CN111638205A - 半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法 - Google Patents
半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111638205A CN111638205A CN202010538723.2A CN202010538723A CN111638205A CN 111638205 A CN111638205 A CN 111638205A CN 202010538723 A CN202010538723 A CN 202010538723A CN 111638205 A CN111638205 A CN 111638205A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zirconium
- mass concentration
- solution
- concentration
- rare earth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 112
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 112
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 23
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 claims abstract description 21
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 17
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 33
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims description 28
- UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N gadolinium atom Chemical compound [Gd] UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 28
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 8
- 239000000779 smoke Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009749 continuous casting Methods 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- QCAWEPFNJXQPAN-UHFFFAOYSA-N methoxyfenozide Chemical compound COC1=CC=CC(C(=O)NN(C(=O)C=2C=C(C)C=C(C)C=2)C(C)(C)C)=C1C QCAWEPFNJXQPAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000000120 microwave digestion Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明公开了半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，包括如下步骤：利用稀土镁合金试样结合超纯水、盐酸、硫酸、氢氟酸配制试样溶液；配制工作曲线溶液（包括一个空白溶液和五个标准溶液）；选择339.198波长谱线作为锆元素的分析谱线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪依次测量工作曲线溶液中锆的强度，再以锆的强度值为纵坐标、以锆的质量浓度为横坐标绘制工作曲线；采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试样溶液中锆的强度，然后用锆的强度在工作曲线上查出相应的锆元素的质量浓度；最后计算锆元素的百分含量。本发明采用电感耦合等离子体发射光谱仪对锆含量进行测定，其测试结果具有良好的稳定性、重现性，能够对锆含量进行准确测定。
Description
技术领域
本发明涉及分析测试技术领域，具体的说是半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法。
背景技术
稀土镁合金的性能优势主要体现在耐高温和高强度方面，加入稀土元素进行合金化，能显著提高镁合金的强度和耐热温度。目前稀土镁合金已应用到飞机蒙皮、导弹舱体、变速箱壳体等零件上。
在稀土镁合金的铸造中，夹杂物及气体的存在严重影响合金的强度、韧性、疲劳抗力、流动性以及抗腐蚀性能，因此需要在熔体中加入熔剂以去除熔体中的夹杂物。在实际生产中发现半连续铸造稀土镁合金中的锆元素收得率明显偏低，为了确定熔体中锆元素的去向，需要对半连续铸造生产底部放出的放干块进行成分的测试。
另外，普通的镁合金采用硝酸即可溶解，而放干块中含有一定量的熔剂和夹杂物，采用常规方法难以溶解，因此，对稀土镁合金放干块的溶样进行研究以明确熔体中锆元素的去向对工业生产具有较大的指导意义。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，该溶样方法简单、耗时短、实际用量少，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对锆含量进行测定，其测试结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，包括如下步骤：
步骤一、试样处理：先称取0.05000g稀土镁合金试样并放入烧杯中，加入4mL超纯水后，缓慢加入2mL浓度为1.19g/mL的盐酸，待剧烈反应停止后加入4mL浓度为1.84g/mL的硫酸，再加入1mL浓度为1.15g/mL的氢氟酸，低温加热至冒白烟2～3min，冷却至室温后转移至容量瓶中，加入超纯水定容至容量瓶的1000mL刻度线处，摇匀，即得到试样溶液；
步骤二、配制工作曲线溶液：称取0.050000g浓度大于99.99％的高纯镁，将其置于烧杯中，加入25mL质量分数为50％的盐酸，待剧烈反应停止后，低温加热溶解完全，然后冷却至室温，转移至容量瓶中，采用超纯水定容至容量瓶的100mL刻度线处，得到浓度为500ppm的镁基体溶液；分别取10mL镁基体溶液6份并分别置于6个容量瓶中，向其中1个容量瓶中添加超纯水直至容量瓶的100mL刻度线处，形成空白溶液；向另外5个容量瓶中先按0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mL、0.50mL的量分别加入1000ppm的锆标准溶液，之后分别向5个容量瓶中加入0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL浓度为1000ug/mL的钆标准溶液，然后分别向5个容量瓶中加入0.05mL、0.1mL、0.15mL、0.2mL、0.25mL浓度为1000ug/mL的钇标准溶液，然后分别添加超纯水直至容量瓶的100mL刻度线处，将各容量瓶内的所有物质混匀，即得标A、标B、标C、标D、标E五个标准溶液；
其中，标A标准溶液中锆元素的质量浓度为1ppm、钆元素的质量浓度为1ppm、钇元素的质量浓度为0.5ppm；
标B标准溶液中锆元素的质量浓度为1.5ppm、钆元素的质量浓度为2ppm、钇元素的质量浓度为1ppm；
标C锆元素的质量浓度为2ppm、钆元素的质量浓度为3ppm、钇元素的质量浓度为1.5ppm；
标D锆元素的质量浓度为2.5ppm、钆元素的质量浓度为4ppm、钇元素的质量浓度为2ppm；
标E锆元素的质量浓度为5ppm、钆元素的质量浓度为5ppm、钇元素的质量浓度为2.5ppm；
步骤三、绘制工作曲线：选择339.198波长谱线作为锆元素的分析谱线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪依次测量工作曲线溶液中锆的强度，然后以锆的强度值为纵坐标、以锆的质量浓度为横坐标绘制工作曲线；
步骤四、测量锆元素质量浓度：采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试样溶液中锆的强度，然后用锆的强度在工作曲线上查出相应的锆元素的质量浓度；
步骤五、计算锆元素含量：按下式计算锆元素的百分含量w：
其中，ρ表示试样溶液中锆元素的质量浓度，V表示试样溶液的体积，m表示试样的质量。
进一步地，步骤一中，低温加热的温度为40～50℃。
进一步地，步骤三和步骤四中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：功率：1.1KW；光室温度：35℃；冷却气流量：14LPM；辅助气流量：0.2LPM；雾化气压强：32PSI；泵速：35rpm；检测器工作温度：-38℃。
有益效果：
1、本发明先对试样进行处理得到试样溶液，配制工作曲线溶液，之后利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量工作曲线溶液的强度以建立工作曲线，然后利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试样溶液中锆的强度，然后用锆的强度在工作曲线上查出相应的锆元素的质量浓度，最后用公式计算出锆元素的百分含量即可。其中，本发明中使用与分析样品基体相近的标准溶液绘制工作曲线和控制一致的分析条件，消除了基体(镁)与共存主量元素(钆、钇、锆)的干扰；对试样进行处理得到试样溶液这一操作中所采用的方法简单、耗时短、实际用量少；采用电感耦合等离子体发射光谱仪对锆含量进行测定，其测试结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。因此，该测定方法适用于半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的准确测定。
2、由于采用常规的硝酸溶液无法将该试样溶解完全，本发明在试样处理时加入4mL超纯水、4mL盐酸、4mL硫酸和1mL氢氟酸即可完全溶解试样，且溶样方法简单、耗时短、实际用量少，不需要再高温高压下采用微波消解进行溶解。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，包括如下步骤：
步骤一、试样处理：先称取0.05000g稀土镁合金试样并放入烧杯中，加入4mL超纯水后，缓慢加入2mL浓度为1.19g/mL的盐酸，待剧烈反应停止后加入4mL浓度为1.84g/mL的硫酸，再加入1mL浓度为1.15g/mL的氢氟酸，在40～50℃的温度下加热至冒白烟2～3min，冷却至室温后转移至容量瓶中，加入超纯水定容至容量瓶的1000mL刻度线处，摇匀，即得到试样溶液；
步骤二、配制工作曲线溶液：称取0.050000g浓度大于99.99％的高纯镁，将其置于烧杯中，加入25mL质量分数为50％的盐酸，待剧烈反应停止后，在40～50℃的温度下加热至溶解完全，然后冷却至室温，转移至容量瓶中，采用超纯水定容至容量瓶的100mL刻度线处，得到浓度为500ppm的镁基体溶液；分别取10mL镁基体溶液6份并分别置于6个容量瓶中，向其中1个容量瓶中添加超纯水直至容量瓶的100mL刻度线处，形成空白溶液；向另外5个容量瓶中先按0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mL、0.50mL的量分别加入1000ppm的锆标准溶液，之后分别向5个容量瓶中加入0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL浓度为1000ug/mL的钆标准溶液，然后分别向5个容量瓶中加入0.05mL、0.1mL、0.15mL、0.2mL、0.25mL浓度为1000ug/mL的钇标准溶液，然后分别添加超纯水直至容量瓶的100mL刻度线处，将各容量瓶内的所有物质混匀，即得标A、标B、标C、标D、标E五个标准溶液；
其中，标A标准溶液中锆元素的质量浓度为1ppm、钆元素的质量浓度为1ppm、钇元素的质量浓度为0.5ppm；
标B标准溶液中锆元素的质量浓度为1.5ppm、钆元素的质量浓度为2ppm、钇元素的质量浓度为1ppm；
标C锆元素的质量浓度为2ppm、钆元素的质量浓度为3ppm、钇元素的质量浓度为1.5ppm；
标D锆元素的质量浓度为2.5ppm、钆元素的质量浓度为4ppm、钇元素的质量浓度为2ppm；
标E锆元素的质量浓度为5ppm、钆元素的质量浓度为5ppm、钇元素的质量浓度为2.5ppm；
步骤三、绘制工作曲线：根据选择灵敏度高、光谱干扰小的谱线这一原则，同时考虑谱线干扰问题，选择339.198波长谱线作为锆元素的分析谱线；采用电感耦合等离子体发射光谱仪依次测量工作曲线溶液中锆的强度，然后以锆的强度值为纵坐标、以锆的质量浓度为横坐标绘制工作曲线；
步骤四、测量锆元素质量浓度：采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试样溶液中锆的强度，然后用锆的强度在工作曲线上查出相应的锆元素的质量浓度；
步骤五、计算锆元素含量：按下式计算锆元素的百分含量w：
其中，ρ表示试样溶液中锆元素的质量浓度，V表示试样溶液的体积，m表示试样的质量。
需要说明的是，本发明中所使用的电感耦合等离子体发射光谱仪为美国利曼公司Prodigy 7型全谱直读等离子体发射光谱仪，使用该电感耦合等离子体发射光谱仪的最佳工作参数为：功率：1.1KW；光室温度：35℃；冷却气流量：14LPM；辅助气流量：0.2LPM；雾化气压强：32PSI；泵速：35rpm；检测器工作温度：-38℃。
具体实施例
半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定是采用电感耦合等离子体发射光谱仪(美国利曼公司Prodigy 7型)，仪器的工作条件及分析谱线为：功率：1.1KW；光室温度：35℃；冷却气流量：14LPM；辅助气流量：0.2LPM；雾化气压强：32PSI；泵速：35rpm；检测器工作温度：-38℃；锆元素分析谱线：339.198nm。
在测定过程中所使用的试剂如下且如下试剂均由市场购买得到：
盐酸(密度为1.19g/mL，分析纯)，硫酸(密度为1.84g/mL，分析纯)，氢氟酸(密度为1.15g/mL，分析纯)，1000ppm的锆标准溶液，1000ug/mL的钆标准溶液，浓度为1000ug/mL的钇标准溶液。
共存元素的干扰及消除：稀土镁合金中镁为基体元素，钆、钇、锆为主量元素，在锆含量的测定中，干扰主要来自于这些元素。基体中镁、钆、钇对锆的测定均由微弱的干扰，可采用同基体样品消除干扰。
半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法具体包括：
步骤一、试样处理：先称取0.05000g稀土镁合金试样，精确至0.00001g，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入4mL超纯水后，缓慢加入2mL浓度为1.19g/mL的盐酸，待剧烈反应停止后加入4mL浓度为1.84g/mL的硫酸，再加入1mL浓度为1.15g/mL的氢氟酸，低温加热至冒白烟2～3min，冷却至室温后转移至容量瓶中，加入超纯水定容至容量瓶的1000mL刻度线处，摇匀，即得到试样溶液；
步骤二、配制工作曲线溶液：称取0.050000g浓度大于99.99％的高纯镁，将其置于烧杯中，加入25mL质量分数为50％的盐酸，待剧烈反应停止后，在40～50℃的温度下加热至溶解完全，然后冷却至室温，转移至容量瓶中，采用超纯水定容至容量瓶的100mL刻度线处，得到浓度为500ppm的镁基体溶液；分别取10mL镁基体溶液6份并分别置于6个容量瓶中，向其中1个容量瓶中添加超纯水直至容量瓶的100mL刻度线处，形成空白溶液；向另外5个容量瓶中先按0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mL、0.50mL的量分别加入1000ppm的锆标准溶液，之后分别向5个容量瓶中加入0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL浓度为1000ug/mL的钆标准溶液，然后分别向5个容量瓶中加入0.05mL、0.1mL、0.15mL、0.2mL、0.25mL浓度为1000ug/mL的钇标准溶液，然后分别添加超纯水直至容量瓶的100mL刻度线处，将各容量瓶内的所有物质混匀，即得标A、标B、标C、标D、标E五个标准溶液；
其中，标A标准溶液中锆元素的质量浓度为1ppm、钆元素的质量浓度为1ppm、钇元素的质量浓度为0.5ppm；
标B标准溶液中锆元素的质量浓度为1.5ppm、钆元素的质量浓度为2ppm、钇元素的质量浓度为1ppm；
标C标准溶液中锆元素的质量浓度为2ppm、钆元素的质量浓度为3ppm、钇元素的质量浓度为1.5ppm；
标D标准溶液中锆元素的质量浓度为2.5ppm、钆元素的质量浓度为4ppm、钇元素的质量浓度为2ppm；
标E标准溶液中锆元素的质量浓度为5ppm、钆元素的质量浓度为5ppm、钇元素的质量浓度为2.5ppm；
步骤三、绘制工作曲线：根据选择灵敏度高、光谱干扰小的谱线这一原则，同时考虑谱线干扰问题，选择339.198波长谱线作为锆元素的分析谱线；采用电感耦合等离子体发射光谱仪依次测量工作曲线溶液中锆的强度，然后以锆的强度值为纵坐标、以锆的质量浓度为横坐标绘制工作曲线；其中，验证工作曲线的线性相关系数可知，锆元素的质量浓度在5ppm范围内呈线性，且线性相关系数在0.995以上；
步骤四、测量锆元素质量浓度：采用用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试样溶液中锆的强度，然后用锆的强度在工作曲线上查出相应的锆元素的质量浓度，测定的试样溶液中锆元素的质量浓度详见表1，其中，测定值处的数值是对同一稀土镁合金试样重复测定10次；
表1试样溶液中锆元素的质量浓度
| 编号 | 测定值/ppm | 平均值 | RSD |
| 1 | 1.15、1.13、1.14、1.14、1.15、1.13、1.13、1.13、1.14、1.14 | 1.14ppm | 0.53％ |
| 2 | 0.98、0.98、1.00、0.99、0.98、1.00、0.98、0.98、0.99、0.99 | 0.99ppm | 0.62％ |
由表1可知，两个稀土镁合金试样的相对标准偏差(RSD)均小于1％，因此，该测定方法具有较高的精密度；
步骤五、计算锆元素含量：按下式计算锆元素的百分含量w：
其中，ρ表示试样溶液中锆元素的质量浓度，V表示试样溶液的体积，m表示试样的质量；由上述公式计算两个稀土镁合金试样中的锆元素的百分含量分别2.28％和1.98％。
因此，本发明提供的半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，该溶样方法简单、耗时短、实际用量少，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对锆含量进行测定，其测试结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非随本发明作任何形式上的限制。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、试样处理：称取0.05000g稀土镁合金试样并放入烧杯中，先加入4mL超纯水，再缓慢加入2mL浓度为1.19g/mL的盐酸，待剧烈反应停止后加入4mL浓度为1.84g/mL的硫酸，然后加入1mL浓度为1.15g/mL的氢氟酸，低温加热至冒白烟2～3min，冷却至室温后转移至容量瓶中，加入超纯水定容至容量瓶的1000mL刻度线处，摇匀，即得到试样溶液；
步骤二、配制工作曲线溶液：称取0.050000g浓度大于99.99％的高纯镁，将其置于烧杯中，加入25mL质量分数为50％的盐酸，待剧烈反应停止后，低温加热至溶解完全，然后冷却至室温后转移至容量瓶中，采用超纯水定容至容量瓶的100mL刻度线处，得到浓度为500ppm的镁基体溶液；分别取10mL的镁基体溶液6份并分别置于6个容量瓶中，向其中1个容量瓶中添加超纯水至容量瓶的100mL刻度线处，形成空白溶液；向另外5个容量瓶中先按0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mL、0.50mL的量分别加入1000ppm的锆标准溶液，再分别向5个容量瓶中加入0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL浓度为1000ug/mL的钆标准溶液，之后分别向5个容量瓶中加入0.05mL、0.1mL、0.15mL、0.2mL、0.25mL浓度为1000ug/mL的钇标准溶液，然后分别添加超纯水至容量瓶的100mL刻度线处，将各容量瓶内的所有物质混匀，即得标A、标B、标C、标D、标E五个标准溶液；
其中，标A标准溶液中锆元素的质量浓度为1ppm、钆元素的质量浓度为1ppm、钇元素的质量浓度为0.5ppm；
标B标准溶液中锆元素的质量浓度为1.5ppm、钆元素的质量浓度为2ppm、钇元素的质量浓度为1ppm；
标C标准溶液中锆元素的质量浓度为2ppm、钆元素的质量浓度为3ppm、钇元素的质量浓度为1.5ppm；
标D标准溶液中锆元素的质量浓度为2.5ppm、钆元素的质量浓度为4ppm、钇元素的质量浓度为2ppm；
标E标准溶液中锆元素的质量浓度为5ppm、钆元素的质量浓度为5ppm、钇元素的质量浓度为2.5ppm；
步骤三、绘制工作曲线：选择339.198波长谱线作为锆元素的分析谱线，采用电感耦合等离子体发射光谱仪依次测量工作曲线溶液中锆的强度，然后以锆的强度值为纵坐标、以锆的质量浓度为横坐标绘制工作曲线；
步骤四、测量锆元素质量浓度：利用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试样溶液中锆的强度，然后用锆的强度值在工作曲线上查出相应的锆元素的质量浓度；
步骤五、计算锆元素含量：按下式计算锆元素的百分含量w：
其中，ρ表示试样溶液中锆元素的质量浓度，V表示试样溶液的体积，m表示试样的质量。
2.根据权利要求1所述的半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，其特征在于，步骤一或步骤二中，低温加热的温度为40～50℃。
3.根据权利要求1所述的半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法，其特征在于，步骤三和步骤四中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：
功率：1.1KW；
光室温度：35℃；
冷却气流量：14LPM；
辅助气流量：0.2LPM；
雾化气压强：32PSI；
泵速：35rpm；
检测器工作温度：-38℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010538723.2A CN111638205A (zh) | 2020-06-13 | 2020-06-13 | 半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010538723.2A CN111638205A (zh) | 2020-06-13 | 2020-06-13 | 半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111638205A true CN111638205A (zh) | 2020-09-08 |
Family
ID=72329412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010538723.2A Pending CN111638205A (zh) | 2020-06-13 | 2020-06-13 | 半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111638205A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102879384A (zh) * | 2012-10-12 | 2013-01-16 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种采用微波消解溶样法测定钽钴基合金中锆含量的方法 |
| CN104101593A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-10-15 | 贵州航天风华精密设备有限公司 | 一种用icp-aes法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法 |
| CN104597037A (zh) * | 2015-01-09 | 2015-05-06 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种硅锆合金中锆含量的测定方法 |
| CN108169214A (zh) * | 2016-12-07 | 2018-06-15 | 陕西宏远航空锻造有限责任公司 | 一种测定钴基高温合金中镧元素的方法 |
| CN108872195A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-11-23 | 中航金属材料理化检测科技有限公司 | Icp-oes法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法 |
| CN110567792A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-12-13 | 金川集团股份有限公司 | 一种钴基高温合金gh5605的溶样方法 |
-
2020
- 2020-06-13 CN CN202010538723.2A patent/CN111638205A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102879384A (zh) * | 2012-10-12 | 2013-01-16 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种采用微波消解溶样法测定钽钴基合金中锆含量的方法 |
| CN104101593A (zh) * | 2014-07-31 | 2014-10-15 | 贵州航天风华精密设备有限公司 | 一种用icp-aes法测定高强度镁合金中钕、钆、钇、锆、铁、硅元素的方法 |
| CN104597037A (zh) * | 2015-01-09 | 2015-05-06 | 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 | 一种硅锆合金中锆含量的测定方法 |
| CN108169214A (zh) * | 2016-12-07 | 2018-06-15 | 陕西宏远航空锻造有限责任公司 | 一种测定钴基高温合金中镧元素的方法 |
| CN108872195A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-11-23 | 中航金属材料理化检测科技有限公司 | Icp-oes法测定铝合金中铅、锡、铋含量的方法 |
| CN110567792A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-12-13 | 金川集团股份有限公司 | 一种钴基高温合金gh5605的溶样方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 吴云 等: ""ICP-AES 法测定稀土镁合金（ZM6）中钕、锌、锆、铁、硅元素"", 《分析测试技术与仪器》 * |
| 吴惠勤 等: "《安全风险物质高通量质谱检测技术》", 28 February 2019 * |
| 王琪 等: "《有色金属分析技术》", 31 December 2018 * |
| 鲍叶琳 等: ""电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定稀土镁合金中锆"", 《中国无机分析化学》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20120085296A (ko) | 광석에서 칼슘 성분 분석 및 검출 방법 | |
| CN103411960B (zh) | 用icp光谱仪测定高硅低合金钢中多元素含量的方法 | |
| CN105699361A (zh) | 利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时检测钛铁中Al、Cu、Mn、P和Si含量的方法 | |
| CN110455783B (zh) | 快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法 | |
| CN102565026A (zh) | 一种铝锰铁中硅含量的测定方法 | |
| CN104297226A (zh) | 一种icp-aes法测定球化剂中铝和钙元素含量的方法 | |
| CN106153711A (zh) | 稀土铝合金中稀土元素含量的测定方法 | |
| CN108020541A (zh) | 电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中硫含量的方法 | |
| CN103149196A (zh) | 电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁中硅磷铝含量的方法 | |
| CN111638205A (zh) | 半连续铸造的稀土镁合金放干块中锆含量的测定方法 | |
| CN105911051A (zh) | 一种稀土精矿中氧化钙、氧化镁的连续测定方法 | |
| CN113295676A (zh) | 一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法 | |
| CN108872201A (zh) | 一种测定镍铁中铬、锰含量的方法 | |
| CN109557079A (zh) | 烧结除尘灰中元素含量的icp-oes测定方法 | |
| CN107367505B (zh) | 一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的icp-aes法 | |
| CN105466910B (zh) | 强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量方法 | |
| CN111595835A (zh) | 一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法 | |
| CN105911049A (zh) | 一种稀土精矿中氧化钙的测定方法 | |
| CN114739982A (zh) | 一种检测玻璃中元素含量的方法 | |
| CN113391024A (zh) | 一种对铝合金中高含量锰快速测定的化学分析测试方法 | |
| CN107449769A (zh) | Icp‑aes法测定钇镁合金中杂质元素的方法 | |
| CN108519370B (zh) | 一种测定氧化石墨烯中锰、硅和钾元素的分析方法 | |
| CN106093014B (zh) | 电感耦合等离子体光谱法快速测定铼酸铵中铼含量的方法 | |
| CN110865038A (zh) | 一种测定锌及锌合金中镁含量的方法 | |
| CN111272737A (zh) | 微波消解-icp-oes测定高硅铝合金中多元素百分含量的方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200908 |