CN106932532A - 一种用于检测水中化学需氧量的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，它包括：取水样放置在反应容器中，加入硫酸汞搅拌至硫酸汞完全溶解；加入重铬酸钾标准溶液；在反应容器上接冷凝器，从冷凝器上口加入硫酸‑硫酸银溶液，边加边摇动容器；将反应容器置于加热装置，回流加热，取下至试液冷却；用蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取下冷凝管；在冷却的试样中加入蒸馏水，摇匀；在稀释后的试样中加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定至试液颜色突变成红褐色停止，并记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数。本发明在原国标法基础上进行部分优化改进，能大大缩减COD检测的时间。

Description

一种用于检测水中化学需氧量的分析方法
技术领域
本发明属于水质检测分析领域，涉及化学需氧量的检测方法，具体而言，涉及的是一种用于检测水中化学需氧量的分析方法。
背景技术
化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水体有机污染的一项重要指标，常以符号COD表示。化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样化学需氧量中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前主要的测定方法有:重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法等。其中，应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，比较简便，但氧化率较低，测定范围相对较小，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量，重铬酸钾法是目前采用最多的COD检测方法。
国标法中重铬酸钾法测定原理为：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，加热使消解反应液沸腾，以水冷却回流加热反应2h，再加水稀释消解液酸度，并待其自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。其中，硫酸-硫酸银的加入量为每20ml水样中加入30ml，冷却后蒸馏水加入量为90ml，加热回流时间为2h。
采用上述重铬酸钾法测定COD过程中，前期水样预处理、取样、稀释需要一定时间，加热回流时间为2h，冷却需要一定时间（夏天冷却时间更长），后期样品滴定时间也需要一定时间，那么整个测定过程大概需要3h甚至更长时间。此外，受此方法本身限制，不能同时测定大批量样品，所以，采用此方法测定COD耗时很长，效率很低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，本发明在原国标法基础上进行部分优化改进，能大大缩减COD检测的时间。
本发明通过以下技术方案实现：一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，它包括以下步骤：
（1）取水样放置在反应容器中，加入硫酸汞搅拌至硫酸汞完全溶解；
（2）加入重铬酸钾标准溶液；
（3）在反应容器上接冷凝器，从冷凝器上口加入硫酸-硫酸银溶液，边加边摇动容器；
（4）将反应容器置于加热装置中，回流加热，取下至试液冷却；与此同时，用蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取下冷凝管；在冷却的试样中加入蒸馏水，摇匀；
（5）在稀释后的试样中加入2-4滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定至试液颜色突变成红褐色立即停止，并记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数V1；
（6）取与步骤（1）中相同体积蒸馏水，按照前述步骤进行测定记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数V0；
（7）通过步骤（5）和步骤（6）测定记录硫酸亚铁标准溶液的使用量计算COD。
其中，步骤（1）中所述水样为COD含量大于等于500mg/L；步骤（1）中硫酸汞溶解于水样浓度不低于0.02g/mL；步骤（2）中重铬酸钾标准溶液浓度为0.25mol/L；步骤（5）中硫酸亚铁铵标准溶液浓度为0.1mol/L；步骤（4）中加热回流时间与步骤（3）中硫酸-硫酸银溶液的加入量成反比，硫酸-硫酸银溶液的加入量为水样体积的1-3倍；步骤（4）中加入蒸馏水的体积为水样体积的4-7倍；步骤（4）中加热回流时间为5-20min。
整个过程中硫酸-硫酸银溶液为COD检测中的催化剂，能加快加深COD的氧化程度，加大该溶液的用量，能进一步加快氧化速度、加大氧化程度，从而缩短氧化时间。此外，加热回流完成后加蒸馏水是为了降低此时测定物中的酸度，避免出现滴定时终点不明显等干扰，所以在加大硫酸-硫酸银溶液用量的同时，需要适当加大蒸馏水的用量。
本发明具有以下有益效果：
（1）加入硫酸-硫酸银溶液作为COD检测中的催化剂，加快加深COD 的氧化程度，加大该溶液的用量，进一步加快氧化速度，从而缩短了氧化时间；
（2）加热完成后在试样中加入蒸馏水降低了测定物中酸度，避免了滴定终点不明显被干扰的可能性的存在，大大提高了滴定中的准确度；
（3）在整个检测过程中由于催化环节的大大缩短，从而将整个检测过程从原来超过3h的检测时间缩短仅仅需要40-60min，滴定法测COD的检测效率大大提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
1、实验设备
a、回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置；
b、加热装置：变阻电炉；
c、酸式滴定管。
2、试剂
a、硫酸汞；
b、硫酸-硫酸银溶液；
c、重铬酸钾标准溶液；
d、硫酸亚铁标准溶液；
e、试亚铁灵指示液。
3、各溶液的配制
a、硫酸-硫酸银溶液的配制
在500mL浓硫酸（H2SO4，ρ=1.848g/mL）中加入5g硫酸银（Ag2SO4），放置1天～2天，待硫酸银溶解后摇匀使用。
b、重铬酸钾标准溶液的配制
称取12.2576g预先在120℃烘2h并在干燥器中冷却的重铬酸钾，溶于蒸馏水，移入1000mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
c、硫酸亚铁标准溶液的配制
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线。
d、试亚铁灵指示液的配制
称取1.458g邻菲啰啉和0.695g硫酸亚铁，共溶于蒸馏水中，稀释至100mL，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。
实施例1：一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，它包括以下步骤：
（1）吸取20.0mL 500mg/L COD当量的邻苯二甲酸氢钾标准液放置在反应容器中，加入0.4g硫酸汞搅拌至硫酸汞完全溶解；
（2）向（1）中溶液加入0.25mol/L重铬酸钾标准溶液10mL；
（3）在反应容器上接冷凝器，从冷凝器上口加入配制好的硫酸-硫酸银溶液60mL，边加边摇动容器；
（4）将反应容器置于加热装置中，回流加热20min，取下至试液冷却；与此同时，用蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取下冷凝管；在冷却的试样中加入140 mL蒸馏水，摇匀；
（5）在稀释后的试样中加入2滴试亚铁灵指示剂，用浓度为0.1mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定至试液颜色突变成红褐色立即停止，并记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数；
（6）取与步骤（1）中相同体积蒸馏水，按照前述步骤进行测定记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数；
（7）通过步骤（5）和步骤（6）测定记录硫酸亚铁标准溶液的使用量计算COD。
实施例2：一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，它包括以下步骤：
（1）吸取20.0mL 500mg/L COD当量的邻苯二甲酸氢钾标准液放置在反应容器中，加入0.5g硫酸汞搅拌至硫酸汞完全溶解；
（2）向（1）中溶液加入0.25mol/L重铬酸钾标准溶液15mL；
（3）在反应容器上接冷凝器，从冷凝器上口加入配制好的硫酸-硫酸银溶液20mL，边加边摇动容器；
（4）将反应容器置于加热装置中，回流加热5min，取下至试液冷却；与此同时，用蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取下冷凝管；在冷却的试样中加入80mL蒸馏水，摇匀；
（5）在稀释后的试样中加入2滴试亚铁灵指示剂，用浓度为0.1mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定至试液颜色突变成红褐色立即停止，并记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数；
（6）取与步骤（1）中相同体积蒸馏水，按照前述步骤进行测定记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数；
（7）通过步骤（5）和步骤（6）测定记录硫酸亚铁标准溶液的使用量计算COD。
实施例4：一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，它包括以下步骤：
（1）吸取20.0mL 500mg/L COD当量的邻苯二甲酸氢钾标准液放置在反应容器中，加入0.6g硫酸汞搅拌至硫酸汞完全溶解；
（2）向（1）中溶液加入0.25mol/L重铬酸钾标准溶液20mL；
（3）在反应容器上接冷凝器，从冷凝器上口加入配制好的硫酸-硫酸银溶液40mL，边加边摇动容器；
（4）将反应容器置于加热装置中，回流加热10min，取下至试液冷却；与此同时，用蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取下冷凝管；在冷却的试样中加入100mL蒸馏水，摇匀；
（5）在稀释后的试样中加入2滴试亚铁灵指示剂，用浓度为0.1mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定至试液颜色突变成红褐色立即停止，并记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数；
（6）取与步骤（1）中相同体积蒸馏水，按照前述步骤进行测定记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数；
（7）通过步骤（5）和步骤（6）测定记录硫酸亚铁标准溶液的使用量计算COD。
利用上述检测水中化学需氧量的分析方法，不同COD的水样通过控制变量法来说明本发明的优异效果。
表1 不同COD水样控制变量下检测结果。
从上表数据可知，改进后的方法中相对于国标法能在更短的时间内得到较为准确的检测结果；缩短了加热时间从而大大减少了检测全过程需要的时间。

Claims (7)

1.一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（1）取水样放置在反应容器中，加入硫酸汞搅拌至硫酸汞完全溶解；
（2）加入重铬酸钾标准溶液；
（3）在反应容器上接冷凝器，从冷凝器上口加入硫酸-硫酸银溶液，边加边摇动容器；
（4）将反应容器置于加热装置中，回流加热，取下至试液冷却；与此同时，用蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取下冷凝管；在冷却的试样中加入蒸馏水，摇匀；
（5）在稀释后的试样中加入2-4滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定至试液颜色突变成红褐色立即停止，并记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数V1；
（6）取与步骤（1）中相同体积蒸馏水，按照前述步骤进行测定记录硫酸亚铁铵标准溶液用去的毫升数V0；
（7）通过步骤（5）和步骤（6）测定记录硫酸亚铁标准溶液的使用量计算COD。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，其特征在于，步骤（1）中硫酸汞溶解于水样浓度不低于0.02g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，其特征在于，步骤（2）中重铬酸钾标准溶液浓度为0.25mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，其特征在于，步骤（5）中硫酸亚铁铵标准溶液浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，其特征在于，步骤（4）中加热回流时间与步骤（3）硫酸-硫酸银溶液的加入量成反比，硫酸-硫酸银溶液的加入量为水样体积的1-3倍。
6.根据权利要求1所述的一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，其特征在于，步骤（4）中加入蒸馏水的体积为水样体积的4-7倍。
7.根据权利要求1所述的一种用于检测水中化学需氧量的分析方法，其特征在于，步骤（4）中加热回流时间为5-20min。
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