CN111307783A - 一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、样品溶解；称取1.0g的样品，置于150mL的石英烧杯中，加入5‑10mL浓硝酸溶液，对样品进行加热溶解，待样品完全溶解后，低温蒸至2‑3mL，取下，冷却至室温；步骤二、分离铀基体；采用萃取法‑反相色层分离柱法对样品中的铀基体进行分离；步骤三、样品的测定；采用ICP‑AES，通过标准曲线法对分离铀基体后的样品进行测定。本发明成功建立了等离子体发射光谱法测定一种氮化铀粉末或芯块中杂质元素含量的方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定杂质元素的含量，报出了准确的检测数据，为日后氮化铀相关检测提供了方法，有效配合了专项生产的进行。

Description

一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学检测领域，具体涉及一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的 测定方法。
背景技术
氮化铀具有良好的导电性和金属性，高温下能够与各种金属反应，在大气环 境中表面会形成一定厚度的氧化层，进而阻止氧化反应的继续进行，因此在大气 环境下氮化铀是稳定的。是一种潜在的动力反应堆核燃料元件。
国外关于在空间核动力装置用的氮化铀燃料的研究与开发于20世纪90年代 末已达到工程应用阶段。另外，国际上在第四代核能系统的规划方面，已将氮化 铀燃料作为铅冷快堆(简称LFR)以及钠冷快堆(简称SFR)等两种堆型的重要 候选燃料。国内尚未系统地开展氮化铀燃料制备工艺和性能方面的研究，因此， 对氮化铀进行化学的研究尤为重要。
经调研，国内外均未查到关于氮化铀的相关化学检测方法，为了能够正确的 指导工艺，为铀化合物的检测奠定基础，本文采用电感耦合等离子体发射光谱分 析技术对氮化铀中杂质元素的含量进行测定。
在方法建立时，遇到问题主要有样品溶解条件的考察，仪器条件的考察，基 体干扰的消除几方面。
发明内容
本发明的目的在于：根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建 立等离子体发射光谱法测定一种氮化铀粉末或芯块中杂质元素含量的方法。满足 科研、生产检测的需求。
本发明的技术方案如下：一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法， 包括以下步骤：
步骤一、样品溶解；
称取1.0g的样品，置于150mL的石英烧杯中，加入5-10mL浓硝酸溶液， 对样品进行加热溶解，待样品完全溶解后，低温蒸至2-3mL，取下，冷却至室温；
步骤二、分离铀基体；
采用萃取法-反相色层分离柱法对样品中的铀基体进行分离；
步骤三、样品的测定；
采用ICP-AES，通过标准曲线法对分离铀基体后的样品进行测定。
进一步的，所述的氮化铀固体样品为氮化铀粉末或芯块。
进一步的，步骤一中，所述的浓硝酸为经过亚沸蒸馏纯化的优级纯浓硝酸。
进一步的，步骤一中，所述的加热温度为230-260℃。
进一步的，步骤二中，所述的萃取法-反相色层分离柱法对样品基体进行分 离，首先采用20-40mL萃铀试剂，在5.5-10mol/L的硝酸溶液介质下，对样品中 的铀进行初步分离，静置10min；将下层清液置于平衡好的反相色层分离柱中， 用10mL容量瓶接收淋洗液至刻度，定容，摇匀待测。
进一步的，所述的萃铀试剂，以TBP为萃取剂，以二甲苯为稀释剂，按1:3 的配比配制而成。
进一步的，步骤三中，待测元素有Fe、Ni、Cu、Mg、Ca、Mn、Si和Al， 其标准系列溶液浓度如表1所示，
表1待测元素标准系列溶液
Figure BDA0001900254190000031
进一步的，步骤三中，所述的ICP-AES，为PE公司生产型号为 Optima5300DV。
进一步的，步骤三中，所述的ICP-AES工作条件，如表2所示，
表2 ICP-AES工作条件
项目 要求 项目 要求
RF发生器功率 1100-1300W 载气流量 0.80-0.85L/min
等离子气流量 14-16L/min 进样速度 1.2-1.8mL/min
辅助气流量 0.2-0.3L/min 观测方式 水平观测
进一步的，步骤三中，所述的待测元素的分析线，如表3所示，
表3待测元素分析线
元素 谱线波长nm 观测方式 元素 谱线波长nm 观测方式
Fe 238.204 水平 Ca 317.933 水平
Si 251.611 水平 Cu 324.752 水平
Ni 231.604 水平 Mn 257.610 水平
Al 396.153 水平 Mg 279.077 水平
本发明的显著效果在于：成功建立了等离子体发射光谱法测定一种氮化铀粉 末或芯块中杂质元素含量的方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定 杂质元素的含量，报出了准确的检测数据，为日后氮化铀相关检测提供了方法， 有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种氮化铀固体样品中杂质元素含量 的测定方法作进一步详细说明。
一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一、样品溶解；
称取1.0g的样品，置于150mL的石英烧杯中，加入5-10mL浓硝酸溶液， 对样品进行加热溶解，待样品完全溶解后，低温蒸至2-3mL，取下，冷却至室温；
步骤二、分离铀基体；
采用萃取法-反相色层分离柱法对样品中的铀基体进行分离；
步骤三、样品的测定；
采用ICP-AES，通过标准曲线法对分离铀基体后的样品进行测定。
进一步的，所述的氮化铀固体样品为氮化铀粉末或芯块。
进一步的，步骤一中，所述的浓硝酸为经过亚沸蒸馏纯化的优级纯浓硝酸。
进一步的，步骤一中，所述的加热温度为230-260℃。
进一步的，步骤二中，所述的萃取法-反相色层分离柱法对样品基体进行分 离，首先采用20-40mL萃铀试剂，在5.5-10mol/L的硝酸溶液介质下，对样品中 的铀进行初步分离，静置10min；将下层清液置于平衡好的反相色层分离柱中， 用10mL容量瓶接收淋洗液至刻度，定容，摇匀待测。
进一步的，所述的萃铀试剂，以TBP为萃取剂，以二甲苯为稀释剂，按1:3 的配比配制而成。
进一步的，步骤三中，待测元素有Fe、Ni、Cu、Mg、Ca、Mn、Si和Al， 其标准系列溶液浓度如表1所示，
表1待测元素标准系列溶液
Figure BDA0001900254190000051
进一步的，步骤三中，所述的ICP-AES，为PE公司生产型号为 Optima5300DV。
进一步的，步骤三中，所述的ICP-AES工作条件，如表2所示，
表2 ICP-AES工作条件
项目 要求 项目 要求
RF发生器功率 1100-1300W 载气流量 0.80-0.85L/min
等离子气流量 14-16L/min 进样速度 1.2-1.8mL/min
辅助气流量 0.2-0.3L/min 观测方式 水平观测
进一步的，步骤三中，所述的待测元素的分析线，如表3所示，
表3待测元素分析线
元素 谱线波长nm 观测方式 元素 谱线波长nm 观测方式
Fe 238.204 水平 Ca 317.933 水平
Si 251.611 水平 Cu 324.752 水平
Ni 231.604 水平 Mn 257.610 水平
Al 396.153 水平 Mg 279.077 水平
具体实施例
实施例一
1样品溶解
称取1.0g的样品，试料置于150mL的石英烧杯中，加入5mL浓硝酸溶液， 于230℃～260℃调温电热板上加热溶解，待试样全部溶解后，低温蒸至少量，取 下，冷却至室温。
2分离铀基体
以5.5mol/L的硝酸溶液为介质，分三次清洗烧杯，将样品转移至已加有20mL 萃铀试剂的石英分液漏斗中。摇动分液漏斗30s后静置10min，将下层清液置于 平衡好的反相色层分离柱中，用10mL石英容量瓶接收淋洗液至刻度，定容，摇 匀待测。
3标准溶液的配制
初步确定各待测元素及其分析范围为铁、硅：10μg/g～100μg/g；镍、铜、锰、 钙、铝、镁：5.0μg/g～50μg/g。
表2待测元素标准系列溶液
Figure BDA0001900254190000061
Figure BDA0001900254190000071
4样品检测
采用PE公司生产型号为Optima5300DV的等离子体发射光谱仪ICP-AES， 通过标准曲线法对样品进行测定。
表3待测元素分析线
元素 谱线波长nm 观测方式 元素 谱线波长nm 观测方式
Fe 238.204 水平 Ca 317.933 水平
Si 251.611 水平 Cu 324.752 水平
Ni 231.604 水平 Mn 257.610 水平
Al 396.153 水平 Mg 279.077 水平
表4仪器工作条件
项目 要求 项目 要求
RF发生器功率 1100W 载气流量 0.80L/min
等离子气流量 14L/min 进样速度 1.2mL/min
辅助气流量 0.2L/min 观测方式 水平观测
5结果计算
试样中杂质元素含量以质量分数ω表示，单位为微克每克(μg/g)，按公式 (1)计算。
ω＝ωi-ω0…………………………………………(1)
式中：
ω——试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ωi——仪器测定出试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ω0——仪器测定出空白中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)。
若结果≥10μg/g，保留至整数位；若结果＜10μg/g，保留两位有效数字。
6精密度实验
分别称取同一试样12份，分为两组，一组做为本底；一组加入杂质元素下 限的量；两组试样在相同的处理条件下进行测定，结果见下：
表5杂质元素方法下限点回收率和精密度μg/g
Figure BDA0001900254190000081
测量结果中可以看出，各待测元素的平均回收率在90％～110％之间，精密度 均优于10％，满足检测要求。
实施例二
1样品溶解
称取1.0g的样品，试料置于150mL的石英烧杯中，加入7.5mL浓硝酸溶液， 于230℃～260℃调温电热板上加热溶解，待试样全部溶解后，低温蒸至少量，取 下，冷却至室温。
2分离铀基体
以8mol/L的硝酸溶液为介质，分三次清洗烧杯，将样品转移至已加有30mL 萃铀试剂的石英分液漏斗中。摇动分液漏斗30s后静置10min，将下层清液置于 平衡好的反相色层分离柱中，用10mL石英容量瓶接收淋洗液至刻度，定容，摇 匀待测。
3标准溶液的配制
初步确定各待测元素及其分析范围为铁、硅：10μg/g～100μg/g；镍、铜、锰、 钙、铝、镁：5.0μg/g～50μg/g。
表6待测元素标准系列溶液
Figure BDA0001900254190000091
4样品检测
采用PE公司生产型号为Optima5300DV的等离子体发射光谱仪ICP-AES， 通过标准曲线法对样品进行测定。
表7待测元素分析线
Figure BDA0001900254190000101
表8仪器工作条件
项目 要求 项目 要求
RF发生器功率 1200W 载气流量 0.83L/min
等离子气流量 15L/min 进样速度 1.5mL/min
辅助气流量 0.25L/min 观测方式 水平观测
5结果计算
试样中杂质元素含量以质量分数ω表示，单位为微克每克(μg/g)，按公式 (1)计算。
ω＝ωi-ω0…………………………………………(2)
式中：
ω——试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ωi——仪器测定出试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ω0——仪器测定出空白中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)。
若结果≥10μg/g，保留至整数位；若结果＜10μg/g，保留两位有效数字。
6精密度实验
分别称取同一试样12份，分为两组，一组做为本底；一组加入杂质元素5倍下 限的量；两组试样在相同的处理条件下进行测定，结果见下：
表9杂质元素五倍方法下限点回收率和精密度μg/g
Figure BDA0001900254190000111
测量结果中可以看出，各待测元素的平均回收率在90％～110％之间，精密度 均优于10％，满足检测要求。
实施例三
1样品溶解
称取1.0g的样品，试料置于150mL的石英烧杯中，加入10mL浓硝酸溶液， 于230℃～260℃调温电热板上加热溶解，待试样全部溶解后，低温蒸至少量，取 下，冷却至室温。
2分离铀基体
以10mol/L的硝酸溶液为介质，分三次清洗烧杯，将样品转移至已加有40mL 萃铀试剂的石英分液漏斗中。摇动分液漏斗30s后静置10min，将下层清液置于 平衡好的反相色层分离柱中，用10mL石英容量瓶接收淋洗液至刻度，定容，摇 匀待测。
3标准溶液的配制
初步确定各待测元素及其分析范围为铁、硅：10μg/g～100μg/g；镍、铜、锰、 钙、铝、镁：5.0μg/g～50μg/g。
表10待测元素标准系列溶液
Figure BDA0001900254190000121
4样品检测
采用PE公司生产型号为Optima5300DV的等离子体发射光谱仪ICP-AES， 通过标准曲线法对样品进行测定。
表11待测元素分析线
Figure BDA0001900254190000122
Figure BDA0001900254190000131
表12仪器工作条件
项目 要求 项目 要求
RF发生器功率 1300W 载气流量 0.85L/min
等离子气流量 16L/min 进样速度 1.8mL/min
辅助气流量 0.3L/min 观测方式 水平观测
5结果计算
试样中杂质元素含量以质量分数ω表示，单位为微克每克(μg/g)，按公式 (1)计算。
ω＝ωi-ω0…………………………………………(3)
式中：
ω——试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ωi——仪器测定出试样中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)；
ω0——仪器测定出空白中杂质元素的质量分数，单位为微克每克(μg/g)。
若结果≥10μg/g，保留至整数位；若结果＜10μg/g，保留两位有效数字。
6精密度实验
分别称取同一试样12份，分为两组，一组做为本底；一组加入杂质元素最高 方法检测上限的量；两组试样在相同的处理条件下进行测定，结果见下：
初步确定各待测元素及其分析范围为铁、硅：10μg/g～100μg/g；镍、铜、锰、 钙、铝、镁：5.0μg/g～50μg/g。
表13杂质元素五倍方法下限点回收率和精密度μg/g
Figure BDA0001900254190000132
Figure BDA0001900254190000141
测量结果中可以看出，各待测元素的平均回收率在90％～110％之间，精密 度均优于10％，满足检测要求。

Claims (10)

1.一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、样品溶解；
称取1.0g的样品，置于150mL的石英烧杯中，加入5-10mL浓硝酸溶液，对样品进行加热溶解，待样品完全溶解后，低温蒸至2-3mL，取下，冷却至室温；
步骤二、分离铀基体；
采用萃取法-反相色层分离柱法对样品中的铀基体进行分离；
步骤三、样品的测定；
采用ICP-AES，通过标准曲线法对分离铀基体后的样品进行测定。
2.如权利要求1所述的一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述的氮化铀固体样品为氮化铀粉末或芯块。
3.如权利要求1所述的一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤一中，所述的浓硝酸为经过亚沸蒸馏纯化的优级纯浓硝酸。
4.如权利要求1所述的一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤一中，所述的加热温度为230-260℃。
5.如权利要求1所述的一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，所述的萃取法-反相色层分离柱法对样品基体进行分离，首先采用20-40mL萃铀试剂，在5.5-10mol/L的硝酸溶液介质下，对样品中的铀进行初步分离，静置10min；将下层清液置于平衡好的反相色层分离柱中，用10mL容量瓶接收淋洗液至刻度，定容，摇匀待测。
6.如权利要求5所述的一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述的萃铀试剂，以TBP为萃取剂，以二甲苯为稀释剂，按1:3的配比配制而成。
7.如权利要求1所述的一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤三中，待测元素有Fe、Ni、Cu、Mg、Ca、Mn、Si和Al，其标准系列溶液浓度如表1所示，
表1 待测元素标准系列溶液
Figure FDA0001900254180000021
8.如权利要求1所述的一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤三中，所述的ICP-AES，为PE公司生产型号为Optima5300DV。
9.如权利要求1所述的一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤三中，所述的ICP-AES工作条件，如表2所示，
表2 ICP-AES工作条件
项目 要求 项目 要求 RF发生器功率 1100-1300W 载气流量 0.80-0.85L/min 等离子气流量 14-16L/min 进样速度 1.2-1.8mL/min 辅助气流量 0.2-0.3L/min 观测方式 水平观测
。
10.如权利要求1所述的一种氮化铀固体样品中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：步骤三中，所述的待测元素的分析线，如表3所示，
表3 待测元素分析线
元素 谱线波长nm 观测方式 元素 谱线波长nm 观测方式 Fe 238.204 水平 Ca 317.933 水平 Si 251.611 水平 Cu 324.752 水平 Ni 231.604 水平 Mn 257.610 水平 Al 396.153 水平 Mg 279.077 水平
。
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