氯体
积浓度（μg/100μL）为坐标的标准溶液曲线；
（4）检测待测样品，并根据标准溶液曲线回归计算出待测样品中的总氯含量。
其中，
步骤（1）中所述稀释油脂的稀释剂选自异辛烷；稀释的体积比为1：1。
步骤（2）中所述配制2,4,6-三氯酚的标准溶液的溶剂选自异辛烷。
所述标准溶液可根据油脂中总氯含量的大小，在待测样品总氯含量的附近范围内配制，以使得所制得的标准曲线参考性更佳。
所述multi EA5000型多元素分析仪的检测模式选定为水平炉模式；进样器为MMS5000多功能自动进样器；检测器为高灵敏度氯检测器；所述高灵敏度氯检测器的检测下限为10ng。
所述multi EA5000型多元素分析仪的检测条件为：进样量为100μL；载气为高纯Ar，流量为100mL/min；助燃气为O2，流量为300mL/min；同时，O2也有载气的作用；二次燃烧过程O2流量为100mL/min；二次燃烧过程燃烧炉温度为1050℃；积分时间为1200s；每个样品平行测定3-5次；最大变异系数为5%。
以上参数是通过实验优化得到的，是最佳推荐的条件。
平行测定次数可以通过软件设定，定量分析的数据一般需要测定3-5次，从而可以看出结果的重现性。
经大量样品测量结果统计，餐厨废油脂含氯总量平均高于正常植物油中总氯含量的10倍以上，该鉴别方法可作为餐厨废油脂和食用植物油初步筛选。
本发明的技术效果及优点在于：样品前处理简单，避免样品的污染可能性。本发明使用德国耶拿公司元素分析仪multi EA5000独一无二的火焰传感技术，实现整个燃烧过程的实时监控和优化，保证整个反应过程不会受到燃烧过快发生爆燃或燃烧不完全产生积碳的干扰。通过设定二次燃烧程序，使得样品在1050℃的温度下被分解，这一程序确保了样品的充分燃烧和降解。采用高灵敏度氯检测器，灵敏度高，分析重现性好，准确测量废油中较低含量的氯。样品采用多功能自动进样器注入样品，通过自动进样舟驱动推入到燃烧炉中，实现全自动进样，操作方便，快速进行大批样品的检测分析，具有实用价值。
附图说明
图1氯标准曲线图：y=1.227×10-3x–1.601×10-2；R2=0.99969
图2氯标准曲线图：y=1.058×10-3x+4.071×10-2；R2=0.99997
图3元素分析仪测定总氯典型图谱
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
检测仪器：德国耶拿公司的multi EA5000型多元素分析仪；
进样器：MMS5000多功能自动进样器；
检测器：高灵敏度氯检测器（检测下限为10ng）
检测条件为：进样量为100μL；载气为高纯Ar，流量为100mL/min；助燃气O2流量300mL/min；二次燃烧O2流量100mL/min；燃烧炉温度1050℃；积分时间1200s；平行测量次数3-5次；最大变异系数5%。
检测过程包括如下步骤：
（1）用异辛烷以1:1的体积比例对8种合格食用植物油进行稀释，混匀，待用，异辛烷作空白溶液；因为异辛烷是稀释样品的稀释液，要扣除异辛烷稀释液中所含有的氯的含量，这样才是真正的样品中氯的含量。
（2）以异辛烷为溶剂配制2,4,6-三氯酚的标准溶液：100ng/mL，500ng/mL，1mg/L，5mg/L；
（3）检测上述标准溶液的电量积分，绘制电量积分-氯体积浓度（μg/100μL）的标准曲线，如图1所示，对标准曲线进行线性回归得线性方程：y=1.227×10-3x–1.601×10-2；R2=0.99969；
（4）检测待测油样的电量积分，根据步骤（3）得到的标准曲线计算待测油样中的总氯含量。
检测结果如表1所示：
表1实施例1油样检测结果
Figure BDA00002690100700041
实施例2
检测条件同实施例1
检测过程包括如下步骤：
（1）用异辛烷以1:1的体积比例对8种餐厨废油脂样品进行稀释，混匀，待用，异辛烷作空白溶液；
（2）以异辛烷为溶剂配制2,4,6-三氯酚的标准溶液：5mg/L，10mg/mL，30mg/L；
（3）检测上述标准溶液的电量积分，绘制电量积分-氯体积浓度（μg/100μL）的标准曲线，如图2所示，对标准曲线进行线性回归得线性方程：y=1.058×10-3x+4.071×10-2；R2=0.99997；
（4）检测待测油样的电量积分，根据步骤（3）得到的标准曲线计算待测油样中的总氯
含量。
检测结果如表2所示：
表2实施例2油样检测结果
Figure BDA00002690100700051
实施例3
检测条件同实施例1
检测过程包括如下步骤：
（1）用异辛烷以1:1的体积比例分别对5种餐厨废油脂和5种食用植物油样品进行稀释，混匀，待用，异辛烷作空白溶液；
（2）以异辛烷为溶剂配制2,4,6-三氯酚的标准溶液：100ng/mL，500ng/mL，1mg/L，5mg/L，10mg/mL，30mg/L；
（3）检测上述标准溶液的电量积分，绘制电量积分-氯体积浓度（μg/100μL）的标准曲线，如图1、2所示，对标准曲线进行线性回归得线性方程。当标准溶液浓度为100ng/mL，500ng/mL，1mg/L，5mg/L，对应的标准曲线为：y1=1.227×10-3x–1.601×10-2，R2=0.99969；当标准溶液浓度为5mg/L，10mg/mL，30mg/L，对应的标准曲线为：y2=1.058×10-3x+4.071×10-2，R2=0.99997；
（4）检测待测油样的电量积分，根据步骤（3）得到的不同标准曲线计算待测油样中的总氯含量。
检测结果如表3所示：
表3实施例3油样检测结果
Figure BDA00002690100700052
实施例4
将某精炼泔水油与某茶籽油按茶籽油体积比0，30%，50%，70%，85%，100%混合后，进行总氯测定。
检测条件同实施例1
检测过程包括如下步骤：
（1）用异辛烷以1:1的体积比例分别对样品进行稀释，混匀，待用，异辛烷作空白溶液；
（2）以异辛烷为溶剂配制2,4,6-三氯酚的标准溶液：100ng/mL，500ng/mL，1mg/L，5mg/L，10mg/mL，30mg/L。
（3）检测上述标准溶液的电量积分，绘制电量积分-氯体积浓度（μg/100μL）的标准曲线，对标准曲线进行线性回归得线性方程。当标准溶液浓度为100ng/mL，500ng/mL，1mg/L，5mg/L，对应的标准曲线为：y1=1.227×10-3x–1.601×10-2，R2=0.99969；当标准溶液浓度为5mg/L，10mg/mL，30mg/L，对应的标准曲线为：y2=1.058×10-3x+4.071×10-2，R2=0.99997。
（4）检测待测油样的电量积分，根据步骤（3）得到的不同标准曲线计算待测油样中的总氯含量。
检测结果如表4所示：
表4实施例4油样检测结果
茶籽油（v%） 精炼泔水油（v%） 总氯含量（mg/L）
样本1 100 0 0.58
样本2 85 15 5.10
样本3 70 30 10.7
样本4 50 50 17.0
样本5 30 70 22.8
样本6 0 100 32.8
结果分析可知：食用植物中的总氯含量均低于5mg/L，餐厨废油脂中总氯含量远超5mg/L。以总氯含量5mg/L作为检测指标，可检出搀兑餐厨废油脂的最低含量为15v%。
实施例5
将某脱色老油与某亚麻籽油按亚麻籽油体积比0，30%，50%，70%，85%，100%混合后，进行总氯测定。
检测条件同实施例1；
检测过程包括如下步骤：
（1）用异辛烷以1:1的体积比例分别将样品进行稀释，混匀，待用，并用异辛烷作空白溶液；
（2）以异辛烷为溶剂配制2,4,6-三氯酚的标准溶液：100ng/mL，500ng/mL，1mg/L，5mg/L，10mg/mL，30mg/L。
（3）检测上述标准溶液的电量积分，绘制电量积分-氯体积浓度（μg/100μL）的标准曲线，对标准曲线进行线性回归得线性方程。当标准溶液浓度为100ng/mL，500ng/mL，1mg/L，5mg/L，对应的标准曲线为：y1=1.227×10-3x–1.601×10-2，R2=0.99969；当标准溶液浓度为5mg/L，10mg/mL，30mg/L，对应的标准曲线为：y2=1.058×10-3x+4.071×10-2，R2=0.99997。
（4）检测待测油样的电量积分，根据步骤（3）得到的不同标准曲线计算待测油样中的总氯含量。
检测结果如表5所示：
表5实施例5油样检测结果
亚麻籽油（v%） 脱色老油（v%） 总氯含量（mg/L）
样本1 100 0 1.6
样本2 85 15 5.26
样本3 70 30 8.65
样本4 50 50 15.1
样本5 30 70 18.2
样本6 0 100 25.3
结果分析可知：食用植物中的总氯含量均低于5mg/L，脱色老油中总氯含量远超5mg/L。以总氯含量5mg/L作为检测指标，可检出搀兑脱色老油的最低含量为15v%。
为了验证方法的准确性，测量含5ppm氯的标准溶液，测量结果4.9ppm，RSD为0.16%，说明此方法准确性高。

Claims (5)

1.一种油脂中总氯含量的测定方法，包括以下步骤：
（1）稀释油脂作为待测样品；
（2）配制2,4,6-三氯酚的标准溶液；
（3）使用multi EA5000型多元素分析检测标准溶液，并绘制以电量积分和总氯体积浓度（μg/100μL）为坐标的标准溶液曲线；
（4）检测待测样品，并根据标准溶液曲线回归计算出待测样品中的总氯含量。
2.如权利要求1所述一种油脂中总氯含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中所述稀释油脂的稀释剂选自异辛烷；稀释的体积比为1：1。
3.如权利要求1所述一种油脂中总氯含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中所述配制2,4,6-三氯酚的标准溶液的溶剂选自异辛烷。
4.如权利要求1所述一种油脂中总氯含量的测定方法，其特征在于，所述multi EA5000型多元素分析仪的测定模式选定为水平炉模式；进样器为MMS5000多功能自动进样器；检测器为高灵敏度氯检测器；所述高灵敏度氯检测器的检测下限为10ng。
5.如权利要求4所述一种油脂中总氯含量的测定方法，其特征在于，所述multi EA5000型多元素分析仪的检测条件为：进样量为100μL；载气为高纯Ar，流量为100mL/min；助燃气为O2，流量为300mL/min；同时，O2也有载气的作用；二次燃烧过程O2流量为100mL/min；二次燃烧过程燃烧炉温度为1050℃；积分时间为1200s；每个样品平行测定3-5次；最大变异系数为5%。
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