CN106932461A - 一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种芯块中杂质测量方法，具体涉及一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法。具体包括以下步骤：步骤一、试样处理；步骤二、分离铀基体；步骤三、测定各待测元素的含量。本发明成功建立了UO2-BeO芯块中28种杂质元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定UO2-BeO芯块中杂质元素含量，解决了生产中急需的UO2-BeO芯块中杂质含量测定工作，满足了UO2-BeO芯块中杂质元素含量检测的需求。

Description

一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种芯块中杂质测量方法，具体涉及一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法。
背景技术
氧化铍是一种性能极优的高导热绝缘材料，具有极高的导热率和优良的介电性能，将氧化铍与二氧化铀混合制备成核燃料芯块，可以很大程度提高燃料芯块的导热性，有利于控制核反应时的功率输出。目前UO2-BeO芯块尚未在国内应用，对其中杂质元素含量分析研究相关内容较少。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，建立试样溶解，对各元素选择合适分析条件，完成对UO2-BeO芯块中铝、镁、锰、镍、锌、钙、铟、铜、钒、铁、铋、银、钐、铕、钆、镝、铒、铅、镉、硅、钴、钛、铬、钼、锡、钨、硼、钍28种杂质元素含量测定的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法具体包括以下步骤：
步骤一、试样处理，称取芯块试样0.1g～0.5g试样两份，置于烧杯中，加入硝酸、盐酸的混酸10mL～25mL，加热溶解；完全溶解后，将溶液蒸至尽干，加入2mL硝酸溶液，冷却至室温；将一份试料溶液转移至100mL容量瓶中，用体积分数1％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，用于硼、钍的分析，随同式样做空白试验，得到空白溶液；
步骤二、分离铀基体，将另外一份冷却后的试料溶液转移至已加入10mL萃取剂的50mL分液漏斗中；振动，静置至试料溶液与萃取剂完全分层后将水相放入100mL容量瓶中；向分液漏斗中再加入2mL硝酸溶液，重复萃取一次，将水相合并至同一100mL容量瓶中；用体积分数1％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀；用于26种杂质元素的分析；
步骤三、在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对步骤一中的空白溶液、步骤一中的试料溶液和步骤二中的试料溶液采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，对比各个元素标准曲线，测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)。
所述步骤三中，各个元素标准曲线通过测定，通过在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3、标准溶液4、标准溶液5、标准溶液6采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，通过测定标准溶液绘制各个元素标准曲线。所述标准溶液浓度如下表；
所述步骤一中，芯块试样需提前经压制粒度为20目～40目。
所述步骤一中，混酸，硝酸：盐酸体积比为10：1，,硝酸、盐酸均为优级纯。
所述步骤一、步骤二中，硝酸溶液浓度为c(HNO3)＝3mol/L。
所述步骤一中，试样精确到0.0001g。
所述步骤二中，萃取剂为ψ(二甲苯：磷酸三丁酯)＝3：1。
本发明的有益技术效果在于：成功建立了UO2-BeO芯块中28种杂质元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定UO2-BeO芯块中杂质元素含量，解决了生产中急需的UO2-BeO芯块中杂质含量测定工作，满足了UO2-BeO芯块中杂质元素含量检测的需求。
附图说明
图1为本发明一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，具体包括以下步骤：
步骤一、试样处理，芯块试样经压制粒度为20目～40目，于聚乙烯瓶中保存，用于分析；称取0.1g～0.5g试样两份，精确到0.0001g，置于150mL的石英烧杯中，加入10mL～25mL混酸(硝酸：盐酸＝10：1，体积比,硝酸、盐酸均为优级纯)，盖上石英表面皿于调温电热板上加热溶解；完全溶解后，将溶液蒸至尽干，加入2mL硝酸溶液[c(HNO3)＝3mol/L]，冷却至室温；将一份试料溶液转移至100mL容量瓶中，用1％硝酸溶液(体积分数)稀释至刻度，摇匀，用于硼、钍的分析，随同式样做空白试验，得到空白溶液；
步骤二、分离铀基体，将另外一份冷却后的试料溶液转移至已加入10mL萃取剂[ψ(二甲苯：磷酸三丁酯)＝3：1]的50mL分液漏斗中；振动约1min，静置至试料溶液与萃取剂完全分层后将水相放入100mL容量瓶中；向分液漏斗中再加入2mL硝酸溶液[c(HNO3)＝3mol/L]，重复萃取一次，将水相合并至同一100mL容量瓶中；用1％硝酸溶液(体积分数)稀释至刻度，摇匀；用于铝、镁、锰、镍等26种杂质元素的分析；
步骤三、测定，配制合适范围的系列标准溶液，按元素性质及标准溶液介质分系列配制标准溶液；
表3系列标准溶液
表4系列标准溶液
表5系列标准溶液
在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3、标准溶液4、标准溶液5、标准溶液6采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，通过测定标准溶液绘制各个元素标准曲线；再分别对步骤一中的空白溶液、步骤一中的试料溶液和步骤二中的试料溶液，在相同工作条件下测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)。
精密度、回收率实例，在本方法确定的分析条件下，称取两组样品，每组6平行，其中第一组作为本底，第二组按5倍下限点加入标准溶液，进行回收率实验。按方法确定的操作步骤，进行方法的精密度和加入回收率试验，对5倍杂质检测下限加入回收试验，平行测定6个数据，结果见表6。
表6精密度及回收率实验结果
本方法中各元素检测相对标准偏差均优于10％，平均回收率在90％～110％之间。

Claims (7)

1.一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、试样处理，称取芯块试样0.1g～0.5g试样两份，置于烧杯中，加入硝酸、盐酸的混酸10mL～25mL，加热溶解；完全溶解后，将溶液蒸至尽干，加入2mL硝酸溶液，冷却至室温；将一份试料溶液转移至100mL容量瓶中，用体积分数1％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，用于硼、钍的分析，随同式样做空白试验，得到空白溶液；
步骤二、分离铀基体，将另外一份冷却后的试料溶液转移至已加入10mL萃取剂的50mL分液漏斗中；振动，静置至试料溶液与萃取剂完全分层后将水相放入100mL容量瓶中；向分液漏斗中再加入2mL硝酸溶液，重复萃取一次，将水相合并至同一100mL容量瓶中；用体积分数1％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀；用于26种杂质元素的分析；
步骤三、在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对步骤一中的空白溶液、步骤一中的试料溶液和步骤二中的试料溶液采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，对比各个元素标准曲线，测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)。
2.根据权利要求1所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于：所述步骤三中，各个元素标准曲线通过测定，、通过在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3、标准溶液4、标准溶液5、标准溶液6采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，通过测定标准溶液绘制各个元素标准曲线。所述标准溶液浓度如下表；
3.根据权利要求2所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于：所述步骤一中，芯块试样需提前经压制粒度为20目～40目。
4.根据权利要求3所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于：所述步骤一中，混酸，硝酸：盐酸体积比为10：1，,硝酸、盐酸均为优级纯。
5.根据权利要求4所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于：所述步骤一、步骤二中，硝酸溶液浓度为c(HNO3)＝3mol/L。
6.根据权利要求5所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于：所述步骤一中，试样精确到0.0001g。
7.根据权利要求6所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于：所述步骤二中，萃取剂为ψ(二甲苯：磷酸三丁酯)＝3：1。
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