CN117169266A - X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，利用碳酸钠‑硼酸与样品混合于铺垫有石墨粉的瓷坩埚内高温预氧化制备成玻璃熔珠，去除样品金属效应和还原性，再利用四硼酸锂‑偏硼酸锂为熔剂制成待检玻璃片，通过选择最佳的预氧化条件和利用高纯试剂和典型方法定值样品共同建立标准曲线，使线性范围覆盖常规样品分析范围，实现一次熔样X射线荧光光谱分析铝铁合金铝、铁、硅、磷，线性范围能覆盖铝含量铝10‑70%，铁20‑65%，硅0.1‑5.0%，磷0.010‑0.20%的铝铁合金样品，经试验验证，结果准确度可靠，与化学法测定结果吻合，能够满足铝铁现有检测分析与质量控制要求。
Description
技术领域
本发明属于冶金化学分析检测技术领域，具体涉及一种X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法。
背景技术
铝铁合金是一种铝和铁组成的合金，在钢铁冶金中主要用作脱氧剂、合金添加剂，可有效脱除钢水中的氧，改善夹杂物形态减少钢液中气体元素含量，同时具有脱硫性能,且因比重大，穿透力强等优点，是提高钢产品质量，降低成本的优质合金。
现阶段，铝铁中铝、铁、硅、磷分析方法主要为单元素分析，包括络合滴定法、氧化还原法、分光光度法及ICP-OES法，操作相对繁琐，前处理难度大，所用的化学药品多、工作效率低，难以满足实际生产中批量快速检测要求。
X射线荧光光谱法具备简单、快速、多元素同时测定的优点，其中熔融制样技术能够有效消除样品的矿物效应和粒度效应，制样精密度、均匀性好，可人工配制校准样品，被认为是X射线荧光光谱法中最精确的制样方法。因而，熔融制样-X射线荧光光谱法在钢铁冶金、耐火材料等检测领域得到广泛应用。但是，目前缺少一种对于铝铁合金的玻璃熔片 X-射线荧光光谱分析技术。
发明内容
为此，本发明提供一种X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，解决传统铝铁化学湿法分析过程繁琐，所需试剂多，各项目只能通过单元素测定需多次溶样的问题，实现一次熔样X射线荧光光谱分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷含量同时测定。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，包括以下步骤：
S1、样品预氧化制备玻璃熔珠：称取定量第一熔融用混合熔剂和定量样品于滤纸上，通过反复对折滤纸混合样品与熔剂，折叠滤纸将混合均匀的样品包裹并团紧成球，放于内部铺垫有石墨粉的瓷坩埚并置于高温炉内升温熔融，取出趁热旋转坩埚使熔融物形成完整的玻璃熔珠；
S2、硼酸盐熔融制备待检玻璃片：将制备的所述玻璃熔珠充分冷却，从瓷坩埚夹出，用滤纸擦去所述玻璃熔珠附着的多余石墨粉，置于事先称取有定量第二混合熔剂的铂黄坩埚内，加脱模剂，转入熔样机，于设定的温度程序下熔融浇注成指定大小的玻璃片，冷却，贴上标签，待测；
S3、建立校准曲线：称取预先测定确定定值的铝铁样品，并分别称取预先进行过灼烧处理至干燥无水状态的三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁高纯试剂，使校准样品不少于6个，各待测成分含量覆盖样品分析范围且呈梯度分布，按步骤S1样品处理相同方法制备玻璃熔珠，冷却后置于事先称取有定量第二混合熔剂的铂黄坩埚内，按线性梯度需求加入磷、硅标准溶液，加脱模剂，转入熔样机，于设定的温度程序下熔融浇注成指定大小的玻璃片，冷却，贴上标签；采用X荧光机分析仪检测校准样片得到一次方程，建立待测元素校准曲线，通过校准曲线线性相关性检查校准曲线线性；
S4、样品分析测定，获取元素含量：依次测定待检样品玻璃片，直接读出铝、铁、硅、磷元素分析结果。
作为X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法优选方案，步骤S1中，折叠滤纸将混合均匀的样品包裹并团紧成球，放于内部铺垫有石墨粉的瓷坩埚并置于400℃高温炉内升温至900℃熔融10min。
作为X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法优选方案，步骤S1中，所述第一熔融用混合熔剂为碳酸钠-硼酸混合熔剂，按2：1混合研磨成粒度0.15mm-0.25mm粉末，于105±5℃干燥，保存于磨口瓶中置于干燥器内存放，碳酸钠、硼酸均为分析纯，用量为试样量的15-20倍，试样用量保持与校准曲线用玻璃片制备时用量一致。
作为X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法优选方案，步骤S1中，采用的包裹滤纸为定量滤纸直径11cm。
作为X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法优选方案，步骤S1中，瓷坩埚内部铺垫石墨粉的方式为：通过逐层压实的方法将瓷坩埚制备成内壁全覆盖石墨粉的石墨坩埚。
作为X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法优选方案，步骤S2中，所述第二混合熔剂为 67Li2B4O7:33LiBO2混合熔剂，事先已于400℃灼烧2h，冷却后保存于干燥器内，用量为试样量的25-35倍，试样用量保持与校准曲线用玻璃片制备时用量一致。
作为X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法优选方案，步骤S3中，确定定值的铝铁样品为：以化学湿法按照设定次数测定确定各元素质量分数的样品。
作为X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法优选方案，步骤S3中，磷标准溶液为1000ug/mL磷国家标准溶液，编号GBW(E）080584浓度1000ug/mL，介质H2O。
作为X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法优选方案，步骤S3中，硅标准溶液为500ug/mL硅国家标准溶液编号GBW(E）080577，介质0.5%Na2CO3。
作为X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法优选方案，步骤S3中，选取确定硅、铝、钙、磷元素谱线均为Kɑ谱线；相关性系数r >0.9995。
本发明具有如下优点：利用碳酸钠-硼酸与样品混合于铺垫有石墨粉的瓷坩埚内高温预氧化制备成玻璃熔珠，去除样品金属效应和还原性，再利用四硼酸锂-偏硼酸锂为熔剂制成待检玻璃片，通过选择最佳的预氧化条件和利用高纯试剂和典型方法定值样品共同建立标准曲线，使线性范围覆盖常规样品分析范围，实现铝铁合金中铝、铁、硅、磷的X射线荧光光谱分析，实现一次熔样X射线荧光光谱分析铝铁合金铝、铁、硅、磷，线性范围能覆盖铝含量铝10-70%，铁20-65%，硅0.1-5.0%，磷0.010-0.20%的铝铁合金样品，经试验验证，结果准确度可靠，与化学法测定结果吻合，能够满足铝铁现有检测分析与质量控制要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引申获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例中提供的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法流程示意图；
图2为本发明实施例中提供的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法中铝Kɑ谱线校准曲线图；
图3为本发明实施例中提供的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法中铁Kɑ谱线校准曲线图；
图4为本发明实施例中提供的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法中硅Kɑ谱线校准曲线图；
图5为本发明实施例中提供的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法中磷Kɑ谱线校准曲线图；
图6为本发明对比例中建立的校准曲线图。
实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中采用的试剂如下：
a)、第一熔融用混合熔剂：碳酸钠-硼酸混合熔剂，碳酸钠、硼酸均为分析纯，按2：1混合研磨成粒度0.15mm-0.25mm粉末，于105±5℃干燥，置于磨口瓶中保存于干燥器内。
b)、第二熔融用混合熔剂：67Li2B4O7:33LiBO2混合熔剂，高纯试剂，颗粒状，事先已于400℃灼烧2h至呈干燥无水状态，冷却后保存于干燥器内。
c)、脱模剂：碘化锂，分析纯，配制成200g/L溶液。
d）、标准物质：三氧化二铝，高纯试剂，国药集团化学试剂，4N，事先于1000℃灼烧2h，冷却后保存于干燥器内。
e)、标准物质：二氧化硅，高纯试剂，国药集团化学试剂，4N，事先于1000℃灼烧2h，冷却后保存于干燥器内。
f)、标准物质：三氧化二铁，高纯试剂，天津科密欧试剂，99.99%，事先于1000℃灼烧2h，冷却后保存于干燥器内。
g）、标准溶液：磷标准溶液1000ug/mL，国家标准溶液编号GBW(E）080584，介质H2O。
h)、标准溶液：磷标准溶液100ug/mL，移取编号GBW(E）080584磷标准溶液1000ug/mL的10.00mL于100mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。
i)、标准溶液：硅标准溶液500ug/mL，国家标准溶液编号GBW(E）080577，介质0.5%Na2CO3。
j)、氩甲烷气体：90%Ar+10%CH4，为X射线荧光光谱仪流气正比计数器用。
本实施例中采用的仪器设备如下：
X-射线荧光光谱分析仪，工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激光试样中的原子，产生的荧光X射线通过晶体分光并用探测器测量，根据各种元素特征X荧光谱线的波长和强度进行元素的定性和定量分析。
技术性能包括精密度、稳定性、X射线计数率、探测器满足JJG810中A级要求及GB/T16597的规定和要求。
探测器能量分辨率：以脉冲高度分布的半峰宽和平均脉冲高度的百分比表示，应满足SC：R≤60%PC：R≤40%
试验仪器：日本RIGAKU ZSX PrimusⅡ型X-射线荧光光谱分析仪，最大连续输出功率4.0kW，电压(正电压)20～60kV，电流2～150mA，端窗型Rh靶X射线管，ZSX software软件，仪器测量条件见表1。
表1仪器测量条件
| 分析元素-谱线 | 晶体 | 准直器 | 计数器 | 2θ/(°) | 分析时间/s | 背景BG/时间/(°/s) | 电压/kV | 电流/mA | PHA/LL/UL |
| Al-Kα | PETH | S4 | PC | 144.610 | 20 | 148.000/5S | 30 | 100 | 100 - 350 |
| Fe-Kα | LiF(200) | S2 | SC | 57.50 | 20 | / | 50 | 60 | 100- 340 |
| Si-Kα | PETH | S4 | PC | 109.050 | 20 | 111.500/5S | 50 | 60 | 100- 340 |
| P-Kα | GeH | S4 | PC | 141.190 | 40 | 144.300/5S | 50 | 60 | 150- 300 |
电子天平：感量0.1mg。
高温炉XL-1型：鹤壁市天翌实验设备。
O/R 6自动电热熔样机：北京静远科技，能维持1100℃温度，能实现自动升温、温度选择、熔融过程中摇摆，自动铸模等功能。
METTLERTOLEDO AX204电子天平：精密度0.1mg，最大称量200g。
铂-金（Pt95%-Au5%）坩埚及配套模具，适用于荧光熔融制片，容积不小于35mL，适配于自动电热熔融设备。
石墨坩埚：于60mL瓷坩埚内通过逐层压实的方法制备成内壁全覆盖石墨的石墨坩埚，其容积保持在30mL-40mL，内壁光滑。
其余：称样工具等化学湿法实验常用工具材料。
本实施例中，铝铁事先按《GB/T4010-2015 铁合金化学分析用试样的采取和制备》方法制备成粒度<0.125mm分析试样，充分混匀。以下为本发明实施例的具体内容。
实施例一
参见图1、图2、图3、图4和图5，提供一种X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，包括以下步骤：
步骤S1、样品预氧化制备玻璃熔珠：
精确称取碳酸钠-硼酸2：1混合熔剂4.0000g±0.0002g于11cm定量滤纸上，精确称取0.2000g±0.0001g铝铁样品于混合熔剂上，通过反复对折滤纸充分混合样品与熔剂，折叠滤纸将混合均匀的样品包裹并团紧成球，轻放于内部铺垫有石墨粉的瓷坩埚，置于400℃高温炉内升温至900℃熔融10min，取出时通过趁热旋转坩埚使熔融物形成一粒完整的玻璃熔珠。
步骤S2、硼酸盐熔融制备待检玻璃片：
将制备的玻璃熔珠充分冷却，用镊子小心地从石墨坩埚夹出，滤纸轻擦去附着的多余石墨粉，置于事先精确称取6.0000g±0.0005g第二混合熔剂67Li2B4O7:33LiBO2的铂黄坩埚内，加脱模剂碘化锂200g/L溶液10滴，转入自动熔样机，于设定熔融温度1050℃，前静置时间5min，炉体摆动加自旋时间15min，后静置时间1min程序，执行自动熔融，浇注制备成直径30±2mm的玻璃片，冷却，贴上标签，待测。
步骤S3、建立校准曲线：
分别称取事先通过经典化学湿法多次测定确定定值的3个典型铝铁样品，及表2所列不等量的事先进行过灼烧处理至干燥无水状态的三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁高纯试剂，使标准样品为6个，各待测成分含量见表3；按步骤S1将校准样品制备玻璃熔珠，冷却后置于事先精确称取有6.0000g±0.0005g第二混合熔剂67Li2B4O7:33LiBO2的铂黄坩埚内，按表2所列加入磷标准溶液和硅标准溶液，加脱模剂碘化锂200g/L溶液10滴，转入自动熔样机，于设定熔融温度1050℃，前静置时间5min，炉体摆动加自旋时间15min，后静置时间1min程序，执行自动熔融，浇注制备成直径30±2mm的玻璃校准片。对照X荧光机分析仪配备的专用操作软件使用说明通过检测校准样品，得到一次方程，建立待测元素校准曲线，通过校准曲线线性相关性检查校准曲线线性，各待测元素一元方程及相关性系数r见表4。
表2 校准曲线配备表（%）
| 序号 | 样品 | Al | Fe | Si | P |
| 1 | 铝铁1 | 41.78 | 55.80 | 0.68 | 0.013 |
| 2 | 铝铁2 | 28.43 | 39.11 | 1.02 | 0.012 |
| 3 | 铝铁3 | 49.28 | 65.50 | 1.40 | 0.018 |
| 4 | 混合标样1（加标准物质质量) | 19.800.0748g | 40.380.1155g | 5.260.0225g | 0.01020ug |
| 5 | 混合标样2（加标准物质质量) | 39.200.1481g | 49.510.1416g | 2.010.0086g | 0.10200ug |
| 6 | 混合标样3（加标准物质质量) | 68.630.2593g | 20.140.0576g | 0.20400ug | 0.20400ug |
表3校准样品中各元素含量范围（%）
| 元素 | Al | Fe | Si | P |
| 含量范围 | 19.81-68.63 | 20.14-65.50 | 0.20-5.26 | 0.010-0.200 |
表4校准曲线回归方程与相关系数
| 元素 | 回归方程 | 相关系数 |
| Al | wAl=0.910176Al+0.160162 | 0.99987 |
| Fe | wFe=0.090837Fe-0.554138 | 0.99992 |
| Si | wSi=1.063140Si-0.596645 | 0.99981 |
| P | wP=0.377055P－0.004233 | 0.99999 |
步骤S4、样品分析测定，获取元素含量：依次将待检样品玻璃片放入X-射线荧光分析样品盒，在选定的方法程序和条件下进行测定，直接读出铝、铁、硅、磷元素分析结果。
本发明实施例的原理如下：
粉末样品与碳酸钠-硼酸混合熔剂混合于内部铺垫有石墨粉的瓷坩埚内进行氧化制备成熔珠，再以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备浇铸成合适X射线荧光光谱仪测量的玻璃片，测量玻璃片中待测元素的荧光X射线强度。根据校准曲线或方程式，以获得待测元素的含量。
本发明实施例的精密度实验结果如下：
表5 精密度试验数据（%）
按本方案独立测定铝铁和高铝铝铁两个规格的样品测定6次求SD、RSD，数据见表5。数据显示：本实施例方法的精密度满足《GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制》中对该含量段待测物精密度期望值要求（目标组分含量10%，RSD期望值<1.9%，目标组分含量1%，RSD期望值<2.7%，目标组分含量0.010%，RSD期望值<3.70）。
本发明实施例的正确度实验结果如下：
选择典型样品按本方法测定与化学湿法测定结果进行比较，两种方法测定数据组间吻合较好，见表6。
表6不同方法试验数据（%）
本对比例为采用化学湿法分析铝铁（编号HY002307272999)中铝、铁、硅、磷，由以下步骤组成：
步骤1、铝铁中铝含量的测定(EDTA络合-硫酸铜返滴定法）：
称取0.1000g铝铁试样置于250ml烧杯中，加20mL盐酸（1＋1），加热溶解后滴加硝酸氧化，至液面平静，并浓缩至4ml～5mL。加50mL水，5g氯化钠，加热至50℃左右，在搅拌下加40mL50%氢氧化钠，煮沸5min取下，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，待沉淀下降后，干过滤使用。分取50.00mL滤液，置入300mL锥形瓶中，根据加入0.0100mol/LEDTA标准溶液35.00mL，加1d～2d酚酞指示剂，用盐酸中和至粉红色消失并过量1d～2d（PH=2-3），煮沸3min，取下，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4～5），继续煮沸3min～5min取下，加5d-10d PAN指示剂（呈现亮黄色），迅速直趁热用0.0100mol/L硫酸铜标准溶液滴定至恰好呈紫红色为终点。同步进行空白试验，空白试验时加入0.0100mol/LEDTA标准溶液5.00mL。
按下式计算铝的含量，以质量分数表示：
式中：C为硫酸铜标准溶液的浓度，单位mol/L；V1为试样加入EDTA标准溶液的体积，单位mL；V2为滴定试样所消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位mL；V3为空白试验加入EDTA标准溶液的体积，单位mL；V4为空白试验所消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位mL；m为试样的质量，单位g；r为试液分取比；0.02698为与1.00mLEDTA标准溶液相当的铝的质量，单位g。
步骤2、铝铁中铁含量的测定（重铬酸钾滴定法）：
称取0.2000g铝铁试样置于500mL锥形瓶中，加50mL盐酸，低温加热，溶液呈深黄色时，逐滴滴加60g/L SnCl2至溶液呈浅黄色，继续加热溶解完全，浓缩体积至约15mL-20mL。用少量蒸馏水吹洗杯壁，趁热滴加60g/L SnCl2至溶液呈浅黄色。加蒸馏水60mL-80mL；稍冷至30℃-50℃；滴加250g/L钨酸钠溶液15d，摇动下滴加15g/L TiCl3溶液至刚好出现稳定的钨蓝（六价钨-转变为五价钨），放置10s～20s，用0.02mol/L的K2Cr2O7溶液滴定至蓝色消失，迅速加10 mL H2SO4-H3PO4混合酸(1+1+2)，滴加4d～5d二苯胺磺酸钠(8g/L）指示剂，用重铬酸钾（C1/6K2Cr2O7=0.07164mol/L）标准滴定溶液滴至溶液呈稳定的紫红色为终点，读记消耗体积V。随同试样作空白试验，空白试液滴定时，在加硫磷混酸（1+1+2）之前，加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液（≈0.05mol/L），滴定后记下消耗的重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.07164mol/L）的毫升数（A），再向溶液中加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液（≈0.05mol/L），再用重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7=0.07164mol/L）滴定至稳定紫色，记下滴定的毫升数（B），则V0=A-B，即为空白值。
按下式计算铁的含量，以质量分数表示：
式中：C为重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，单位mol/L；V为试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL；V0为空白溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL；m为试样质量，单位g；0.05585为1.00mL重铬酸钾标准溶液相当于铁质量，单位g。
步骤3、铝铁中硅含量的测定（高氯酸脱水重量法）：
称取0.5000g铝铁试样，于250mL烧杯加（1+1）盐酸20mL，10mL（1+1）硝酸，加热溶解清亮，加30mL高氯酸（ρ1.67g/mL）冒烟脱水至近干，冷却，（加1+1）盐酸10mL和热水100mL溶解盐类。立即用中速滤纸过滤，收集滤液于500mL烧杯中，用热盐酸（5+95）洗涤沉淀及滤纸3～5次，再用热水洗涤至呈近中性（用PH试纸检验，pH值为5左右）。将滤液按上述步骤二次脱水，过滤，洗涤沉淀及滤纸。将二次所得沉淀置于铂坩埚中，先于低温干燥、灰化，然后于1100℃高温炉中灼烧30～40min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量，灼烧至恒重（m1）。沿坩埚壁加少量水使残渣润湿，加入4～5滴硫酸（1+1）及5mL氢氟酸（ρ1.15g/m），将坩埚置于电炉上慢慢蒸发至冒尽三氧化硫白烟。再于1100℃灼烧20min，干燥器中冷却至室温，称量，灼烧至恒量（m2）。随同试样做空白试验。
按下式计算硅的含量，以质量分数表示：
Si % =[(m1-m2)-(m3-m4)×0.4674×100）/m
式中：m1为氢氟酸处理前沉淀和坩埚的质量，单位g；m2为氢氟酸处理后残渣和坩埚的质量，单位g；m3为空白试验氢氟酸处理前沉淀和坩埚的质量，单位g；m4为空白试验氢氟酸处理后沉淀和坩埚的质量，单位g；m为试样的质量，单位g；0.4674为二氧化硅换算为硅的换算因数。
步骤4 、铝铁中磷含量的测定（ICP-OES法）：
称取0.2500g铝铁样品，加盐硝混合酸（2+1+2）20mL氢氟酸（ρ1.15g/m）1mL，低温溶解，加高氯酸（ρ1.67g/mL）5mL冒烟并浓缩体积至试液约1ml，稍冷，加10ml水，5ml盐酸（ρ1.19g/mL），加热溶解盐类，冷却至室温后，将试液移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，同步制备空白溶液。称取三份基体溶液，每份包含0.1000g高纯铝片与0.125g高纯铁粉，分别用盐酸（1+1）20ml低温溶解，转移至100ml容量瓶中，依次加入磷标准溶液0.00、1.25、2.50mL，相当于以0.2500g样品计的P含量依次为0.0%、0.050%、0.100 %，稀释至刻度，摇匀，作为校准溶液。开启ICP光谱仪，点火稳定，对照电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）配备的专用操作软件使用说明选择多条分析线，依次在电感耦合等离子体发射光谱仪上测量校准曲线溶液磷（P）元素分析线光谱强度，得到磷含量和磷元素强度一次方程，通过观察谱峰、背景及干扰，选择出最佳的分析线和分析参数（功率：1150W；泵速：50r/min；辅助气流量：0.5L/min；样品提升量：1mL/min；等离子体观测高度：12cm；积分时间：短波10s；冷却气流量：12L/min；雾化器气体流量：0.7L/min；样品冲洗时间：30s；雾化器：1.5mm高盐；磷分析线：P178.284nm），依次分析校准溶液，绘制校准曲线，检查校准曲线相关系数符合>0.999，完成校准曲线建立，见图6。引入空白溶液和样品溶液进行测定，直接读取磷元素含量%。
其中，对比例中测试数据如表7所示：
表7 本对比例中测试数据
综上所述，本发明通过利用碳酸钠-硼酸与样品混合于铺垫有石墨粉的瓷坩埚内高温氧化制备成玻璃熔珠，去除样品金属效应和还原性，再利用四硼酸锂-偏硼酸锂为熔剂制成待检玻璃片，解决了铝铁合金直接熔融玻璃片X-射线荧光光谱分析方法中腐蚀铂-金坩埚问题，通过选择最佳的预氧化条件和利用高纯试剂和典型方法定值样品共同建立标准曲线，使线性范围覆盖常规样品分析范围，可适用于中铝10-70%，铁20-65%，硅0.1-5.0%，磷0.010-0.20%的铝铁合金样品，经试验验证，结果准确度可靠，与化学法结果吻合，能够满足不同规格铝铁样品的检测分析与质量控制要求。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品预氧化制备玻璃熔珠：称取定量第一熔融用混合熔剂和定量样品于滤纸上，通过反复对折滤纸混合样品与熔剂，折叠滤纸将混合均匀的样品包裹并团紧成球，放于内部铺垫有石墨粉的瓷坩埚并置于高温炉内升温熔融，取出趁热旋转坩埚使熔融物形成完整的玻璃熔珠；
S2、硼酸盐熔融制备待检玻璃片：将制备的所述玻璃熔珠充分冷却，从瓷坩埚夹出，用滤纸擦去所述玻璃熔珠附着的多余石墨粉，置于事先称取有定量第二混合熔剂的铂黄坩埚内，加脱模剂，转入熔样机，于设定的温度程序下熔融浇注成指定大小的玻璃片，冷却，贴上标签，待测；
S3、建立校准曲线：称取预先测定确定定值的铝铁样品，并分别称取预先进行过灼烧处理至干燥无水状态的三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁高纯试剂，使校准样品不少于6个，各待测成分含量覆盖样品分析范围且呈梯度分布，按步骤S1样品处理相同方法制备玻璃熔珠，冷却后置于事先称取有定量第二混合熔剂的铂黄坩埚内，按线性梯度需求加入磷、硅标准溶液，加脱模剂，转入熔样机，于设定的温度程序下熔融浇注成指定大小的玻璃片，冷却，贴上标签；采用X荧光机分析仪检测校准样片得到一次方程，建立待测元素校准曲线，通过校准曲线线性相关性检查校准曲线线性；
S4、样品分析测定，获取元素含量：依次测定待检样品玻璃片，直接读出铝、铁、硅、磷元素分析结果。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，其特征在于，步骤S1中，折叠滤纸将混合均匀的样品包裹并团紧成球，放于内部铺垫有石墨粉的瓷坩埚并置于400℃高温炉内升温至900℃熔融10min。
3.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一熔融用混合熔剂为碳酸钠-硼酸混合熔剂，按2：1混合研磨成粒度0.15mm-0.25mm粉末，于105±5℃干燥，保存于磨口瓶中置于干燥器内存放，碳酸钠、硼酸均为分析纯，用量为试样量的15-20倍，试样用量保持与校准曲线用玻璃片制备时用量一致。
4.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，其特征在于，步骤S1中，采用的包裹滤纸为定量滤纸直径11cm。
5.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，其特征在于，步骤S1中，瓷坩埚内部铺垫石墨粉的方式为：通过逐层压实的方法将瓷坩埚制备成内壁全覆盖石墨粉的石墨坩埚。
6. 根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，其特征在于，步骤S2中，所述第二混合熔剂为 67Li2B4O7:33LiBO2混合熔剂，事先已于400℃灼烧2h，冷却后保存于干燥器内，用量为试样量的25-35倍，试样用量保持与校准曲线用玻璃片制备时用量一致。
7.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，其特征在于，步骤S3中，确定定值的铝铁样品为：以化学湿法按照设定次数测定确定各元素质量分数的样品。
8.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，其特征在于，步骤S3中，磷标准溶液为1000ug/mL磷国家标准溶液，编号GBW(E）080584浓度1000ug/mL，介质H2O。
9.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，其特征在于，步骤S3中，硅标准溶液为500ug/mL硅国家标准溶液编号GBW(E）080577，介质0.5%Na2CO3。
10. 根据权利要求1所述的X射线荧光光谱法分析铝铁合金中铝、铁、硅、磷方法，其特征在于，步骤S3中，选取确定硅、铝、钙、磷元素谱线均为Kɑ谱线；相关性系数r >0.9995。
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