CN108414503A - 一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法及应用 - Google Patents

一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法及应用，属于分析测试技术领域。本发明提供的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，处理步骤简单，能有效降低样品处理过程中产生的误差，检测结果准确性较高。将该检测方法应用到实际检测中，能节约大量的检测时间，进而提高检测效率。

Description

一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法及应用
技术领域
本发明涉及分析测试技术领域，具体而言，涉及一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法及应用。
背景技术
聚苯硫醚英文简写为PPS，是一种新型高性能热塑性树脂，机械强度高、耐高温、难燃、热稳定性好、电性能优良，不溶于现在已知的任何溶剂，在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用。
聚合物树脂样品传统处消解方法有加热消解和微波消解。加热消解方法为称取一定量聚合物放入坩埚中，将坩埚至于煤气灯或电炉上缓慢加热到聚合物开始分解，点燃放出的气体。聚合物完全燃烧后使坩埚在马弗炉中以550℃±25℃温度下灼烧30分钟，直到含碳残渣完全消除。再用酸溶解坩埚中的残余物，赶酸、定容。这种样品处理方法耗时过长，操作条件苛刻，易造成样品中金属元素的损失，测量误差较大。
现在还缺少较为方便简洁的聚苯硫醚中金属元素的测定方法。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，该方法能较好的解决聚苯硫醚中金属元素含量的准确测定的问题。
本发明的第二目的在于提供上述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法在测定聚苯硫醚中金属元素含量中的应用。
为了实现本发明的上述目的，采用以下技术方案：
一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，包括以下步骤：
精确称取聚苯硫醚粉末，与硫酸混合反应；
加热碳化，用硝酸消解，得到样品消解液，测定样品消解液中金属元素的含量。
上述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法在测定聚苯硫醚中金属元素含量中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，处理步骤简单，能有效降低样品处理过程中产生的误差，检测结果准确性较高。将该检测方法应用到实际检测中，能节约大量的检测时间，进而提高检测效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例4提供的钡元素标准曲线图；
图2为本发明实施例4提供的镉元素标准曲线图；
图3为本发明实施例4提供的铬元素标准曲线图；
图4为本发明实施例4提供的铁元素标准曲线图；
图5为本发明实施例4提供的汞元素标准曲线图；
图6为本发明实施例4提供的锂元素标准曲线图；
图7为本发明实施例4提供的铅元素标准曲线图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法及应用进行具体说明。
一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，包括以下步骤：
精确称取聚苯硫醚粉末，与硫酸混合反应；
加热碳化，用硝酸消解，得到样品消解液，测定样品消解液中金属元素的含量。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，聚苯硫醚粉末的粒径为40-120目。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，聚苯硫醚粉末重量为0.1-0.5g。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，硫酸为98％浓硫酸，浓硫酸的用量为5-10mL。
浓硫酸具有脱水性，它能夺取有机物中的氢原子和氧原子，而生成黑色的炭(炭化)，同时放出二氧化硫。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，碳化的温度为350-450℃。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，碳化时间为20-40min。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，硝酸为浓硝酸。
浓硝酸具有强氧化性与不稳定性，既能与绝大部分金属反应，也能在加热条件下能与碳、硫、磷等非金属反应，放出黄色气体二氧化氮。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，消解的温度为250-350℃。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，测定样品消解液中金属元素的含量采用电感耦合等离子体发射光谱仪测得。
上述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法在测定聚苯硫醚中金属元素含量中的应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，具体包括样品制备和样品的测定。
样品制备包括以下步骤：
1.1精确称取已经粉碎至粒径为40-120目的聚苯硫醚粉末0.5g；
1.2将称取的聚苯硫醚粉末放入事先已经酸洗和去离子水洗涤烘干的石英烧杯中；
1.3向烧杯中加入5mL浓硫酸，盖上烧杯；
1.4将烧杯置于350℃的电热板上进行碳化处理，碳化时间20min，至样品完全碳化；
1.5将已经碳化的样品置于250℃的电热板上，逐滴加入浓硝酸进行消解，直到溶液变成澄清；
1.6待烧杯中溶液冷却后，用聚乙烯容量瓶定容待测。
样品检测包括：
2.1在电感耦合等离子体发射光谱仪上建立不同金属元素的浓度-强度标准曲线；
2.2采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液，得到待测溶液中金属元素的强度，并根据浓度-强度标准曲线得到待测溶液的金属元素浓度值Ci(mg/L)。
根据公式C＝Ci×V/m，计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量。
式中：C表示待测聚合物树脂中金属元素的含量；
Ci表示金属元素在待测溶液中的含量；
V表示待测溶液体积；
m表示待测聚合物树脂的质量。
实施例2
本实施例提供一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，具体包括样品制备和样品的测定。
样品制备包括以下步骤：
1.1精确称取已经粉碎至粒径为40-120目的聚苯硫醚粉末0.1g；
1.2将称取的聚苯硫醚粉末放入事先已经酸洗和去离子水洗涤烘干的石英烧杯中；
1.3向烧杯中加入7mL浓硫酸，盖上烧杯；
1.4将烧杯置于450℃的电热板上进行碳化处理，碳化时间30min，至样品完全碳化；
1.5将已经碳化的样品置于350℃的电热板上，逐滴加入浓硝酸进行消解，直到溶液变成澄清；
1.6待烧杯中溶液冷却后，用聚乙烯容量瓶定容待测。
样品检测包括：
2.1在电感耦合等离子体发射光谱仪上建立不同金属元素的浓度-强度标准曲线；
2.2采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液，得到待测溶液中金属元素的强度，并根据浓度-强度标准曲线得到待测溶液的金属元素浓度值Ci(mg/L)。
根据公式C＝Ci×V/m，计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量。
式中：C表示待测聚合物树脂中金属元素的含量；
Ci表示金属元素在待测溶液中的含量；
V表示待测溶液体积；
m表示待测聚合物树脂的质量。
实施例3
本实施例提供一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，具体包括样品制备和样品的测定。
样品制备包括以下步骤：
1.1精确称取已经粉碎至粒径为40-120目的聚苯硫醚粉末0.4g；
1.2将称取的聚苯硫醚粉末放入事先已经酸洗和去离子水洗涤烘干的石英烧杯中；
1.3向烧杯中加入8.5mL浓硫酸，盖上烧杯；
1.4将烧杯置于410℃的电热板上进行碳化处理，碳化时间35min，至样品完全碳化；
1.5将已经碳化的样品置于300℃的电热板上，逐滴加入浓硝酸进行消解，直到溶液变成澄清；
1.6待烧杯中溶液冷却后，用聚乙烯容量瓶定容待测。
样品检测包括：
2.1在电感耦合等离子体发射光谱仪上建立不同金属元素的浓度-强度标准曲线；
2.2采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液，得到待测溶液中金属元素的强度，并根据浓度-强度标准曲线得到待测溶液的金属元素浓度值Ci(mg/L)。
根据公式C＝Ci×V/m，计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量。
式中：C表示待测聚合物树脂中金属元素的含量；
Ci表示金属元素在待测溶液中的含量；
V表示待测溶液体积；
m表示待测聚合物树脂的质量。
实施例4
本实施例提供一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，具体包括样品制备和样品的测定。
样品制备包括以下步骤：
1.1精确称取已经粉碎至粒径为40-120目的聚苯硫醚粉末0.2g；
1.2将称取的聚苯硫醚粉末放入事先已经酸洗和去离子水洗涤烘干的石英烧杯中；
1.3向烧杯中加入10mL浓硫酸，盖上烧杯；
1.4将烧杯置于370℃的电热板上进行碳化处理，碳化时间40min，至样品完全碳化；
1.5将已经碳化的样品置于325℃的电热板上，逐滴加入浓硝酸进行消解，直到溶液变成澄清；
1.6待烧杯中溶液冷却后，用聚乙烯容量瓶定容待测。
样品检测包括：
2.1在电感耦合等离子体发射光谱仪上建立不同金属元素的浓度-强度标准曲线；
2.2采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液，得到待测溶液中金属元素的强度，并根据浓度-强度标准曲线得到待测溶液的金属元素浓度值Ci(mg/L)。
根据公式C＝Ci×V/m，计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量。
式中：C表示待测聚合物树脂中金属元素的含量；
Ci表示金属元素在待测溶液中的含量；
V表示待测溶液体积；
m表示待测聚合物树脂的质量。
本实施例中，建立金属元素钡(Ba2+)、镉(Cd2+)、铬(Cr3+)、铁(Fe2+)、汞(Hg2+)、锂(Li+)和铅(Pb2+)几种金属离子的浓度和检测强度的标准曲线。
钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铁(Fe)、汞(Hg)、锂(Li)和铅(Pb)几种金属离子的标准曲线如图1到7所示。
图1是钡元素的标准曲线，标准曲线公式为：y＝15270x+3233.3，R2＝0.9999，线性关系良好。
图2是镉元素的标准曲线，标准曲线公式为：y＝13951x+309.07，R2＝1，线性关系良好。
图3是铬元素的标准曲线，标准曲线公式为：y＝12403x+570.83，R2＝1，线性关系良好。
图4是铁元素的标准曲线，标准曲线公式为：y＝6317.2x+387.53，R2＝0.9991，线性关系良好。
图5是汞元素的标准曲线，标准曲线公式为：y＝166.46x+32.73，R2＝0.9996，线性关系良好。
图6是锂元素的标准曲线，标准曲线公式为：y＝83228x+1330.7，R2＝0.9999，线性关系良好。
图7是铅元素的标准曲线，标准曲线公式为：y＝857.37x+185.96，R2＝0.9995，线性关系良好。
实验例1
本实验例具体测定了金属元素，具体如下：
对聚苯硫醚进行碳化消解处理：
称取0.2137g磨细至80目的聚苯硫醚粉料置于200mL的石英烧杯中，向烧杯中缓慢加入5mL的浓硫酸后，盖上表面皿，在400℃的电热板上加热30min后，烧杯中的固体颗粒完全消失，再将烧杯置于300℃的电热板上，用胶头滴管从烧杯与表面皿的缝隙处逐滴加入浓硝酸，直到烧杯中溶液变澄清为止，此时消耗的浓硝酸为8mL，耗时20min。待烧杯中的溶液冷却后，用100mL聚乙烯容量瓶定容待测。
样品测试：
用电感耦合等离子体发射光谱仪测试待测样品溶液以及空白样品溶液，溶液中各金属元素的强度值，通过实施例4提供的标准曲线，计算得到样品中相应的金属元素的浓度值。
重复测试两次，并将每次得到的金属元素的浓度值列于表1中。
表1金属元素检测结果
结果1 结果2
Ba(mg/L) 0.0660 0.0668
Cd(mg/L) 0.0013 0.0012
Cr(mg/L) 0.0093 0.0090
Fe(mg/L) 0.0936 0.0944
Hg(mg/L) 0.0729 0.07439
Li(mg/L) 0.1373 0.1366
Pb(mg/L) 未检出 未检出
根据实施例4提供的聚苯硫醚中金属元素含量的计算公式，计算得到两次的检测结果及平均值。结果如表2所示。
表2计算结果
结果1 结果2 平均值
Ba(ppm) 30.91 31.26 31.09
Cd(ppm) 0.61 0.55 0.58
Cr(ppm) 4.34 4.19 4.27
Fe(ppm) 43.80 44.17 43.99
Hg(ppm) 34.12 34.81 34.465
Li(ppm) 64.26 63.94 64.10
Pb(mg/L) 未检出
实验例2
称取0.2281g磨细至40目的聚苯硫醚粒料置于200mL的石英烧杯中，向烧杯中缓慢加入5mL的浓硫酸后，盖上表面皿，在380℃的电热板上加热40min后，烧杯中的固体颗粒完全消失，再将烧杯置于300℃的电热板上，用胶头滴管从烧杯与表面皿的缝隙处逐滴加入浓硝酸，直到烧杯中溶液变澄清为止，此时消耗的浓硝酸为10mL，耗时30min。待烧杯中的溶液冷却后，用100mL聚乙烯容量瓶定容待测。
样品测试：
用电感耦合等离子体发射光谱仪测试待测样品溶液以及空白样品溶液，溶液中各金属元素的强度值，从标准曲线上即可找对应的金属元素的浓度值。
重复测试两次，并将每次得到的金属元素的浓度值列于表3中。
表3检测数据
结果1 结果2
Ba(mg/L) 0.1045 0.0942
Cd(mg/L) 未检出 未检出
Cr(mg/L) 未检出 未检出
Fe(mg/L) 0.0331 0.0338
Hg(mg/L) 0.3969 0.3946
Li(mg/L) 0.00068 0.0075
Pb(mg/L) 未检出 未检出
根据实施例4提供的标准曲线和聚苯硫醚中金属元素含量的计算公式，以及本实验例测得的实验数据，计算得到聚苯硫醚样品中各金属元素的含量。结果如表4所示。
表4检测结果
结果1 结果2 平均值
Ba(ppm) 45.8 41.3 43.55
Cd(ppm) 未检出
Cr(ppm) 未检出
Fe(ppm) 14.5 14.8 14.65
Hg(ppm) 174 173 173.5
Li(ppm) 0.299 0.329 0.314
Pb(mg/L) 未检出
实验例3
称取0.2462g磨细至40～80目的聚苯硫醚粒料置于200ml的石英烧杯中，向烧杯中缓慢加入10ml的浓硫酸后，盖上表面皿，在420℃的电热板上加热25min后，烧杯中的固体颗粒完全消失，再将烧杯置于350℃的电热板上，用胶头滴管从烧杯与表面皿的缝隙处逐滴加入浓硝酸，直到烧杯中溶液变澄清为止，此时消耗的浓硝酸为10ml，耗时30min。待烧杯中的溶液冷却后，用100ml聚乙烯容量瓶定容待测。
样品测试：
用电感耦合等离子体发射光谱仪测试待测样品溶液以及空白样品溶液，溶液中各金属元素的强度值，从标准曲线上即可找对应的金属元素的浓度值。
重复测试两次，并将每次得到的金属元素的浓度值列于表5中。
表5检测数据
结果1 结果2
Ba(mg/L) 0.1041 0.1054
Cd(mg/L) 未检出 未检出
Cr(mg/L) 未检出 未检出
Fe(mg/L) 0.0216 0.0286
Hg(mg/L) 0.2807 0.2708
Li(mg/L) 0.00071 0.00073
Pb(mg/L) 未检出 未检出
根据实施例4提供的标准曲线和聚苯硫醚中金属元素含量的计算公式，以及本实验例测得的实验数据，计算得到聚苯硫醚样品中各金属元素的含量。结果如表6所示。
表6检测结果
从实验可以看出，本方法测定过程简单有效，因此可以应用到聚苯硫醚中金属元素含量的测定中。
综上所述，本发明实施例提供的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，通过简单的实验方法即可实现对聚苯硫醚中金属元素含量的测定，实验简便快捷，方法可靠，就有较好的应用价值。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
精确称取聚苯硫醚粉末，与硫酸混合反应；
加热碳化，用硝酸消解，得到样品消解液，测定所述样品消解液中金属元素的含量。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，其特征在于，所述聚苯硫醚粉末的粒径为40-120目。
3.根据权利要求2所述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，其特征在于，所述聚苯硫醚粉末重量为0.1-0.5g。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，其特征在于，所述硫酸为98％浓硫酸，所述浓硫酸的用量为5-10mL。
5.根据权利要求4所述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，其特征在于，所述碳化的温度为350-450℃。
6.根据权利要求1所述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，其特征在于，所述碳化的时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，其特征在于，所述硝酸为浓硝酸。
8.根据权利要求1所述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，其特征在于，所述消解的温度为250-350℃。
9.根据权利要求8所述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法，其特征在于，测定所述样品消解液中金属元素的含量采用电感耦合等离子体发射光谱仪测得。
10.如权利要求1-9任一项所述的聚苯硫醚中金属元素含量的测定方法在测定聚苯硫醚中金属元素含量中的应用。
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