CN114354521A - 一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，所属锂离子电池技术领域，方法包括Fe3+标准曲线标定、称量、烧结灰分、制备待测液、可见光分光光度计检测吸光度等；本发明方法通过标定Fe3+标准曲线获得标定曲线斜率，然后烧结碳纳米管灰分，清洗得到残留物，制备待测液，并采用分光光度计进行检测吸光度值，进而通过数据及公式计算得到铁含量，此方法能够充分提取碳纳米管中的铁元素；本发明方法在低浓度Fe下，与OD值遵循线性规律，创造性的应用了朗伯比尔定律，能够在不需要购买昂贵检测设备(ICP‑OES和XRF)的前提下，利用现有设备和仪器，提供一种简单，经济，实用性强、精度高的检测方法，具有良好的可实现性。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法。
背景技术
碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构的一维材料，可看作是有片层石墨烯卷成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体，按照石墨层数分类，可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。其中，单壁碳纳米管可看做是由单层片状石墨卷曲而成，而多壁碳纳米管可理解为不同直径的单壁碳纳米管套装而成，层与层之间距离约0.34nm。
碳纳米管因其特殊结构，具有耐热、耐腐蚀、耐冲击、传热和导电性好、有自润滑和生物相容性等一系列综合性能。
碳纳米管主要合成方法有：电弧放电法、激光蒸发法、和化学气相沉积法等。合成碳纳米管主要机理为高温碳源气体在金属催化剂Fe吸附后裂解得到金属碳化物，积累到过饱和后析出，最终形成规则排列的碳纳米管。
由于在合成碳纳米管中会使用Fe作为催化剂，因此在碳纳米管中会残留Fe杂质，但是在锂电池中，金属杂质引入会影响电池性能，产生安全隐患。杂质颗粒对锂离子电池的安全性能影响的机理为，锂离子电池充放电过程中，电解质中的有机物质会以Fe颗粒为基体团聚生长形成棱角或尖刺，同时，这种Fe颗粒会先在正极氧化，再到负极还原，Fe颗粒在运动过程中有可能会刺穿电池隔膜，造成电池内部短路后急剧自放电，引起电池发热、燃烧、甚至爆炸。同时，微量Fe杂质的存在，也会降低材料的比容量和能量密度，一些Fe杂质会与电解液发生一系列的副反应，导致电池的一致性、使用寿命和安全性降低。
目前，测量碳纳米管中的Fe含量主要方法有ICP-OES法和重量差法。对于ICP-OES方法是配置不同浓度Fe标准溶液对ICP-OES进行标定，得到Fe浓度标准曲线，然后利用酸将碳纳米管进行消解得到一定浓度的Fe溶液，根据Fe标准曲线，通过ICP-OES测定溶液Fe含量，测试检出限1ppm。虽然设备测试精度高，但设备仪器昂贵，而且利用酸消解碳纳米管时，存在消解不完全等问题，因为Fe催化剂会在碳管空腔内部或被多根碳管包覆，导致酸很难浸入与Fe发生反应，因此测量结果与实际值存在偏差。
采用重量差法是利用高温煅烧前后重量差值来计算碳纳米管中Fe含量，该方法虽然设备简单，经济，但测量结果与实际结果偏差大，偏差主要原因来源于称量误差导致。单壁碳纳米管是一种体积蓬松的耐高温絮状粉体材料，需要不断通入空气与碳管反应，测试时不宜放入过多单壁碳纳米管，因为需要更多时间与氧气反应，其次过多碳管会随着空气飘散，对测试结果有偏差，因此重量差法测试Fe含量样品量0.5-0.6g为佳，但是碳纳米管中Fe含量大概0.3wt％-0.5wt％，煅烧后Fe重量约为0.0015-0.0030g，因此在万分位稍有引入测量偏差便对结果造成很大影响。
发明内容
针对现有技术中的ICP-OES法测试成本高，碳纳米管酸消解不完全，以及重量差法测试误差大等问题，本发明提供一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，通过标定Fe3+标准曲线获得标定曲线斜率，然后烧结碳纳米管灰分，清洗得到残留物，并采用分光光度计进行检测吸光度值，进而通过数据及公式计算得到铁含量，此方法能够充分提取碳纳米管中的铁元素，测试结果相对精确，测试成本低。其具体技术方案如下：
一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，包括以下步骤：
步骤1，Fe3+标准曲线标定：
(1)在1000ml容量瓶中加入10g 0.1M硝酸溶液，然后加入10ml 0.1M氯化铁溶液，紧接着加入5ml过硫酸钾溶液，最后定容至1000ml，制备得到0.001M氯化铁(FeCl3)溶液；
(2)用5g 0.1M HNO3、2g10％KSCN(硫氰化钾)配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样1；
(3)用5g 0.1M HNO3、5ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样2；
(4)用5g 0.1M HNO3、10ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样3；
(5)用5g 0.1M HNO3、15ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样4；
(6)用5g 0.1M HNO3、20ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样5；
(7)用5g 0.1M HNO3、40ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样6；
(8)用5g 0.1M HNO3、50ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样7；
(9)将可见光分光光度计波长调节485nm，分别测试标样1、标样2、标样3、标样4、标样5、标样6和标样7的吸光度值，根据标样1-7的Fe3+离子浓度和吸光度值制作标定曲线图，获得标定曲线斜率，为后续根据线性关系式计算待测液中的Fe3+离子浓度做准备；
所述标定曲线斜率计算方法为：标定曲线斜率＝吸光度值/Fe3+离子浓度；
步骤2，称量：
将坩埚在140～160℃干燥30～40min，放入干燥器中冷却至室温后，称量空坩埚重量M0；向空坩埚中加入0.5～0.6g单壁碳纳米管(SWCNT)，然后在140～160℃烘箱中干燥60～70min，去除碳管中水分；烘干后放入干燥器中冷却至室温后称重M1，得到放有SWCNT的坩埚；
步骤3，烧结灰分：
将放有SWCNT的坩埚(不带盖)放入马弗炉中，设置加热950℃，加热升温时间180min，950℃恒温120min，通入空气15～20ml/min，进行烧结灰分；待马弗炉温度冷却至400℃以下后，从马弗炉中取出坩埚，并放入干燥器中冷却至室温，得到烧结灰分后的坩埚；
步骤4，制备待测液：
(1)用0.1M硝酸标准溶液反复润洗烧结灰分后的坩埚，得到灰分残留物，所述灰分残留物为氧化铁，将氧化铁置于250ml锥形瓶中，并加入10ml 10％HCL溶液；然后将锥形瓶放置在300℃加热板上加热，开启通风橱；
(2)当锥形瓶底的红棕色沉淀消失后，停止加热，并冷却至室温；然后用去离子水反复润洗锥形瓶，得到润洗液A；将润洗液A转移至250ml容量瓶中，然后加入5g 0.1M HNO3和2g 10％KSCN，变成酒红色溶液B，用去离子水定容至250ml刻度线，得到待测液C。
步骤5，检测：
将可见光分光光度计波长调节485nm，测试待测液C的吸光度，并利用公式计算铁含量。
所述铁含量的计算方法为：
W＝mFe/(M1-M0)×100％ (1)
mFe＝0.25×MFe×x (2)
x＝y/3837.4 (3)
y为OD值 (4)
将式(2)、式(3)和式(4)代入式(1)中，得到：
W＝(0.25×MFe×OD)/((M1-M0)×3837.4)×100％
式中：W为铁含量，M1-M0为单壁碳纳米管净重，mFe为铁重量，0.25为容量瓶体积(250ml容量瓶体积，即0.25L)，MFe为铁元素相对原子质量56，x为Fe3+离子浓度，OD为测得的吸光度值，3837.4为标定曲线斜率。
本发明的一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法，与现有技术相比，有益效果为：
一、本发明方法先通过标样配置，绘制标定曲线，获得标定曲线斜率为3837.4，为后续根据线性关系式计算待测液中的Fe3+离子浓度做准备；用5g 0.1M HNO3和2g10％KSCN分别匹配0ml、5ml、10ml、15ml、20ml、40ml和50ml的0.001M FeCl3，定容成250ml标样，该配比绘制曲线更加精确，提高铁含量计算结果的精度。
二、本发明方法通过烘干空坩埚和放入单壁碳纳米管后的坩埚，进行称量更加精确，防止水分影响检测结果。
三、本发明方法将单壁碳纳米管在950℃下烧结120min得到的灰分，并不断补充空气，使得Fe元素完全暴露与氧气反应生成氧化铁，然后进行硝酸酸洗，得到的氧化铁更加纯净，相比于酸直接消解碳纳米管，能够更充分的提取出单壁碳纳米管中的铁元素。
四、本发明将氧化铁加入10ml 10％HCL溶液，在300℃加热板上加热至红棕色沉淀消失，然后用去离子水反复润洗锥形瓶，得到润洗液A，最后加入2g 10％KSCN，变成酒红色溶液B，用去离子水定容至250ml刻度线，得到待测液C；此过程采用HCL加热300℃促进氧化铁与酸反应更完全，得到溶于水的三价铁离子，提高后续吸光度的检测精度。
五、本发明方法经对比验证，测量结果精确度高，能够与ICP测试结果相媲美，且铁离子提取更完全，测试结果更加接近实际值，操作简单，实用性强。
综上，本发明方法在低浓度Fe下，与OD值遵循线性规律，创造性的应用了朗伯比尔定律，能够在不需要购买昂贵检测设备(ICP-OES和XRF)的前提下，利用现有设备和仪器，提供一种简单，经济，实用性强、精度高的检测方法，具有良好的可实现性。
附图说明
图1为本发明实施例1的一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法的标定曲线图；
图2为实施例1-5的一种表征锂电池导电浆料分散状态的测试方法与ICP检测结果对比图；
图3为实施例1-5的重量差法与ICP检测结果对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施案例和附图1-3对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，包括以下步骤：
步骤1，Fe3+标准曲线标定：
(1)在1000ml容量瓶中加入10g 0.1M硝酸溶液，然后加入10ml 0.1M氯化铁溶液，紧接着加入5ml过硫酸钾溶液，最后定容至1000ml，制备得到0.001M氯化铁(FeCl3)溶液；
(2)用5g 0.1M HNO3、2g10％KSCN(硫氰化钾)配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样1；
(3)用5g 0.1M HNO3、5ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样2；
(4)用5g 0.1M HNO3、10ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样3；
(5)用5g 0.1M HNO3、15ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样4；
(6)用5g 0.1M HNO3、20ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样5；
(7)用5g 0.1M HNO3、40ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样6；
(8)用5g 0.1M HNO3、50ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml，制备得到标样7；
标样成份配制表
| 成份 | 标样1 | 标样2 | 标样3 | 标样4 | 标样5 | 标样6 | 标样7 |
| 0.1MHNO3 | 5g | 5g | 5g | 5g | 5g | 5g | 5g |
| 0.001MFeCl3 | 0ml | 5ml | 10ml | 15ml | 20ml | 40ml | 50ml |
| 10％KSCN | 2g | 2g | 2g | 2g | 2g | 2g | 2g |
(9)将可见光分光光度计波长调节485nm，分别测试标样1、标样2、标样3、标样4、标样5、标样6和标样7的吸光度值，根据标样1-7的Fe3+离子浓度和吸光度值制作标定曲线图，如图1所示，获得标定曲线斜率，为后续根据线性关系式计算待测液中的Fe3+离子浓度做准备；
所述标定曲线斜率计算方法为：标定曲线斜率＝吸光度值/Fe3+离子浓度＝3837.4；
步骤2，称量：
将坩埚在150℃干燥30min，放入干燥器中冷却至室温后，称量空坩埚重量M0＝47.1494g；向空坩埚中加入0.5231g批次01RW03.N1.0.250.7的单壁碳纳米管(SWCNT)，然后在150℃烘箱中干燥60min，去除碳管中水分；烘干后放入干燥器中冷却至室温后称重M1＝47.5797g，得到放有SWCNT的坩埚；
步骤3，烧结灰分：
将放有SWCNT的坩埚(不带盖)放入马弗炉中，设置加热950℃，加热升温时间180min，950℃恒温120min，通入空气15ml/min，进行烧结灰分；待马弗炉温度冷却至400℃以下后，从马弗炉中取出坩埚，并放入干燥器中冷却至室温，得到烧结灰分后的坩埚；
步骤4，制备待测液：
(1)用0.1M硝酸标准溶液反复润洗烧结灰分后的坩埚，得到灰分残留物，所述灰分残留物为氧化铁，将氧化铁置于250ml锥形瓶中，并加入10ml 10％HCL溶液；然后将锥形瓶放置在300℃加热板上加热，开启通风橱；
(2)当锥形瓶底的红棕色沉淀消失后，停止加热，并冷却至室温；然后用去离子水反复润洗锥形瓶，得到润洗液A；将润洗液A转移至250ml容量瓶中，然后加入5g 0.1M HNO3和2g 10％KSCN，变成酒红色溶液B，用去离子水定容至250ml刻度线，得到待测液C。
步骤5，检测：
将可见光分光光度计波长调节485nm，测试待测液C的吸光度，并利用公式计算铁含量。
所述铁含量的计算方法为：
W＝mFe/(M1-M0)×100％ (1)
mFe＝0.25×MFe×x (2)
x＝y/3837.4 (3)
y为OD值 (4)
将式(2)、式(3)和式(4)代入式(1)中，得到：
W＝(0.25×MFe×OD)/((M1-M0)×3837.4)×100％
式中：W为铁含量，M1-M0为单壁碳纳米管净重，mFe为铁重量，0.25为容量瓶体积(250ml容量瓶体积，即0.25L)，MFe为铁元素相对原子质量56，x为Fe3+离子浓度，OD为测得的吸光度值，3837.4为标定曲线斜率。
本实施例的待测液C测得OD为0.308，将OD带入公式W＝(0.25×56×0.308)/((47.5797-47.1494)×3837.4)×100％＝0.261％，即本方法测得铁含量为0.297％
本实施例做对比检测实验：用ICP常规测试方法测得铁含量为0.279％；用重量差法测得铁含量为0.412％。
如图2-3所示0.250.7批次，经对比得出，本发明方法提取的铁元素更完全，铁含量检测结果高于ICP检测结果，且结果相较于重量差法更接近ICP检测结果，说明本发明方法检测误差小。
实施例2
一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，包括以下步骤：
步骤1，Fe3+标准曲线标定：
曲线标定沿用实施例1的结果，即标定曲线斜率为3837.4；
步骤2，称量：
将坩埚在150℃干燥30min，放入干燥器中冷却至室温后，称量空坩埚重量M0＝45.0018g；向空坩埚中加入0.5506g批次01RW03.N1.0.312.1的单壁碳纳米管(SWCNT)，然后在150℃烘箱中干燥60min，去除碳管中水分；烘干后放入干燥器中冷却至室温后称重M1＝45.6660g，得到放有SWCNT的坩埚；
步骤3，烧结灰分：
将放有SWCNT的坩埚(不带盖)放入马弗炉中，设置加热950℃，加热升温时间180min，950℃恒温120min，通入空气20ml/min，进行烧结灰分；待马弗炉温度冷却至400℃以下后，从马弗炉中取出坩埚，并放入干燥器中冷却至室温，得到烧结灰分后的坩埚；
步骤4，制备待测液：
(1)用0.1M硝酸标准溶液反复润洗烧结灰分后的坩埚，得到灰分残留物，所述灰分残留物为氧化铁，将氧化铁置于250ml锥形瓶中，并加入10ml 10％HCL溶液；然后将锥形瓶放置在300℃加热板上加热，开启通风橱；
(2)当锥形瓶底的红棕色沉淀消失后，停止加热，并冷却至室温；然后用去离子水反复润洗锥形瓶，得到润洗液A；将润洗液A转移至250ml容量瓶中，然后加入5g 0.1M HNO3和2g 10％KSCN，变成酒红色溶液B，用去离子水定容至250ml刻度线，得到待测液C。
步骤5，检测：
将可见光分光光度计波长调节485nm，测试待测液C的吸光度，并利用公式计算铁含量。
所述铁含量的计算方法为：
W＝mFe/(M1-M0)×100％ (1)
mFe＝0.25×MFe×x (2)
x＝y/3837.4 (3)
y为OD值 (4)
将式(2)、式(3)和式(4)代入式(1)中，得到：
W＝(0.25×MFe×OD)/((M1-M0)×3837.4)×100％
式中：W为铁含量，M1-M0为单壁碳纳米管净重，mFe为铁重量，0.25为容量瓶体积(250ml容量瓶体积，即0.25L)，MFe为铁元素相对原子质量56，x为Fe3+离子浓度，OD为测得的吸光度值，3837.4为标定曲线斜率。
本实施例的待测液C测得OD为0.508，将OD带入公式W＝(0.25×56×0.508)/((45.6660-45.0018)×3837.4)×100％＝0.279％，即本方法测得铁含量为0.279％
本实施例做对比检测实验：用ICP常规测试方法测得铁含量为0.260％；用重量差法测得铁含量为0.358％。
如图2-3所示0.312.1批次，经对比得出，本发明方法提取的铁元素更完全，铁含量检测结果高于ICP检测结果，且结果相较于重量差法更接近ICP检测结果，说明本发明方法检测误差小。
实施例3
一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，包括以下步骤：
步骤1，Fe3+标准曲线标定：
曲线标定沿用实施例1的结果，即标定曲线斜率为3837.4；
步骤2，称量：
将坩埚在140℃干燥40min，放入干燥器中冷却至室温后，称量空坩埚重量M0＝44.6417g；向空坩埚中加入0.5489g批次01RW03.N1.0.312.6的单壁碳纳米管(SWCNT)，然后在140℃烘箱中干燥70min，去除碳管中水分；烘干后放入干燥器中冷却至室温后称重M1＝45.3366g，得到放有SWCNT的坩埚；
步骤3，烧结灰分：
将放有SWCNT的坩埚(不带盖)放入马弗炉中，设置加热950℃，加热升温时间180min，950℃恒温120min，通入空气18ml/min，进行烧结灰分；待马弗炉温度冷却至400℃以下后，从马弗炉中取出坩埚，并放入干燥器中冷却至室温，得到烧结灰分后的坩埚；
步骤4，制备待测液：
(1)用0.1M硝酸标准溶液反复润洗烧结灰分后的坩埚，得到灰分残留物，所述灰分残留物为氧化铁，将氧化铁置于250ml锥形瓶中，并加入10ml 10％HCL溶液；然后将锥形瓶放置在300℃加热板上加热，开启通风橱；
(2)当锥形瓶底的红棕色沉淀消失后，停止加热，并冷却至室温；然后用去离子水反复润洗锥形瓶，得到润洗液A；将润洗液A转移至250ml容量瓶中，然后加入5g 0.1M HNO3和2g 10％KSCN，变成酒红色溶液B，用去离子水定容至250ml刻度线，得到待测液C。
步骤5，检测：
将可见光分光光度计波长调节485nm，测试待测液C的吸光度，并利用公式计算铁含量。
所述铁含量的计算方法为：
W＝mFe/(M1-M0)×100％ (1)
mFe＝0.25×MFe×x (2)
x＝y/3837.4 (3)
y为OD值 (4)
将式(2)、式(3)和式(4)代入式(1)中，得到：
W＝(0.25×MFe×OD)/((M1-M0)×3837.4)×100％
式中：W为铁含量，M1-M0为单壁碳纳米管净重，mFe为铁重量，0.25为容量瓶体积(250ml容量瓶体积，即0.25L)，MFe为铁元素相对原子质量56，x为Fe3+离子浓度，OD为测得的吸光度值，3837.4为标定曲线斜率。
本实施例的待测液C测得OD为0.601，将OD带入公式W＝(0.25×56×0.601)/((45.3366-44.6417)×3837.4)×100％＝0.315％，即本方法测得铁含量为0.317％
本实施例做对比检测实验：用ICP常规测试方法测得铁含量为0.316％；用重量差法测得铁含量为0.388％。
如图2-3所示0.312.6批次，经对比得出，本发明方法提取的铁元素更完全，铁含量检测结果高于ICP检测结果，且结果相较于重量差法更接近ICP检测结果，说明本发明方法检测误差小。
实施例4
一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，包括以下步骤：
步骤1，Fe3+标准曲线标定：
曲线标定沿用实施例1的结果，即标定曲线斜率为3837.4；步骤2，称量：
将坩埚在160℃干燥35min，放入干燥器中冷却至室温后，称量空坩埚重量M0＝44.3728g；向空坩埚中加入0.5632g批次01RW03.N1.0.344.1的单壁碳纳米管(SWCNT)，然后在160℃烘箱中干燥65min，去除碳管中水分；烘干后放入干燥器中冷却至室温后称重M1＝44.8759g，得到放有SWCNT的坩埚；
步骤3，烧结灰分：
将放有SWCNT的坩埚(不带盖)放入马弗炉中，设置加热950℃，加热升温时间180min，950℃恒温120min，通入空气15ml/min，进行烧结灰分；待马弗炉温度冷却至400℃以下后，从马弗炉中取出坩埚，并放入干燥器中冷却至室温，得到烧结灰分后的坩埚；
步骤4，制备待测液：
(1)用0.1M硝酸标准溶液反复润洗烧结灰分后的坩埚，得到灰分残留物，所述灰分残留物为氧化铁，将氧化铁置于250ml锥形瓶中，并加入10ml 10％HCL溶液；然后将锥形瓶放置在300℃加热板上加热，开启通风橱；
(2)当锥形瓶底的红棕色沉淀消失后，停止加热，并冷却至室温；然后用去离子水反复润洗锥形瓶，得到润洗液A；将润洗液A转移至250ml容量瓶中，然后加入5g 0.1M HNO3和2g 10％KSCN，变成酒红色溶液B，用去离子水定容至250ml刻度线，得到待测液C。
步骤5，检测：
将可见光分光光度计波长调节485nm，测试待测液C的吸光度，并利用公式计算铁含量。
所述铁含量的计算方法为：
W＝mFe/(M1-M0)×100％ (1)
mFe＝0.25×MFe×x (2)
x＝y/3837.4 (3)
y为OD值 (4)
将式(2)、式(3)和式(4)代入式(1)中，得到：
W＝(0.25×MFe×OD)/((M1-M0)×3837.4)×100％
式中：W为铁含量，M1-M0为单壁碳纳米管净重，mFe为铁重量，0.25为容量瓶体积(250ml容量瓶体积，即0.25L)，MFe为铁元素相对原子质量56，x为Fe3+离子浓度，OD为测得的吸光度值，3837.4为标定曲线斜率。
本实施例的待测液C测得OD为0.386，将OD带入公式W＝(0.25×56×0.386)/((44.8759-44.3728)×3837.4)×100％＝0.280％，即本方法测得铁含量为0.322％
本实施例做对比检测实验：用ICP常规测试方法测得铁含量为0.301％；用重量差法测得铁含量为0.269％。
如图2-3所示0.344.1批次，经对比得出，本发明方法提取的铁元素更完全，铁含量检测结果高于ICP检测结果，且结果相较于重量差法更接近ICP检测结果，说明本发明方法检测误差小。
实施例5
一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，包括以下步骤：
步骤1，Fe3+标准曲线标定：
曲线标定沿用实施例1的结果，即标定曲线斜率为3837.4；
步骤2，称量：
将坩埚在150℃干燥40min，放入干燥器中冷却至室温后，称量空坩埚重量M0＝45.3785g；向空坩埚中加入0.5715g批次01RW03.N1.0.344.7的单壁碳纳米管(SWCNT)，然后在150℃烘箱中干燥70min，去除碳管中水分；烘干后放入干燥器中冷却至室温后称重M1＝45.9615g，得到放有SWCNT的坩埚；
步骤3，烧结灰分：
将放有SWCNT的坩埚(不带盖)放入马弗炉中，设置加热950℃，加热升温时间180min，950℃恒温120min，通入空气20ml/min，进行烧结灰分；待马弗炉温度冷却至400℃以下后，从马弗炉中取出坩埚，并放入干燥器中冷却至室温，得到烧结灰分后的坩埚；
步骤4，制备待测液：
(1)用0.1M硝酸标准溶液反复润洗烧结灰分后的坩埚，得到灰分残留物，所述灰分残留物为氧化铁，将氧化铁置于250ml锥形瓶中，并加入10ml 10％HCL溶液；然后将锥形瓶放置在300℃加热板上加热，开启通风橱；
(2)当锥形瓶底的红棕色沉淀消失后，停止加热，并冷却至室温；然后用去离子水反复润洗锥形瓶，得到润洗液A；将润洗液A转移至250ml容量瓶中，然后加入5g 0.1M HNO3和2g 10％KSCN，变成酒红色溶液B，用去离子水定容至250ml刻度线，得到待测液C。
步骤5，检测：
将可见光分光光度计波长调节485nm，测试待测液C的吸光度，并利用公式计算铁含量。
所述铁含量的计算方法为：
W＝mFe/(M1-M0)×100％ (1)
mFe＝0.25×MFe×x (2)
x＝y/3837.4 (3)
y为OD值 (4)
将式(2)、式(3)和式(4)代入式(1)中，得到：
W＝(0.25×MFe×OD)/((M1-M0)×3837.4)×100％
式中：W为铁含量，M1-M0为单壁碳纳米管净重，mFe为铁重量，0.25为容量瓶体积(250ml容量瓶体积，即0.25L)，MFe为铁元素相对原子质量56，x为Fe3+离子浓度，OD为测得的吸光度值，3837.4为标定曲线斜率。
本实施例的待测液C测得OD为0.578，将OD带入公式W＝(0.25×56×0.578)/
((45.9615-45.3785)×3837.4)×100％＝0.361％，即本方法测得铁含量为0.361％
本实施例做对比检测实验：用ICP常规测试方法测得铁含量为0.334％；用重量差法测得铁含量为0.417％。
如图2-3所示0.344.7批次，经对比得出，本发明方法提取的铁元素更完全，铁含量检测结果高于ICP检测结果，且结果相较于重量差法更接近ICP检测结果，说明本发明方法检测误差小。
综上，从图2和图3中能够看出，本发明方法检测值与ICP测试值基本吻合，通过相关系数公式计算相关系数为0.847，为极强相关性。而传统重量差法检测值与ICP测试值偏差较大，相关系数为-0.029184947，为极弱相关或无相关性。
Claims (9)
1.一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，Fe3+标准曲线标定：
(1)在1000ml容量瓶中加入硝酸溶液，然后加入氯化铁溶液，紧接着加入过硫酸钾溶液，最后定容至1000ml，制备得到0.001M氯化铁溶液；
(2)制备标样1、标样2、标样3、标样4、标样5、标样6和标样7；
(3)将可见光分光光度计波长调节485nm，分别测试标样1、标样2、标样3、标样4、标样5、标样6和标样7的吸光度值，根据标样1-7的Fe3+离子浓度和吸光度值制作标定曲线图，获得标定曲线斜率，为后续根据线性关系式计算待测液中的Fe3+离子浓度做准备；
步骤2，称量：
将坩埚在140～160℃干燥30～40min，放入干燥器中冷却至室温后，称量空坩埚重量M0；向空坩埚中加入单壁碳纳米管，然后在140～160℃烘箱中干燥60～70min，去除碳管中水分；烘干后放入干燥器中冷却至室温后称重M1，得到放有SWCNT的坩埚；
步骤3，烧结灰分：
将放有SWCNT的坩埚，进行烧结灰分，得到烧结灰分后的坩埚；
步骤4，制备待测液：
(1)用硝酸标准溶液反复润洗烧结灰分后的坩埚，得到灰分残留物，所述灰分残留物为氧化铁，将氧化铁置于锥形瓶中，并加入HCL溶液；然后将锥形瓶加热，开启通风橱；
(2)当锥形瓶底的红棕色沉淀消失后，停止加热，并冷却至室温；然后用去离子水反复润洗锥形瓶，得到润洗液A；将润洗液A转移至容量瓶中，然后加入HNO3和KSCN，变成酒红色溶液B，用去离子水定容至刻度线，得到待测液C。
步骤5，检测：
将可见光分光光度计波长调节485nm，测试待测液C的吸光度，并利用公式计算铁含量。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，其特征在于，步骤1(1)中，所述硝酸溶液为0.1M硝酸溶液，加入量为10g；所述氯化铁溶液为0.1M氯化铁溶液，加入量为10ml；所述过硫酸钾溶液加入量为5ml。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，其特征在于，步骤1(2)中，所述标样1为用5g 0.1M HNO3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml；标样2为用5g 0.1M HNO3、5ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml；标样3为用5g 0.1M HNO3、10ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml；标样4为用5g 0.1M HNO3、15ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml；标样5为用5g 0.1M HNO3、20ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml；标样6为用5g 0.1M HNO3、40ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250ml；标样7为用5g 0.1M HNO3、50ml 0.001M FeCl3、2g10％KSCN配置，并用去离子水定容至250m。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，其特征在于，步骤1(3)中，所述标定曲线斜率计算方法为：标定曲线斜率＝吸光度值/Fe3+离子浓度。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，其特征在于，步骤2中，所述单壁碳纳米管加入量为0.5～0.6g。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，其特征在于，步骤3中，所述放有SWCNT的坩埚为不带盖；所述烧结灰分的方法为，放有SWCNT的坩埚放入马弗炉中，设置加热950℃，加热升温时间180min，950℃恒温120min，通入空气15～20ml/min，进行烧结灰分，待马弗炉温度冷却至400℃以下后，从马弗炉中取出坩埚，并放入干燥器中冷却至室温，得到烧结灰分后的坩埚。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，其特征在于，步骤4(1)中，所述硝酸标准溶液为0.1M硝酸标准溶液；所述锥形瓶为250ml锥形瓶；所述HCL溶液为10％HCL溶液，加入量为10ml；所述加热为放置在300℃加热板上加热。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，其特征在于，步骤4(2)中，所述容量瓶为250ml容量瓶；所述HNO3为0.1M HNO3，加入量为5g；所述KSCN为10％KSCN，加入量为2g。
9.根据权利要求1所述的一种锂电池用单壁碳纳米管Fe含量测试方法，其特征在于，步骤5中，所述铁含量的计算方法为：
W＝mFe/(M1-M0)×100％ (1)
mFe＝0.25×MFe×x (2)
x＝y/3837.4 (3)
y为OD值(4)
将式(2)、式(3)和式(4)代入式(1)中，得到：
W＝(0.25×MFe×OD)/((M1-M0)×3837.4)×100％
式中：W为铁含量，M1-M0为单壁碳纳米管净重，mFe为铁重量，0.25为容量瓶体积(250ml容量瓶体积，即0.25L)，MFe为铁元素相对原子质量56，x为Fe3+离子浓度，OD为测得的吸光度值，3837.4为标定曲线斜率。
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