CN103852464A - 一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法 - Google Patents

一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成每片不大于0.2g的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品加入硫酸，于250℃以上加热15min以上并向其中加入硝酸直至样品完全消化；样品和硫酸的比为1∶15-35g/ml；(c)停止加热，静置冷却后缓慢加入过氧盐酸和EDTA-2Na溶液持续加热至沸腾，保持1min以上；所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为40-60∶1ml/g，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为40-60∶1ml/g；(d)过滤步骤(c)所得溶液，进行ICP-OES分析。本发明提供的分析方法快速、准确度高、重复性及再现性好。

Description

一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种重金属元素含量的检测方法，尤其涉及一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法。
背景技术
重金属元素，一般是指在标准状况下单质密度大于4500kg/立方米的金属元素，区别于轻金属元素（如铝、镁）。常见的重金属元素有镉（Cd)、汞(Hg)、砷(As)、Cr(铬)铜(Cu)、钡(Ba)、铅(Pb)等。重金属元素的离子一般是有毒的，比如铜单质无毒，但是铜离子使蛋白质变性，有毒。
再生资源是弥补我国资源短缺的一项战略措施，废旧塑料的回收利用作为一项节约资源、保护环境的措施越来越受到重视。由于塑料来源复杂，不可避免地混有各种夹杂物或有毒有害物质。废旧塑料在回收利用过程中会产生废水、废气及固体废物，需采取有效措施进行治理。为了控制和降低环境风险，在塑料回收前对塑料中重金属含量进行检测以确定如何进行废旧塑料回收是很有必要的。因此，开发高效、便捷、准确度高的重金属含量的检测方法，对于检测塑料中重金属元素含量从而有效控制其中的重金属含量具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法。本发明的方法通过合适的样品处理方法，可快速准确的获得塑料中的重金属元素（铅(Pb)，镉(Cd)，汞(Hg)，铬(Cr)的含量。而且经大量研究表明，本发明的方法准确度高、重复性及再现性优异。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成每片不大于0.2g，例如为0.05g、0.12g、0.14g、0.18g等的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品加入硫酸，于250℃以上，例如为255℃、264℃、276℃、289℃等加热15min以上，例如为18min、23min、27min、35min等并向其中加入硝酸直至样品完全消化；样品和硫酸的比为1:15-35g/ml，例如为1:17g/mL、1:21g/mL、1:24g/mL、1:3g/mL等；
(c)停止加热，静置冷却后缓慢加入过氧盐酸和EDTA-2Na溶液持续加热至沸腾，保持1min以上，例如为2min、5min等；所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为40-60:1ml/g，例如为43ml/g、47ml/g、55ml/g、58ml/g等，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为40-60:1ml/g，例如为43ml/g、47ml/g、55ml/g、58ml/g等；
(d)过滤步骤(c)所得溶液，进行ICP-OES分析。
本发明通过选择合适前处理及合适的消解溶液，能够快速准确的完成样品中重金属元素的检测工作。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，所述样品处理成每片不大于0.1g的颗粒。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，步骤(b)中处理后的样品加入硫酸，于280℃加热20-30min。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，样品和硫酸的比为1:25g/ml。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，步骤(c)中加热至沸腾保持3min；所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为50:1ml/g，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为50:1ml/g。
作为优选技术方案，本发明所述的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成每片不大于0.1g的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品加入硫酸，于280℃以上加热20-30min并向其中加入硝酸直至样品完全消化；样品和硫酸的比为1:25g/ml；
(c)停止加热，静置冷却后缓慢加入过氧盐酸和EDTA-2Na溶液持续加热至沸腾，保持3min；所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为50:1ml/g，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为50:1ml/g；
(d)过滤步骤(c)所得溶液，进行ICP-OES分析。
本发明的检测方法简便、快捷，并且准确度高、重复性及再现性好。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下。
实施例中所用仪器设备：
100ml烧杯，100ml容量瓶(A级)，表面皿(∮60mm)，滤纸：孔径0.45μm，电子天平：可精秤至0.01mg，加热板，分析定量仪器(ICP-OES)；
实施例中所用试剂：
分析纯硫酸(H2SO4)，比重1.83g/L，95%(m/m)，分析纯硝酸(HNO3)，比重1.40g/L，65%(m/m)；分析纯盐酸(HCl)，比重1.18g/L，37%(m/m)；
标准品:镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、铬(Cr)标准液1000ppm。用1000ppm标准液配制绘制标准曲线的系列浓度的溶液。
10ppm标准液：取1ml1000ppm各标准液及2ml分析纯硝酸试剂用容量瓶(A级)加去离子水稀释到100ml即得；
2.0ppm标准液：取20ml10ppm Cd、Pb、Hg、Cr标准液放入烧杯，加与做样品所用相同等量的试剂及完全相同的操作步骤，定量到100ml容量瓶即得，此间用硝酸调节使稀释后的pH值与样品匹配；
1.0ppm标准液：取10ml10ppm Cd、Pb、Hg、Cr标准液放入烧杯，加与做样品所用相同等量的试剂及完全相同的操作步骤，定量到100ml容量瓶即得，此间用硝酸调节使稀释后的pH值与样品匹配；
0.5ppm标准液：取5ml10ppm Cd、Pb、Hg、Cr标准液放入烧杯，加与做样品所用相同等量的试剂及完全相同的操作步骤，定量到100ml容量瓶即得，此间用硝酸调节使稀释后的pH值与样品匹配；
0.1ppm标准液：取1ml10ppm Cd、Pb、Hg、Cr标准液放入烧杯，加与做样品所用相同等量的试剂及完全相同的操作步骤，定量到100ml容量瓶即得，此间用硝酸调节使稀释后的pH值与样品匹配；
0.05ppm标准液：取0.5ml10ppm Cd、Pb、Hg、Cr标准液放入烧杯，加与做样品所用相同等量的试剂及完全相同的操作步骤，定量到100ml容量瓶即得，此间用硝酸调节使稀释后的pH值与样品匹配。
实施例1
(a)用电子天平秤量塑料样品0.2±0.001g并剪成不大于0.2g大小的颗粒，放入100ml烧杯中；
(b)在内含样品的烧杯中加入5ml硫酸(H2SO4)，以玻璃表面皿盖住，置于温度可达280℃以上加热板上，加热20～30min进行有机成份之分解及碳化；向烧杯中缓缓加入5ml硝酸使样品消化氧化(重复此步骤直到样品完全消化)，注 意:反应剧烈会有溅出之危险；
(c)将烧杯移开加热板，静置冷却，再缓慢加入10ml过盐酸和10mlEDTA-2Na溶液，将烧杯置于加热板上加热，持续加热至沸腾，保持3分钟，将烧杯移开加热板，静置冷却10分钟(至室温)；
(d)前处理使用之烧杯及玻璃表面皿以少量去离子水冲洗，用0.45μm滤纸将溶液过滤，并定量到100ml容量瓶中，最后用去离子水定量至容量瓶刻线；进行ICP-OES定量分析。
同一实验室测得样品中重金属元素的含量(单位为mg/kg)及其重复性见表1。
表1
Pb Cd Hg Cr
1 0.8756 1.5627 0.3264 0.3458
2 0.8723 1.5714 0.3196 0.3502
3 0.8678 1.5648 0.3308 0.3514
4 0.8796 1.5556 0.3165 0.3369
5 0.8809 1.5421 0.3329 0.3387
6 0.8812 1.5656 0.3212 0.3415
7 0.8702 1.5694 0.3322 0.3467
8 0.8825 1.5567 0.3217 0.3356
9 0.8808 1.5577 0.3224 0.35
10 0.8735 1.5681 0.3288 0.3512
相对标准偏差/% 0.5994 0.5574 1.7667 1.7838
对该方法进行不同实验室之间的再现性试验，结果见表2。
表2
Figure BDA0000482136890000061
从表1和2可以看出，本发明的重复性及再现性非常好。同时，进行的加标回收率试验所有元素的回收率在97-103%之间，说明本发明方法具有较高的准确度。
申请人声明，所属技术领域的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与发明内容部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本发明的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的制作工艺，但本发明并不局限于上述制作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述制作步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.一种塑料中镉、铅、汞、铬含量的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成每片不大于0.2g的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品加入硫酸，于250℃以上加热15min以上并向其中加入硝酸直至样品完全消化；样品和硫酸的比为1:15-35g/ml；
(c)停止加热，静置冷却后缓慢加入过氧盐酸和EDTA-2Na溶液持续加热至沸腾，保持1min以上；所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为40-60:1ml/g，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为40-60:1ml/g；
(d)过滤步骤(c)所得溶液，进行ICP-OES分析。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品处理成每片不大于0.1g的颗粒。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(b)中处理后的样品加入硫酸，于280℃加热20-30min。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，样品和硫酸的比为1:25g/ml。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(c)中加热至沸腾保持3min；所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为50:1ml/g，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为50:1ml/g。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将样品处理成每片不大于0.1g的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品加入硫酸，于280℃以上加热20-30min并向其中加入硝酸直至样品完全消化；样品和硫酸的比为1:25g/ml；
(c)停止加热，静置冷却后缓慢加入过氧盐酸和EDTA-2Na溶液持续加热至沸腾，保持3min；所加入过氧盐酸的体积与样品量的比为50:1ml/g，所加入EDTA-2Na溶液的体积与样品量的比为50:1ml/g；
(d)过滤步骤(c)所得溶液，进行ICP-OES分析。
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