CN103969378A - 一种离子色谱检测常规离子的方法 - Google Patents

Abstract

一种离子色谱检测常规离子的方法涉及各种常规阴阳离子的离子色谱测定技术，属于水质分析与水环境保护领域。提供一套以自动进样器为进样设备的检测方法，确定常规阴阳离子检测过程中的相关参数和操作步骤。本方法具有很高的准确度，采集时间短，谱图出峰效果好，浓度峰对称性较好。较以往化学方法，所需化学药剂较少，安全环保，步骤简单，操作方便，干扰性较小。

Description

一种离子色谱检测常规离子的方法

技术领域

本发明涉及各种常规阴阳离子的离子色谱测定技术，属于水质分析与水环境保护领域。

背景技术

离子色谱法是一种将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。目前，离子色谱法作为我国大气、水质、土壤等生态方面环境监测中对离子和离子型化合物的主要分析方式，近年发展十分迅猛。近年来，水质分析方面离子色谱法已广泛地应用于应用水、地表水、地下水、工业废水和海水样品的测定。

1975年H.斯莫尔等人将经典的离子交换色谱与高效液相色谱技术相结合，创造了使用连续电导检测器的现代离子色谱法。至今已有将近40年的历史。我国从1980年进行离子色谱的研究，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破，由于该法具有简便、迅速、高效、选择性好、受干扰小、灵敏度高并且可同时测定多组分等优点,其应用已几乎遍及人类生活各领域中。

发明内容

本发明的目的是采用离子色谱仪能够快速、简便、高效准确的测定水中常规离子浓度，提供一套以自动进样器为进样设备的检测方法，确定常规阴阳离子检测过程中的相关参数和操作步骤。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为一种离子色谱检测常规阴阳离子的方法。

本发明提供的测定常规阳离子的离子色谱柱条件是，淋洗液：3.0mM的甲烷磺酸；流量：1.0mL/min；温度：室温；压力：4.1MPa；量程：07；电导率：52μs/cm；进样量：100μL。此色谱柱条件得到的色谱浓度峰对称度、分离度等参数均较好。

运用离子色谱测定常规阳离子方法的详细步骤如下：

（1）依次打开电源开关、电脑、离子色谱仪主机、气液分离器、在线脱气，预热15min；

（2）将流动相瓶装满超纯水，用两通管连接流路。

（3）电脑打开反控软件，联机后，设定量程为01，流量为1.5ml/min，然后开启色谱泵，冲洗流路直至电导显示低于10μs/cm；关闭色谱泵。

（4）将超纯水换成之前配好的3.0mM的甲烷磺酸淋洗液，按照水流方向接入阳离子色谱柱，反控软件将量程调成07，流量调成0.3mL/min，开泵，待阳离子色谱柱流出液体后，接入电导池，过5分钟后流量调成0.7mL/min，过10分钟后流量调成1.0mL/min，避免直接将流量调成1.0mL/min流量过大冲入色谱柱。

（5）打开工作站进行采集，首先需要将基线走稳，待基线噪声与基线漂移分别小于40和4000后，停止采集。

（6）将取好稀释后的水样装入样品瓶，放置在自动进样器，奇数位放置超纯水，便于清洗取样针；偶数位放置样品，超纯水和水样分别放置6ml。

（7）打开工作站，保存好数据存储目录，将采集时间设定为23min。

（8）打开自动进样器电源，设定样品个数、进样时间、循环次数与起始位置进样个数、循环次数与起始位置根据个人需求进行修改，阳离子进样时间设定为20min。

（9）谱图采集结束后，将自动进样器复位，关泵，将采集到的谱图进行谱图处理、保存、计算以及分析。

（10）将淋洗液换成超纯水，流量设定为1.5ml/min，量程调整为01，用两通管替换色谱柱连接流路，冲洗流路，直至电导显示低于10μs/cm，便于离子色谱的维护。

本发明提供的测定常规阴离子的离子色谱柱条件是，淋洗液：3.6mM的Na₂CO₃；流量：0.3mL/min；阴离子柱温：45℃；压力：9.2MPa；量程：01；电流：75mA；进样量：100μL。此色谱柱条件得到的色谱浓度峰对称度、分离度等参数均较好。

运用离子色谱测定常规阴离子方法的详细步骤如下：

（1）依次打开电源开关、电脑、离子色谱仪主机、气液分离器、在线脱气，预热15min；

（2）将流动相瓶装满超纯水，用两通管连接流路。

（3）电脑打开反控软件，联机后，设定量程为01，流量为1.5ml/min，然后开启色谱泵，冲洗流路直至电导显示低于10μs/cm；关闭色谱泵。

（4）将超纯水换成之前配好的3.0mM的碳酸钠淋洗液，按照水流方向接入阴离子色谱柱，反控软件将量程调成01，流量调成0.3mL/min，柱温调成45℃，电流调成75mA。开泵，待阴离子色谱柱流出液体后，接入抑制器，过5分钟后流量调成0.5mL/min，带柱温升至45℃时流量调成0.7mL/min。

（5）打开工作站进行采集，首先需要将基线走稳，待基线噪声与基线漂移分别小于40和4000后，停止采集。

（6）将取好稀释后的水样装入样品瓶，放置在自动进样器，奇数位放置超纯水，便于清洗取样针；偶数位放置样品，超纯水和水样分别放置6ml。

（7）打开工作站，保存好数据存储目录，将采集时间设定为38min。

（8）打开自动进样器电源，设定样品个数、进样时间、循环次数与起始位置进样个数、循环次数与起始位置根据个人需求进行修改，阴离子进样时间设定为35min。

（9）谱图采集结束后，将自动进样器复位，关泵，将采集到的谱图进行谱图处理、保存、计算以及分析。

（10）将淋洗液换成超纯水，流量设定为1.5ml/min，量程调整为01，用两通管替换色谱柱连接流路，冲洗流路，直至电导显示低于10μs/cm，便于离子色谱的维护。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果。

（1）本发明采用离子色谱法测定常规离子较以往化学方法，所需化学药剂较少，安全环保，步骤简单，操作方便，干扰性较小。

（2）采用离子色谱方法可同时测定多种常规阳（阴）离子浓度，采集时间较短，能迅速测定常规阴阳离子的浓度。

（3）较以往化学方法，具有更高的准确度与精密度，谱图浓度峰出峰效果好，分离程度明显。

附图说明

图1为离子色谱法测定常规阳离子详细步骤图。

图2离子色谱法测定常规阳离子（Na⁺）工作曲线。

图3离子色谱法测定常规阴离子（SO₄ ^2-）工作曲线。

图4离子色谱法测定常规阳离子谱图。

图5离子色谱法测定常规阴离子谱图。

具体实施方式

下面用实施例来进一步解释该发明。

如图1-5所示，实施例1：配置浓度分别为0.3mg/L、0.75mg/L、3.75mg/L、7.5mg/L、15mg/L的标准系列Na⁺浓度，以Na⁺浓度为x轴，峰面积为Y轴，建立两者之间关系曲线，其方程为y=3.251e^4x+1.849e⁴，曲线的R=0.99987，线性关系较好。

实施例2：配置浓度分别为0.2mg/L、0.5mg/L、2.5mg/L、5mg/L、10mg/L的标准系列SO₄ ^2-浓度，以SO₄ ^2-浓度为x轴，峰面积为Y轴，建立两者之间关系曲线，其方程为y=1.269e^6x+9.318e⁴，曲线的R=0.99993，线性关系较好。

实施例3：实际水样的测定

按照发明内容中常规阴（阳）离子的测定步骤与色谱柱条件分别测定Cl^-、NO₂ ^-、NO₃ ^-、SO₄ ^2-四项阴离子指标；Na⁺、NH₄ ⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺五项阳离子指标，引进做好的工作曲线，计算上述阴阳离子的浓度。

本发明以上实施例仅是对于本发明技术方案的举例说明，而非用于限制本发明。因此，本发明的权利保护范围，应由权利要求书来限定。

Claims (1)

1.一种离子色谱检测常规离子的方法，其特征在于：本发明提供的测定常规阳离子的离子色谱柱条件是，淋洗液：3.0mM的甲烷磺酸；流量：1.0mL/min；温度：室温；压力：4.1MPa；量程：07；电导率：52μs/cm；进样量：100μL；运用离子色谱测定常规阳离子方法的详细步骤如下：

（1）依次打开电源开关、电脑、离子色谱仪主机、气液分离器、在线脱气，预热15min；

（2）将流动相瓶装满超纯水，用两通管连接流路；

（3）电脑打开反控软件，联机后，设定量程为01，流量为1.5ml/min，然后开启色谱泵，冲洗流路直至电导显示低于10μs/cm；关闭色谱泵；

（4）将超纯水换成之前配好的3.0mM的甲烷磺酸淋洗液，按照水流方向接入阳离子色谱柱，反控软件将量程调成07，流量调成0.3mL/min，开泵，待阳离子色谱柱流出液体后，接入电导池，过5分钟后流量调成0.7mL/min，过10分钟后流量调成1.0mL/min，避免直接将流量调成1.0mL/min流量过大冲入色谱柱；

（5）打开工作站进行采集，首先需要将基线走稳，待基线噪声与基线漂移分别小于40和4000后，停止采集；

（6）将取好稀释后的水样装入样品瓶，放置在自动进样器，奇数位放置超纯水，便于清洗取样针；偶数位放置样品，超纯水和水样分别放置6ml；

（7）打开工作站，保存好数据存储目录，将采集时间设定为23min；

（8）打开自动进样器电源，设定样品个数、进样时间、循环次数与起始位置进样个数、循环次数与起始位置根据个人需求进行修改，阳离子进样时间设定为20min；

（9）谱图采集结束后，将自动进样器复位，关泵，将采集到的谱图进行谱图处理、保存、计算以及分析；

（10）将淋洗液换成超纯水，流量设定为1.5ml/min，量程调整为01，用两通管替换色谱柱连接流路，冲洗流路，直至电导显示低于10μs/cm，便于离子色谱的维护；

本发明提供的测定常规阴离子的离子色谱柱条件是，淋洗液：3.6mM的Na₂CO₃；流量：0.3mL/min；阴离子柱温：45℃；压力：9.2MPa；量程：01；电流：75mA；进样量：100μL；运用离子色谱测定常规阴离子方法的详细步骤如下：

（1）依次打开电源开关、电脑、离子色谱仪主机、气液分离器、在线脱气，预热15min；

（2）将流动相瓶装满超纯水，用两通管连接流路；

（3）电脑打开反控软件，联机后，设定量程为01，流量为1.5ml/min，然后开启色谱泵，冲洗流路直至电导显示低于10μs/cm；关闭色谱泵；

（4）将超纯水换成之前配好的3.0mM的碳酸钠淋洗液，按照水流方向接入阴离子色谱柱，反控软件将量程调成01，流量调成0.3mL/min，柱温调成45℃，电流调成75mA；开泵，待阴离子色谱柱流出液体后，接入抑制器，过5分钟后流量调成0.5mL/min，带柱温升至45℃时流量调成0.7mL/min；

（5）打开工作站进行采集，首先需要将基线走稳，待基线噪声与基线漂移分别小于40和4000后，停止采集；

（6）将取好稀释后的水样装入样品瓶，放置在自动进样器，奇数位放置超纯水，便于清洗取样针；偶数位放置样品，超纯水和水样分别放置6ml；

（7）打开工作站，保存好数据存储目录，将采集时间设定为38min；

（8）打开自动进样器电源，设定样品个数、进样时间、循环次数与起始位置进样个数、循环次数与起始位置根据个人需求进行修改，阴离子进样时间设定为35min；

（9）谱图采集结束后，将自动进样器复位，关泵，将采集到的谱图进行谱图处理、保存、计算以及分析；

（10）将淋洗液换成超纯水，流量设定为1.5ml/min，量程调整为01，用两通管替换色谱柱连接流路，冲洗流路，直至电导显示低于10μs/cm，便于离子色谱的维护。