CN110850026A - 一种高氯根酸性铀溶液的cod的分析方法 - Google Patents

一种高氯根酸性铀溶液的cod的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿法冶金采铀技术领域，具体涉及一种高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法。锥形瓶预处理，向锥形瓶依次加入H2SO4溶液5mL、KMnO4标准使用溶液2mL，沸腾水浴恒温10min；移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出混合液体待用；水样的氧化，向预处理后的锥形瓶加入V3mL水样；加入5mL H2SO4溶液；滴定管加入KMnO4标准溶液10.00mL，混合液[H+]＝0.44mol/L；氧化之强化，确保水样无机碳已经完全排出后，锥形瓶置于沸腾水浴加热30min；水浴液面要高于锥形瓶液面；强化氧化过程后，应为强酸性，酸度不足，则补加1～5mL H2SO4溶液，再次沸腾水浴加热处理。本发明可以在高浓度氯根的环境下，分析酸法湿法冶金采铀工艺水样的需氧量，进而为相关水污染治理提供参考。

Description

一种高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法
技术领域
本发明属于湿法冶金采铀技术领域，具体涉及一种高氯根酸性铀溶液的 COD的分析方法。
背景技术
酸法采铀技术广泛应用于我国的湿法冶金采铀工艺，具有工艺简单、浸出流程短等优点。回收金属铀过程中会使用含氯试剂(如氯化钠溶液)作为分离试剂将饱和树脂吸附的铀替换和浓缩，另外盐酸也常作为酸化剂和疏堵剂应用到采铀过程。出于环保和成本控制，以上试剂通常会尽量重复利用，导致浸出体系(浸出剂、浸出液、淋洗剂等)中的氯离子浓度不断累积升高，最高可达到几克每升到十几克每升。常用的水样COD分析方法对氯离子浓度上限有所要求，例如GB/T 5750.7-2006生活饮用水标注检验方法—有机物综合指标：耗氧量中酸性高锰酸钾滴定法对水样氯化物浓度要求低于300mg/L，过高的氯离子浓度会对分析结果产生不利影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法，可以在高浓度氯根的环境下，分析酸法湿法冶金采铀工艺水样的需氧量，进而为相关水污染治理提供参考。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法，
第一步：锥形瓶预处理，向锥形瓶依次加入H2SO4溶液5mL、KMnO4标准使用溶液2mL，沸腾水浴恒温10min；移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出混合液体待用；
第二步：水样的氧化，向预处理后的锥形瓶加入V3 mL水样；加入5mL H2SO4溶液；滴定管加入KMnO4标准溶液10.00mL，混合液[H+]＝0.44mol/L；
第三步：氧化之强化，确保水样无机碳已经完全排出后，锥形瓶置于沸腾水浴加热30min；水浴液面要高于锥形瓶液面；强化氧化过程后，应为强酸性，酸度不足，则补加1～5mL H2SO4溶液，再次沸腾水浴加热处理；如果二次水浴加热，酸度又明显减弱，需进行三次强化；
第四步：草酸还原过量KMnO4，从恒温水浴拿出锥形瓶，趁热快速加入 Na2C2O4标准溶液10.00mL；充分摇匀混合液，使红色褪尽；
第五步：KMnO4氧化过量草酸，趁热滴定管加入KMnO4标准使用溶液滴定混合液，至微红色，保证氧化速率和氧化效率，记录体积V1 mL，V1为水样COD 消耗的KMnO4标准使用溶液体积；
第六步：校正KMnO4浓度，趁热加入Na2C2O4标准使用溶液10.00mL，要保证操作温度不低于70℃；趁热立即加入KMnO4标准溶液滴定混合液，至微红色，记录体积V2 mL；KMnO4标准溶液的校正系数K的计算：K＝10/V2；
第七步：纯水空白试验，水样还原性物质浓度较高时，即V1≥5mL，需要纯水稀释水样，此时必须进行纯水空白试验；取100mL纯水，重复以上步骤，记录 KMnO4标准溶液消耗量V0 mL；
第八步：数据处理。
第一步为消除锥形瓶壁面可能存在的还原性物质；倒出混合液体的锥形瓶不能再进行任何处理，包括纯水洗涤。
第二步向预处理后的锥形瓶加入V3 mL水样：首先取V3＝100mL，如果水样氧化后浑浊，加草酸钠无改观，重新做时加酸体积为10mL。
第二步取水样之前必须充分摇匀盛水样的容器，将沉降或分层的还原物质带入测量体系，否则结果偏低；无须酸化预处理水样；水样无机碳较高时，补加等摩尔H2SO4溶液；控制加酸速度，避免溢出CO2和水的气水泡沫液。
第五步：适宜量V1＝3～5mL，若V1≥5mL，需要稀释水样，重做。
第八步数据处理，耗氧量浓度的计算公式：
Figure BDA0002269356020000031
水样还原性物质浓度较高，经过稀释测量后，水样的耗氧量：
Figure BDA0002269356020000032
式中：
ρ(O2)—水样耗氧量浓度，mg/L；
V3—所取水样体积，mL；
V2—校正KMnO4标准溶液浓度时，被草酸所消耗的KMnO4标准溶液浓度体积，mL；
V1—滴定过量草酸加入的KMnO4标准溶液体积，mL；
V0—纯水空白试验对应的KMnO4标准溶液体积，mL；
c—KMnO4标准溶液浓度，c(1/5KMnO4)＝0.010mol/L；
K—KMnO4标准溶液浓度的校正系数，无量纲，K＝10/V2；
R—水样稀释系数，R＝(100-V3)/100；
V3＝100mL，R＝0，式(2)变为式(1)。
本发明所取得的有益效果为：
本发明专利基于高锰酸钾的氧化和草酸的还原特性。高锰酸钾能够与某些有机和无机还原性物质氧化，参与反应的有机物被氧化为CO2析出。在氯离子浓度较高的情况下，使用超量的高锰酸钾氧化水样中的还原性物质，过量高锰酸钾用草酸还原，再用高锰酸钾滴定过量的草酸，此时所得高锰酸钾用量即为水样的还原性物质量。最后以高锰酸钾量表示耗氧量(以1/2O2计)。
具体测量原理是，向水样加入过量的高锰酸钾，氧化反应终点后，剩余一定量的高锰酸钾。用过量草酸将过量高锰酸钾还原，此时剩余草酸量即为定量进行氧化反应的高锰酸钾量，再用高锰酸钾滴定过量草酸，即得水样化学耗氧量COD数值。
如果使用的高锰酸钾和草酸两种标准溶液的浓度，采用相同的化学当量浓度，则高锰酸钾氧化滴定过量草酸的体积，就是水样COD浓度的一个标度值。标度值乘以高锰酸钾浓度，再除以水样体积，即为水样COD值。
本发明可以在高浓度氯根的环境下，分析酸法湿法冶金采铀工艺水样的需氧量，进而为相关水污染治理提供参考。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明测量方法可靠性的技术保障包括：
1.充分氧化：水样中加入的高锰酸钾量，必须过量，否则氧化能力不足，测量数值偏低；
2.加热恒温促进氧化：测量水样必须在沸腾水浴恒温30min，以促进高锰酸钾的氧化速率，确保充分氧化水样中的还原性物质；
3.测量体系酸度足够且稳定：水样酸度，无论是酸性体系，还是碱性体系，均需保障过量的酸和碱，确保高锰酸钾的氧化能力。测量前后，溶液酸度不能有显著变化，否则同样影响高锰酸钾的氧化能力；
4.高锰酸钾浓度校正：分为两个，一是配制标准使用溶液时的校正，二是测量过程的在线校正。
在具体操作过程中，度量氧化程度的标准是，滴定草酸的高锰酸钾量必须低于加入水样量的1/2。否则，水样氧化不足，测量结果偏低。
本发明所述高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法步骤如下：
第一步：锥形瓶预处理，向锥形瓶依次加入(1)H2SO4溶液：5mL；(2) KMnO4标准使用溶液：2mL，沸腾水浴恒温10min。移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出混合液体待用。此步骤为消除锥形瓶壁面可能存在的还原性物质。倒出混合液体的锥形瓶，不能再进行任何处理，包括纯水洗涤。
第二步：水样的氧化，(1)向预处理后的锥形瓶加入V3(mL)水样，一般首先取V3＝100mL，如果水样氧化后浑浊，加草酸钠无改观，重新做时加酸体积为 10mL；(2)加入5mLH2SO4溶液；(3)滴定管加入KMnO4标准溶液10.00mL，混合液[H+]＝0.44mol/L。取水样之前，必须充分摇匀盛水样的容器。这样才能将沉降或分层的还原物质带入测量体系，否则结果偏低；无须酸化预处理水样；水样无机碳较高时，补加等摩尔之H2SO4溶液；控制加酸速度，避免溢出CO2和水的气水泡沫液。
第三步：氧化之强化，确保水样无机碳已经完全排出后，锥形瓶置于沸腾水浴加热30min。水浴液面要高于锥形瓶液面；强化氧化过程后，应为强酸性，酸度不足，则补加1～5mL H2SO4溶液，再次沸腾水浴加热处理；如果二次水浴加热，酸度又明显减弱，需进行三次强化。
第四步：草酸还原过量KMnO4，从恒温水浴拿出锥形瓶，趁热快速加入 Na2C2O4标准溶液10.00mL；充分摇匀混合液，使红色褪尽。
第五步：KMnO4氧化过量草酸，趁热滴定管加入KMnO4标准使用溶液滴定混合液，至微红色，保证氧化速率和氧化效率，记录体积V1(mL)，V1为水样 COD消耗的KMnO4标准使用溶液体积。适宜量V1＝3～5mL。若V1≥5mL，需要稀释水样，重做。
第六步：校正KMnO4浓度，趁热加入Na2C2O4标准使用溶液10.00mL，要保证操作温度不低于70℃；趁热、立即加入KMnO4标准溶液滴定混合液，至微红色，记录体积V2(mL)；KMnO4标准溶液的校正系数K的计算：K＝10/V2。
第七步：纯水空白试验，水样还原性物质浓度较高时，即V1≥5mL，需要纯水稀释水样，此时必须进行纯水空白试验。取100mL纯水，重复以上步骤，记录 KMnO4标准溶液消耗量V0(mL)。
第八步：数据处理
耗氧量浓度的计算公式：
Figure BDA0002269356020000061
水样还原性物质浓度较高，经过稀释测量后，水样的耗氧量：
式中：
ρ(O2)—水样耗氧量浓度，mg/L；
V3—所取水样体积，mL；
V2—校正KMnO4标准溶液浓度时，被草酸所消耗的KMnO4标准溶液浓度体积，mL；
V1—滴定过量草酸加入的KMnO4标准溶液体积，mL；
V0—纯水空白试验对应的KMnO4标准溶液体积，mL；
c—KMnO4标准溶液浓度，c(1/5KMnO4)＝0.010mol/L；
K—KMnO4标准溶液浓度的校正系数，无量纲。K＝10/V2；
R—水样稀释系数，R＝(100-V3)/100。
V3＝100mL，R＝0，式(2)变为式(1)。
本发明已在新疆某矿床的酸法地浸采铀试验与生产中使用，吸附塔尾液pH 值约为2.2，氯离子浓度约为500mg/L，分析过程如上述步骤：
第一步：向锥形瓶依次加入5mLH2SO4溶液和2mLKMnO4标准使用溶液，沸腾水浴恒温10min。移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出混合液体待用。
第二步：向预处理后的锥形瓶加入V3＝100mL吸附塔尾液水样，加入5mL H2SO4溶液，用滴定管加入KMnO4标准溶液10.00mL，水样氧化后无浑浊。
第三步：锥形瓶置于沸腾水浴加热30min。
第四步：从恒温水浴拿出锥形瓶，趁热快速加入Na2C2O4标准溶液10.00mL；充分摇匀混合液，使红色褪尽。
第五步：趁热用滴定管加入KMnO4标准使用溶液滴定混合液，至微红色，保证氧化速率和氧化效率，记录体积V1为4.25mL。
第六步：趁热加入Na2C2O4标准使用溶液10.00mL，保证操作温度不低于 70℃；趁热立即加入KMnO4标准溶液滴定混合液，至微红色，记录体积V2为 9.1mL；KMnO4标准溶液的校正系数K的计算：K＝10/V2＝1.0989。
第七步：因为V1<5mL，无需进行纯水空白试验。
第八步：数据处理
耗氧量浓度的计算公式：
Figure BDA0002269356020000081
用此种方法分析的COD值经过与配制的标准COD溶液分析值对比，精确度在98.8％以上。此种方法简单易操作，适用于湿法冶金回收金属铀工业生产现场高氯浓度碱性溶液的需氧量的测量。

Claims (6)

1.一种高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：
第一步：锥形瓶预处理，向锥形瓶依次加入H2SO4溶液5mL、KMnO4标准使用溶液2mL，沸腾水浴恒温10min；移出锥形瓶，用草酸标准溶液滴定至微红色，倒出混合液体待用；
第二步：水样的氧化，向预处理后的锥形瓶加入V3mL水样；加入5mL H2SO4溶液；滴定管加入KMnO4标准溶液10.00mL，混合液[H+]＝0.44mol/L；
第三步：氧化之强化，确保水样无机碳已经完全排出后，锥形瓶置于沸腾水浴加热30min；水浴液面要高于锥形瓶液面；强化氧化过程后，应为强酸性，酸度不足，则补加1～5mL H2SO4溶液，再次沸腾水浴加热处理；如果二次水浴加热，酸度又明显减弱，需进行三次强化；
第四步：草酸还原过量KMnO4，从恒温水浴拿出锥形瓶，趁热快速加入Na2C2O4标准溶液10.00mL；充分摇匀混合液，使红色褪尽；
第五步：KMnO4氧化过量草酸，趁热滴定管加入KMnO4标准使用溶液滴定混合液，至微红色，保证氧化速率和氧化效率，记录体积V1mL，V1为水样COD消耗的KMnO4标准使用溶液体积；
第六步：校正KMnO4浓度，趁热加入Na2C2O4标准使用溶液10.00mL，要保证操作温度不低于70℃；趁热立即加入KMnO4标准溶液滴定混合液，至微红色，记录体积V2mL；KMnO4标准溶液的校正系数K的计算：K＝10/V2；
第七步：纯水空白试验，水样还原性物质浓度较高时，即V1≥5mL，需要纯水稀释水样，此时必须进行纯水空白试验；取100mL纯水，重复以上步骤，记录KMnO4标准溶液消耗量V0mL；
第八步：数据处理。
2.根据权利要求1所述的高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：第一步为消除锥形瓶壁面可能存在的还原性物质；倒出混合液体的锥形瓶不能再进行任何处理，包括纯水洗涤。
3.根据权利要求1所述的高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：第二步向预处理后的锥形瓶加入V3mL水样：首先取V3＝100mL，如果水样氧化后浑浊，加草酸钠无改观，重新做时加酸体积为10mL。
4.根据权利要求1所述的高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：第二步取水样之前必须充分摇匀盛水样的容器，将沉降或分层的还原物质带入测量体系，否则结果偏低；无须酸化预处理水样；水样无机碳较高时，补加等摩尔H2SO4溶液；控制加酸速度，避免溢出CO2和水的气水泡沫液。
5.根据权利要求1所述的高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：第五步：适宜量V1＝3～5mL，若V1≥5mL，需要稀释水样，重做。
6.根据权利要求1所述的高氯根酸性铀溶液的COD的分析方法，其特征在于：第八步数据处理，耗氧量浓度的计算公式：
Figure FDA0002269356010000021
水样还原性物质浓度较高，经过稀释测量后，水样的耗氧量：
Figure FDA0002269356010000022
式中：
ρ(O2)—水样耗氧量浓度，mg/L；
V3—所取水样体积，mL；
V2—校正KMnO4标准溶液浓度时，被草酸所消耗的KMnO4标准溶液浓度体积，mL；
V1—滴定过量草酸加入的KMnO4标准溶液体积，mL；
V0—纯水空白试验对应的KMnO4标准溶液体积，mL；
c—KMnO4标准溶液浓度，c(1/5KMnO4)＝0.010mol/L；
K—KMnO4标准溶液浓度的校正系数，无量纲，K＝10/V2；
R—水样稀释系数，R＝(100-V3)/100；
V3＝100mL，R＝0，式(2)变为式(1)。
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