CN113433258B - 一种多工作方式的离子色谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及离子色谱分析技术领域，具体涉及一种多工作方式的离子色谱仪，包括检测机箱、纯水瓶、第一蠕动泵、柱塞泵、淋洗液发生器、进样阀、色谱柱、抑制器以及电导率检测器。通过在管路上设置有第一蠕动泵，可以有效分担柱塞泵的压力，使得柱塞泵两端均为正压环境，可以有效减少管路中出现泄漏进入空气等现象，可以保证柱塞泵的工作流速平稳，避免影响检测结果；另外由于第一蠕动泵的流速大于柱塞泵的流速，避免缺液现象，保证液体补充及时，保证检测过程连续平稳进行。通过设置脱气装置及气液分离器，对管路内的溶解气与非溶解气进行有效脱除，减少管路内的气体量，改善了缺液问题，保证柱塞泵工作流速稳定，检测基线平稳，结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及离子色谱分析技术领域，具体涉及一种多工作方式的离子色谱仪。
背景技术
离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱仪的工作过程通常为：柱塞泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至电导检测器,抑制型离子色谱则在电导电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压柱塞泵将再生液输送到抑制器,在抑制器中,流动相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测池,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。
离子色谱仪在工作过程中，由于柱塞泵压力较高且两端分别为正压环境和负压环境，在多管路连接处会出现泄漏、进入空气等情况，管路内存在空气会严重影响柱塞泵的工作流速出现不稳定的现象，进而会影响其检测基线波动不平稳，造成最终检测结果不准确。另外由于柱塞泵提供的压力较高，管路内存在空气较多时容易出现缺液的现象，需要人工或外加设备对管路内空气进行抽取后加快液体的流动速度进行补液，操作繁琐，工作效率较低，影响检测效率。现有的离子色谱仪使用时还会产生较多的废液，造成资源浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多工作方式的离子色谱仪，以解决上述背景技术中存在的现有技术问题。
为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：提供了一种多工作方式的离子色谱仪，包括检测机箱、纯水瓶、第一蠕动泵、气液分离器、柱塞泵、淋洗液发生器、进样阀、色谱柱、抑制器以及电导率检测器，所述纯水瓶设置在检测机箱上，所述第一蠕动泵一端与纯水瓶连接，另一端与气液分离器入口连接，所述气液分离器出口与柱塞泵首端连接，所述气液分离器的侧壁上开设有溢流口，所述柱塞泵连接有压力传感器，所述柱塞泵末端与淋洗液发生器入口连接，所述淋洗液发生器出口与进样阀入口连接，所述进样阀出口与色谱柱首端连接，所述色谱柱末端与抑制器淋洗液入口连接，所述抑制器淋洗液出口与电导率检测器连接。
在上述技术方案基础上，还包括脱气装置设置在第一蠕动泵与气液分离器之间，所述脱气装置包括脱气腔室、脱气管路入口、脱气管路出口以及抽气口，所述脱气腔室设置为真空腔室，所述脱气管路入口、脱气管路出口以及抽气口均开设在脱气腔室的侧壁上，所述脱气管路入口与第一蠕动泵末端连接，所述脱气管路出口与气液分离器入口连接。
在上述技术方案基础上，所述淋洗液发生器包括母液罐体、发生器本体、第一离子交换膜、第二离子交换膜、第一电极以及第二电极，所述发生器本体设置在母液罐体底端，所述第一离子交换膜与第二离子交换膜将发生器本体分隔为第一电解室、发生腔室以及第二电解室，所述第一电极设置在第一电解室内，所述第二电极设置在第二电解室内，所述母液罐体分别为第一电解室与第二电解室提供母液，所述发生腔室出口与进样阀连接。
在上述技术方案基础上，还包括超纯离子净化器设置在检测机箱内，所述超纯离子净化器一端与第一蠕动泵末端连接，另一端与脱气管路入口连接。
在上述技术方案基础上，还包括第二蠕动泵，所述进样阀一端连接样品瓶，另一端连接第二蠕动泵入口，所述第二蠕动泵出口连接有废液瓶。
在上述技术方案基础上，还包括第二蠕动泵，所述第二蠕动泵一端与纯水瓶或超纯离子净化器出口连接，另一端与柱塞泵的后冲洗通道连接。
在上述技术方案基础上，所述检测机箱的内侧壁上固定设置有加热器。
在上述技术方案基础上，所述检测机箱的侧壁底端设置有漏液报警器，所述漏液报警器底端设置有导光柱，所述导光柱与漏液报警器电连接，所述检测机箱底端设置有导流板，所述导流板倾斜设置，所述导光柱设置在导流板较低的一侧。
本发明提供的技术方案产生的有益效果在于：
1、本发明中提供的一种可多方式工作的离子色谱仪，操作方便，检测纯度高，检测结果更加准确。通过在管路上设置有第一蠕动泵，可以有效分担柱塞泵的压力，使得柱塞泵两端均为正压环境，可以有效减少管路中出现泄漏进入空气等现象，可以保证柱塞泵的工作流速平稳，避免影响检测结果；另外由于第一蠕动泵的流速大于柱塞泵的流速，避免缺液现象，保证液体补充及时，保证检测过程连续平稳进行。
2、通过在第一蠕动泵与柱塞泵之间设置有脱气装置以及气液分离器，脱气装置通过内设的真空腔室，可以对管路中液体内存在的溶解气进行排除，气液分离器可以对管路中的非溶解气进行排除，大大减少了管路中存在的气体量，不仅可以有效改善缺液问题，同时还可以保证柱塞泵工作流速稳定，检测基线平稳，检测结果准确。
3、通过在检测机箱内部设置有第二蠕动泵，一方面可以实现检测样品的自动进样，辅助进样阀上的定量环，根据实际检测需求可以实现样品的定量摄入，使用过程更加方便；另一方面还可以连接纯水瓶或超纯离子净化器和柱塞泵后冲洗通道，可以实现对柱塞泵进行后冲洗，避免柱塞泵内出现结晶，防止柱塞杆与密封圈磨损，延长柱塞泵使用寿命。
4、通过在检测机箱的内侧壁上设置有加热器，可以对管路内的液体进行预热，可以帮助液体中存在的溶解气更好的析出，减少管路内存在的气体量；另外电导率检测过程受温度影响较大，对液体进行预热再经过色谱柱柱温箱后进行电导检测时温度相差不大，检测结果更加准确；加热器还可以对检测机箱内部整体空间进行温度预热，避免外部环境温度差异较大对检测结果的不良影响。
附图说明
图1是本发明的整体结构示意图；
图2是本发明的内部结构示意图一；
图3是本发明的内部结构示意图二；
图4是本发明中淋洗液发生器的结构示意图；
图5是本发明中淋洗液发生器的内部结构示意图；
图6是本发明中脱气装置的内部结构示意图；
图7是本发明中气液分离器的结构示意图；
图8是本发明的内部结构示意图三；
图9是图8中A处的局部放大视图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、等指示的方位或位置关系均为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例一
如图1至图9所示，一种多工作方式的离子色谱仪，包括检测机箱1、纯水瓶2、第一蠕动泵3、气液分离器10、柱塞泵4、淋洗液发生器5、进样阀6、色谱柱7、抑制器8以及电导率检测器，所述纯水瓶2设置在检测机箱1上，所述第一蠕动泵3一端与纯水瓶2连接，另一端与气液分离器10入口连接，所述气液分离器10出口与柱塞泵4首端连接，所述气液分离器10的侧壁上开设有溢流口101，所述柱塞泵4连接有压力传感器41，所述柱塞泵4末端与淋洗液发生器5入口连接，所述淋洗液发生器5出口与进样阀6入口连接，所述进样阀6出口与色谱柱7首端连接，所述色谱柱7末端与抑制器8淋洗液入口连接，所述抑制器8淋洗液出口与电导率检测器连接。更优选的，所述进样阀6上设置有定量环。
通过在管路上设置有第一蠕动泵3，可以有效分担柱塞泵4的压力，使得柱塞泵4两端均为正压环境，可以有效减少管路中出现泄漏进入空气等现象，可以保证柱塞泵4的工作流速平稳，避免影响检测结果；另外由于第一蠕动泵3的流速大于柱塞泵4的流速，避免缺液现象，保证液体补充及时，保证检测过程连续平稳进行。通过在液体进入柱塞泵4之前设置有气液分离器10，可以对管路中的非溶解气进行有效排除，气体从溢流口101直接排出，减少了管路中存在的气体量，不仅可以有效改善因柱塞泵4较大压力造成的缺液问题，同时还可以保证后续柱塞泵4工作流速稳定，从而保证检测基线平稳，检测结果准确。
在上述技术方案基础上，如图3和图6所示，还包括脱气装置9设置在第一蠕动泵3与气液分离器10之间，所述脱气装置9包括脱气腔室91、脱气管路入口92、脱气管路出口93以及抽气口94，所述脱气腔室91设置为真空腔室，所述脱气管路入口92、脱气管路出口93以及抽气口94均开设在脱气腔室91的侧壁上，所述脱气管路入口92与第一蠕动泵3末端连接，所述脱气管路出口93与气液分离器10入口连接。脱气装置9通过内部设置的脱气腔室91，脱气腔室91通过抽气口94将内部设置为真空环境，充满液体的脱气管路通过脱气管路入口92进入真空的脱气腔室91内，可以对脱气管路中液体内存在的溶解气进行排除，然后脱气管路从脱气管路出口93出来完成脱气操作。检测机箱1内的管路在经过脱气装置9对溶解气进行排出，进一步地，通过气液分离器10对非溶解气进行排出，即通过双重脱气过程，可以大大减少管路内存在的气体量，保证检测结果更加稳定、精准。
在上述技术方案基础上，如图4和图5所示，所述淋洗液发生器5包括母液罐体51、发生器本体52、第一离子交换膜53、第二离子交换膜54、第一电极以及第二电极，所述发生器本体52设置在母液罐体51底端，所述第一离子交换膜53与第二离子交换膜54将发生器本体52分隔为第一电解室55、发生腔室56以及第二电解室57，所述第一电极设置在第一电解室55内，所述第二电极设置在第二电解室57内，所述母液罐体51分别为第一电解室55与第二电解室57提供母液，所述发生腔室56出口与进样阀6连接。
以KOH作为母液为例对淋洗液发生器5的工作原理进行说明；工作时，选第一电极为阳极，第一离子交换膜53为阳离子交换膜，相应的，第二电极为阴极，第二离子交换膜54为阴离子交换膜。第一电解室55与第二电解室57内的母液即高浓度KOH分别发生电解反应，第一电解室55内生成H+和O2，第一电解室55内产生的H+代替电解质溶液中的K+，被置换出的K+通过阳离子交换膜进入发生腔室56；相应地，第二电解室57内生成H2和OH-，OH-通过阴离子交换膜进入发生腔室56，K+与OH-在发生腔室56结合生产KOH，发生腔室56首端通过柱塞泵4泵入纯水，通过控制第一电极与第二电极上的电流值即可最终获得所需浓度的KOH淋洗液。
另外，现有的离子色谱仪不具有超纯水在线生成机构，而在如淋洗液配制、管道的冲洗都需要用过超纯水，目前是通过离线纯水机或者提前购买纯净水的方式来进行上述的作业，但这存在以下几个问题一、不同纯水机出水水质参差不齐，部分出水水质不能满足离子色谱使用水质要求。二、测试过程中若纯水瓶没有保护会吸收空气中的杂质离子，造成背景基线上漂，影响仪器检测稳定性，另外每次加水或者购买的量一般都不会一次检测就全部用完，剩下的会存放一段时间后再用，在存放的过程中会存在由于存放不善等问题混入其它杂质离子，这会导致后续的检测不准，若每次重新更换会造成水资源的浪费。三、对某些样品的检测精度会要求较高高于常规标准，那么对纯净水的要求也会更高，而一般纯水机或者购买的纯净水中杂质离子含量往往不达标，这会影响检测的精确性。再者，现有的离子色谱仪要求操作人员在现场，一个检测实验时间很长很消耗检测人员的时间。
在上述技术方案基础上，本发明提供的离子色谱仪还包括超纯离子净化器11设置在检测机箱1内，所述超纯离子净化器11一端与第一蠕动泵3末端连接，另一端与脱气管路入口92连接。具体的，所述超纯离子净化器11包括壳体、阴极膜、阳极膜、阴极和阳极，所述阴极膜和阳极膜平行设置于壳体中并将壳体的腔体分隔为阴离子吸收区、阳离子吸收区和处理水过流区，所述处理水过流区夹于阴离子吸收区和阳离子吸收区之间，所述阴极与阴极膜连接，所述第阳极与阳极膜连接。如此可以在线生成超纯水，即用即产，也可以对购买的纯净水做进一步的处理，以达到更高的检测要求。
实施例二
在上述实施例技术方案基础上，还包括第二蠕动泵12，所述进样阀6一端连接样品瓶，另一端连接第二蠕动泵12入口，所述第二蠕动泵12出口连接有废液瓶。通过在检测机箱1内部设置有第二蠕动泵12，通过第二蠕动泵12为进样阀6提供足够的泵吸力，将待测样品从样品瓶吸取至进样阀6的定量环，可以实现检测样品的自动进样并且根据实际检测需求可以实现样品的定量摄入，使用过程更加方便；若吸取了多余的样品经过第二蠕动泵后直接排废至废液瓶中，可以有效保证检测样品本身的纯净度，避免样品污染。
实施例三
与实施例二技术方案不同的是，所述第二蠕动泵12一端与纯水瓶2或超纯离子净化器11出口连接，另一端与柱塞泵4的后冲洗通道连接。通过在检测机箱1内部设置有第二蠕动泵12，所述第二蠕动泵12两端分别连接纯水瓶2或超纯离子净化器11出口以及柱塞泵4的后冲洗通道，可以实现对柱塞泵4的后冲洗操作，避免柱塞泵4内部出现结晶，防止柱塞杆与密封圈磨损，延长柱塞泵使用寿命。
实施例四
在上述技术方案基础上，如图2所示，所述检测机箱1的内侧壁上固定设置有加热器13。通过在检测机箱1的内侧壁上设置有加热器13，可以对管路内的液体进行预热，可以帮助液体中存在的溶解气更好的析出，减少管路内存在的气体量；另外电导率检测过程受温度影响较大，对液体进行预热再经过色谱柱7柱温箱后进行电导检测时温度相差不大，检测结果更加准确；加热器13还可以对检测机箱1内部整体空间进行温度预热，避免外部环境温度差异较大对检测结果的不良影响。
实施例五
在上述技术方案基础上，如图8和图9所示，所述检测机箱1的侧壁底端设置有漏液报警器14，所述漏液报警器14底端设置有导光柱15，所述导光柱15与漏液报警器14电连接，所述检测机箱1底端设置有导流板16，所述导流板16倾斜设置，所述导光柱15设置在导流板16较低的一侧。通过在检测机箱1的侧壁底端设置有漏液报警器14以及导光柱15进行配合，在导光柱15感应到一定量的液体后，传输信号至漏液报警器14进行报警，提醒工作人员进行处理；在检测机箱1的底端设置有倾斜设置的导流板16且导光柱15设置在导流板16较低的一侧，可以将泄漏的液体进行及时引流至导光柱15的位置，提高对漏液检测的灵敏度。
实施例六
在上述实施例技术方案的基础上，本实施例中提供了更优选的管路连接方式，将电导率检测器的出口与抑制器8的再生液入口连接，所述抑制器8的再生液出口进行排废。气液分离器10上设置的溢流口101连接在超纯离子净化器11的再生液入口上，超纯离子净化器11的再生液出口连接在纯水瓶2内，进行循环利用。
如上设置的连接管路，不仅可以实现液体的循环利用，还有效保证检测过程中液体的纯度较高，避免杂质离子对检测结果产生的影响。
实施例七
与上述实施例六技术方案不同的是，本实施例中提供了另一种更优选的管路连接方式，将电导率检测器的出口与抑制器8的再生液入口连接，所述抑制器8的再生液出口与超纯离子净化器11的再生液入口连接，超纯离子净化器11的再生液出口进行排废；气液分离器10的溢流口101直接与纯水瓶2连接进行循环利用。
如上所述设置的管路，实现了管路内液体的充分循环利用，减少排废。
本发明提供的一种多工作方式的离子色谱仪在工作时，纯水瓶2中水通过第一蠕动泵3泵送到超纯离子净化器11的入口，水通过处理水过流区，阴离子吸收区和阳离子吸收区将水中存在的其他离子进行有效去除，从超纯离子净化器11出口流出纯度较高的纯净水；纯净水进入脱气装置9中脱气管路对液体中存在溶解气进行脱除，然后再经过气液分离器10，进一步将管路内的非溶解气进行脱除；完成气体脱除后依次液体依次通过柱塞泵4和压力传感器41，由于第一蠕动泵3的流速大于柱塞泵4的流速，这样就可以避免柱塞泵4连接在气液分离器10的出口时出现缺液的情况，保证检测过程连续平稳进行；纯净水通过柱塞泵4泵入淋洗液发生器5，在淋洗液发生器内产生适合检测浓度的淋洗液(淋洗液发生器工作原理如上所述，此处不再赘述),淋洗液通过进样阀6进入后续的色谱柱7、抑制器8等检测装置，一直处于连续流动状态，为检测提供背景基线。
待测样品通过进样阀6以及定量环进入检测装置，即待测样品依次通过色谱柱7、抑制器8，其中定量环的作用是可以根据需要摄入适量的待测样品，抑制器8是用于降低背景基线，使得到的离子色谱图中各离子峰具有信号高，易分辨等优势，出峰效果好；最终通过电导检测器对待测样品进行检测，然后进行数据采集和处理；在检测过程中通过漏液报警器14进行及时检测并报警，减少设备发生更大故障的几率。另外检测机箱内可同时集成两个检测通道，集成化程度高，工作效率高。
需要说明的是，上述技术方案提到的入口、出口以及首端、末端是基于管路中液体流动的方向进行定义的，即液体流入的方向为入口或首端，流出的方向为出口或末端；上述定义仅是为了更清楚的描述本发明中的技术方案，并不构成对本发明的限制。
因此，本发明中提供的一种可多方式工作的离子色谱仪，操作方便，检测纯度高，检测结果更加准确；避免了多管路连接时出现泄漏进气等不良情况，实现了管路内自动脱气，改善了缺液现象，操作过程更加方便，工作效率高，检测过程更加平稳；另外本发明中提供了更优选的管路连接方式，在满足检测纯度的要求下，尽可能实现管路内液体的循环利用，减少排废，避免资源浪费。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种多工作方式的离子色谱仪，其特征在于，包括检测机箱(1)、纯水瓶(2)、第一蠕动泵(3)、气液分离器(10)、柱塞泵(4)、淋洗液发生器(5)、进样阀(6)、色谱柱(7)、抑制器(8)以及电导率检测器，所述纯水瓶(2)设置在检测机箱(1)上，所述第一蠕动泵(3)一端与纯水瓶(2)连接，另一端与气液分离器(10)入口连接，所述气液分离器(10)出口与柱塞泵(4)首端连接，所述气液分离器(10)的侧壁上开设有溢流口(101)，还包括脱气装置(9)设置在第一蠕动泵(3)与气液分离器(10)之间；所述柱塞泵(4)连接有压力传感器(41)，所述柱塞泵(4)末端与淋洗液发生器(5)入口连接，所述淋洗液发生器(5)出口与进样阀(6)入口连接，所述进样阀(6)出口与色谱柱(7)首端连接，所述色谱柱(7)末端与抑制器(8)淋洗液入口连接，所述抑制器(8)淋洗液出口与电导率检测器连接。
2.根据权利要求1所述的一种多工作方式的离子色谱仪，其特征在于，所述脱气装置(9)包括脱气腔室(91)、脱气管路入口(92)、脱气管路出口(93)以及抽气口(94)，所述脱气腔室(91)设置为真空腔室，所述脱气管路入口(92)、脱气管路出口(93)以及抽气口(94)均开设在脱气腔室(91)的侧壁上，所述脱气管路入口(92)与第一蠕动泵(3)末端连接，所述脱气管路出口(93)与气液分离器(10)入口连接。
3.根据权利要求1所述的一种多工作方式的离子色谱仪，其特征在于，所述淋洗液发生器(5)包括母液罐体(51)、发生器本体(52)、第一离子交换膜(53)、第二离子交换膜(54)、第一电极以及第二电极，所述发生器本体(52)设置在母液罐体(51)底端，所述第一离子交换膜(53)与第二离子交换膜(54)将发生器本体(52)分隔为第一电解室(55)、发生腔室(56)以及第二电解室(57)，所述第一电极设置在第一电解室(55)内，所述第二电极设置在第二电解室(57)内，所述母液罐体(51)分别为第一电解室(55)与第二电解室(57)提供母液，所述发生腔室(56)出口与进样阀(6)连接。
4.根据权利要求2所述的一种多工作方式的离子色谱仪，其特征在于，还包括超纯离子净化器(11)设置在检测机箱(1)内，所述超纯离子净化器(11)一端与第一蠕动泵(3)末端连接，另一端与脱气管路入口(92)连接。
5.根据权利要求1所述的一种多工作方式的离子色谱仪，其特征在于，还包括第二蠕动泵(12)，所述进样阀(6)一端连接样品瓶，另一端连接第二蠕动泵(12)入口，所述第二蠕动泵(12)出口连接有废液瓶。
6.根据权利要求4所述的一种多工作方式的离子色谱仪，其特征在于，还包括第二蠕动泵(12)，所述第二蠕动泵(12)一端与纯水瓶(2)或超纯离子净化器(11)出口连接，另一端与柱塞泵(4)的后冲洗通道连接。
7.根据权利要求1所述的一种多工作方式的离子色谱仪，其特征在于，所述检测机箱(1)的内侧壁上固定设置有加热器(13)。
8.根据权利要求1所述的一种多工作方式的离子色谱仪，其特征在于，所述检测机箱(1)的侧壁底端设置有漏液报警器(14)，所述漏液报警器(14)底端设置有导光柱(15)，所述导光柱(15)与漏液报警器(14)电连接，所述检测机箱(1)底端设置有导流板(16)，所述导流板(16)倾斜设置，所述导光柱(15)设置在导流板(16)较低的一侧。
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