CN113075199B - 高铑含量溶液中铑含量的测定方法 - Google Patents

高铑含量溶液中铑含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析检测的技术领域，具体涉及一种高铑含量溶液中铑含量的测定方法。针对目前缺乏测定高铑含量溶液中铑含量的方法的问题，本发明提供一种高铑含量溶液中铑含量的测定方法，包括以下步骤：a、称取铑粉制得高含量铑溶液；b、盐酸赶硝，得到氯铑酸溶液；加入镁粉，还原铑，过滤得到铑沉淀和滤液；c、将铑沉淀除杂，过滤清洗；将清洗后的铑沉淀灼烧，氢气还原，冷却至室温，称量重量计为M3g；将氢气还原后的铑沉淀微波消解后，采用ICP‑OES方法测定除铑以外的其余物质的含量，记为M4g；d、计算得到铑含量。本发明采用Mg还原法直接还原铑，相比现有方法，测定结果更为准确，尤其适用于铑含量在5‑30％的溶液，具有重要的应用价值。

Description

高铑含量溶液中铑含量的测定方法
技术领域
本发明属于分析检测的技术领域，具体涉及一种高铑含量溶液中铑含量的测定方法。
背景技术
铑贵金属和铑化合物在光学玻璃熔炼、玻纤工业、汽车尾气催化剂等行业使用量巨大，主要作为物料的铑化合物在石油化工、汽车尾气催化转化等领域的含铑催化转化器，当此装置达到使用寿命，将对此进行回收利用，在回收生产过程中采用盐酸+氯气溶解产生的高含量铑溶液。此时需要对回收溶液中的铑含量进行准确测定。
目前，测定铑含量的主要方法为行业标准方法YS/T561-2009(贵金属合金化学分析法铂铑合金中铑量的测定)，其主要是采用硝酸六氨合钴重量法，其主要是采用硝酸六氨合钴使溶液中铑呈复盐沉淀，重量法测定铑量。该方法测试过程较复杂，对于含铑量高的样品，测试结果的重复性限较高，会导致测试结果的不准确度增加。
另外，也可以直接使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)来测定铑含量，但该方法也仅能测定铑含量范围小于1％的溶液，使用时需要严格处理样品在受试范围内，并且费用高昂，工业化运用困难。
综上可见，目前还没有一种操作简单、精确度高的能适用于高铑含量的溶液中测定铑的方法，亟待开发。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：目前缺乏测定高铑含量溶液中铑含量的方法的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种高铑含量溶液中铑含量的测定方法。该方法包括以下步骤：
a、称取铑粉M1g，采用微波消解溶解铑粉，制得高含量铑溶液；
b、称取M2g高含量铑溶液，加入盐酸赶硝，得到氯铑酸溶液；向氯铑酸溶液中加入镁粉，在160℃-200℃条件下还原液体中的铑，直至液体无颜色时，过滤得到铑沉淀和滤液；
c、将铑沉淀灼烧后，采用稀王水除杂，过滤清洗；将清洗后的铑沉淀灼烧，氢气还原，冷却至室温，称量重量计为M3g；将氢气还原后的铑沉淀微波消解后转移至100ml定容，采用ICP-OES方法测定除铑以外的其余物质的含量，记为M4g；
d、采用公式计算得到铑含量，铑含量＝(M3-M4/10-4)/M2。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤a所述的高含量铑溶液中铑含量为≥5wt％。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤a、c所述微波消解的具体操作为：采用微波消解罐，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸和待消解样品，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤b所述赶硝的具体操作为：多次加入盐酸，加热，直到无黄色氮氧化物产生时止。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤b所述Mg粉为浓度＞99.9％的Mg粉，加入量为每0.5g铑粉中加入5～10gMg粉。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤c所述的灼烧是指在700～800℃下灼烧0.5-1h。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤c所述稀王水为1+5稀王水，加入量为每0.3-0.5g铑粉中加入10-15ml稀王水。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤c所述除杂的具体操作为：在160℃-200℃加热0.5～1h。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤c所述的氢气还原时间为30-60s，氢气纯度≥99.99％，氢气流量为1.5-2L/min。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种测定高含量的含铑溶液中铑的方法，本发明采用Mg还原法直接置换铑，相比现有行标中的采用硝酸六氨合钴重量法测定铑，测定结果更为准确；同时本发明方法测定铑含量的范围广，尤其适用于铑含量在5-30％的溶液，解决了采用ICP-OES无法测定高含量铑的问题，具有重要的应用价值。
具体实施方式
本发明提供了一种高铑含量溶液中铑含量的测定方法，包括以下步骤：
a、称取铑粉M1g，采用微波消解溶解铑粉，制得高含量铑溶液；
b、称取M2g高含量铑溶液，加入盐酸赶硝，得到氯铑酸溶液；向氯铑酸溶液中加入镁粉，在160℃-200℃条件下还原液体中的铑，直至液体无颜色时，过滤得到铑沉淀和滤液；
c、将铑沉淀灼烧后，采用稀王水除杂，过滤清洗；将清洗后的铑沉淀灼烧，氢气还原，冷却至室温，称量重量计为M3g；将氢气还原后的铑沉淀微波消解后转移至100ml定容，采用ICP-OES方法测定除铑以外的其余物质的含量，记为M4g；
d、采用公式计算得到铑含量，铑含量＝(M3-M4/10-4)/M2。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤a所述的高含量铑溶液中铑含量为≥5wt％。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，为了制取高佬含量的模拟样品，以及为了使用ICP-OES测试全元素，验证最终的单质铑有无杂质，步骤a、c分别采用的微波消解的方式。所述微波消解的具体操作为：采用微波消解罐，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸和待消解样品，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤b所述赶硝的具体操作为：多次加入盐酸，加热，直到无黄色氮氧化物产生时止。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤b所述Mg粉为浓度＞99.9％的Mg粉，加入量为每0.5g铑粉中加入5～10gMg粉。
本发明采用镁粉对铑进行还原，可在完全盐酸体系下充分置换液体中的铑，可将液体中的铑完全转化为单质铑，在定量滤纸过滤后，通过高温灼烧，并稀王水除杂后可得到最终的高纯铑，在完全获取铑单质的同时排除了其他杂质干扰，测定的铑结果更准确，重复性更好。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤c所述的灼烧是指在700～800℃下灼烧0.5-1h。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤c所述稀王水为1+5稀王水，加入量为每0.3-0.5g铑粉中加入10-15ml稀王水。
其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤c所述除杂的具体操作为：在160℃-200℃加热0.5～1h。
本发明在镁还原后增加了一个除杂的步骤，能够去除溶液中常见的铁、钙、镁等杂质对铑含量的影响，进一步确保铑含量测定的准确性。
过滤后的铑沉淀在灼烧的过程中与空气中的氧气反应生成氧化铑，氢气火焰可在高温条件下将氧化铑还原为单质铑。其中，上述高铑含量溶液中铑含量的测定方法中，步骤c所述的氢气还原时间为30-60s，氢气纯度≥99.99％，氢气流量为1.5-2L/min。
本发明采用镁粉还原溶液中的铑，能够直接得到铑单质沉淀。本发明方法在分析过程中将保证铑完全转化为最终称量式，稀王水去除杂质的步骤可以保证铑的结果不受到其他元素干扰。同时增加最终微波消解单质铑的步骤，确保最终称量式的高纯含量。因此在整个定量分析铑的过程中铑既无损失同时也不受到干扰，通过验证试验结果可靠。相对偏差均小于0.2％。
更进一步的，本发明增加了微波消解的步骤，在微波消解后再使用ICP测试全物质含量，计算铑含量的过程中可以减去其余杂质的含量，能够进一步去除其他杂质的影响，提高准确性。
综上可见，本发明采用镁还原铑的方法测定铂铑合金中的铑含量，并通过冷却除杂，微波消解等措施排除其他元素的干扰，铑含量测定结果准确可靠。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制子实施例所述范围内。
实施例1采用本发明方法测定铑含量
包括以下步骤：
a、分别称取铑粉M1＝1.0005g，加入微波消解罐中，加入8ml盐酸，1ml硝酸，在温度180℃、功率800W条件下消解1h，制得高含量铑溶液，其中铑含量为5.08％；
b、称取M2g(6.0012g、6.0008g、6.0005g三个样品)高含量铑溶液，加入盐酸赶硝，加热，直到无黄色氮氧化物产生时止，得到氯铑酸溶液；向氯铑酸溶液中加入5g镁粉，在160℃条件下还原液体中的铑，直至液体无颜色时，过滤得到铑沉淀和滤液；
c、将铑沉淀在750℃下灼烧0.5h后，采用15ml稀王水，在160℃加热0.5h除杂，过滤清洗；将清洗后的铑沉淀在750℃下灼烧0.5h后，通入流量为1.5/min的氢气还原30s，冷却至室温，称量重量计为M3g(0.30426g、0.30484g、0.30362g)；将氢气还原后的铑沉淀加入微波消解罐中，加入8ml盐酸，1ml硝酸，在温度160℃、功率800W条件下消解1h，采用ICP-OES方法测定除铑以外的其余物质的含量，记为M4g；
d、采用公式计算得到铑含量，铑含量＝(M3-M4/10-4)/M2，计算得到铑含量分别为5.07％，5.08％，5.06％，结果相对偏差小于0.2％。
实施例2采用本发明方法测定铑含量
包括以下步骤：
a、分别称取铑粉M1＝1.0010g，加入微波消解罐中，加入8ml盐酸，1ml硝酸，在温度180℃、功率800W条件下消解1h，制得高含量铑溶液，其中铑含量为17.09％；
b、称取M2g(2.0015g，2.0032g，2.0008g三个样品)高含量铑溶液，加入盐酸赶硝，加热，直到无黄色氮氧化物产生时止，得到氯铑酸溶液；向氯铑酸溶液中加入5g镁粉，在160℃条件下还原液体中的铑，直至液体无颜色时，过滤得到铑沉淀和滤液；
c、将铑沉淀在750℃下灼烧0.5h后，采用15ml稀王水，在160℃加热0.5h除杂，过滤清洗；将清洗后的铑沉淀在750℃下灼烧0.5h后，通入流量为1.5/min的氢气还原30s，冷却至室温，称量重量计为M3g(0.34166g、0.34215g、0.34174g)；将氢气还原后的铑沉淀加入微波消解罐中，加入8ml盐酸，1ml硝酸，在温度160℃、功率800W条件下消解1h，采用ICP-OES方法测定除铑以外的其余物质的含量，记为M4g；
d、采用公式计算得到铑含量，铑含量＝(M3-M4/10-4)/M2，计算得到铑含量为17.07％，17.08％，17.08％,结果相对偏差小于0.2％。
实施例3采用本发明方法测定铑含量
包括以下步骤：
a、分别称取铑粉1.0006g、1.0010两个样品，加入微波消解罐中，加入8ml盐酸，1ml硝酸，在温度180℃、功率800W条件下消解1h，混合制得高含量铑溶液，其中铑含量为25.74％；
b、称取M2g(1.5006g，1.5010g，1.5001g三个样品)高含量铑溶液，加入盐酸赶硝，加热，直到无黄色氮氧化物产生时止，得到氯铑酸溶液；向氯铑酸溶液中加入5g镁粉，在160℃条件下还原液体中的铑，直至液体无颜色时，过滤得到铑沉淀和滤液；
c、将铑沉淀在750℃下灼烧0.5h后，采用15ml稀王水，在160℃加热0.5h除杂，过滤清洗；将清洗后的铑沉淀在750℃下灼烧0.5h后，通入流量为1.5/min的氢气还原30s，冷却至室温，称量重量计为M3g(0.38595g、0.38606g、0.0.38568g)；将氢气还原后的铑沉淀加入微波消解罐中，加入8ml盐酸，1ml硝酸，在温度160℃、功率800W条件下消解1h，采用ICP-OES方法测定除铑以外的其余物质的含量，记为M4g；
d、采用公式计算得到铑含量，铑含量＝(M3-M4/10-4)/M2，计算得到铑含量为25.72％，25.72％，25.71％，结果相对偏差小于0.2％。
对比例1采用仪器法测定铑含量
采用传统的仪器分析法对模拟样品的测试，具体的操作步骤为：
1.工作曲线建立：在20℃恒温环境中，采用铑的单元素国家标准样品1000ug/ml进行体积稀释，分别移取1毫升、3毫升、5毫升铂标准溶液至1号、2号、3号容量瓶，再分别移取移取1毫升、3毫升、5毫升铑标准溶液至1号、2号、3号容量瓶，再用3MHCL稀释定容，分别稀释至终浓度为10mg/L、30mg/L和50mg/L。
2.样品准备：通过以上5.08％、17.09％、25.74％三种不同的样品含量，计算得到测量结果在工作曲线内的稀释倍数，确定称样量后采用分析天平称取样品，平行数量为2。转移至100毫升容量瓶，恒温水浴设置温度20℃，恒温一小时后3M盐酸定容。
3.仪器准备：点燃ICP-OES等离子体预热两小时,利用标准溶液建立工作曲线。并对定容的样品进行测试。
4.结果数据如下表1所示：
表1仪器法测定结果
配制浓度 5.08％ 17.08％ 25.74％
ICP-OES测试平均值 5.03％ 17.20％ 25.94％
由上述实施例可看出：本发明提供了一种采用镁粉还原铑的方法，该方法能够测定高含量铑粉溶液中的铑含量，测定结果准确可靠，为铑含量的测定提供了一种全新的方法。

Claims (4)

1.高铑含量溶液中铑含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、称取铑粉M1g，采用微波消解溶解铑粉，制得高含量铑溶液，所述的高含量铑溶液中铑含量为≥5wt％，所述微波消解的具体操作为：采用微波消解罐，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸和待消解样品，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h；
b、称取M2g高含量铑溶液，加入盐酸赶硝，得到氯铑酸溶液；向氯铑酸溶液中加入镁粉，在160℃-200℃条件下还原液体中的铑，直至液体无颜色时，过滤得到铑沉淀和滤液，所述Mg粉为浓度＞99.9％的Mg粉，加入量为每0.5g铑粉中加入5～10gMg粉；
c、将铑沉淀灼烧后，采用稀王水除杂，过滤清洗；将清洗后的铑沉淀灼烧，氢气还原，冷却至室温，称量重量计为M3g；将氢气还原后的铑沉淀微波消解后转移至100ml定容，采用ICP-OES方法测定除铑以外的其余物质的含量，记为M4g；所述稀王水为1+5稀王水，加入量为每0.3-0.5g铑粉中加入10-15ml稀王水；所述的氢气还原时间为30-60s，氢气纯度≥99.99％，氢气流量为1.5-2L/min；所述微波消解的具体操作为：采用微波消解罐，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸和待消解样品，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h；
d、采用公式计算得到铑含量，铑含量＝(M3-M4/10-4)/M2。
2.根据权利要求1所述的高铑含量溶液中铑含量的测定方法，其特征在于：步骤b所述赶硝的具体操作为：多次加入盐酸，加热，直到无黄色氮氧化物产生时止。
3.根据权利要求1所述的高铑含量溶液中铑含量的测定方法，其特征在于：步骤c所述的灼烧是指在700～800℃下灼烧0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的高铑含量溶液中铑含量的测定方法，其特征在于：步骤c所述除杂的具体操作为：在160℃-200℃加热0.5～1h。
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