CN104849225A - 测量丙烷中痕量金属含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测量丙烷中痕量金属含量的方法，本发明的有益效果为：所需的吸收瓶、容量瓶、电子天平、连接管、秒表、采样钢瓶、痕量金属的标准溶液，硝酸和水都是实验室经常用到的，比较容易获得；对检测设备的要求相对较低，一台原子吸收分光光度计即可满足要求；检测所用的时间相对较短，数据报出快速、准确。

Description

测量丙烷中痕量金属含量的方法

技术领域

本发明属于化学领域，具体涉及一种测量丙烷中痕量金属含量的方法。

背景技术

丙烯是仅次于乙烯的重要化工基本原料，目前丙烯的供应主要来自于石脑油蒸汽裂解制乙烯和石油炼制的催化裂化工艺，在丙烯巨大缺口下，生产丙烯的技术吸引了人们的视线，包括丙烷脱氢制丙烯、烯烃裂解技术、甲醇制烯烃、甲醇制丙烯等诸多专产丙烯技术。而这些新技术中，丙烷脱氢工艺最具有竞争力，而丙烷的质量控制对脱氢反应尤为重要，丙烷中含有的痕量金属，可能会促使副反应的发生，使丙烷脱氢制丙烯时比较难控制，因此检测出丙烷中痕量金属的含量比较重要，但由于丙烷自身的物理性质，使得用原子吸收分光光度计直接检测丙烷中痕量金属的含量比较困难。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种测量丙烷中痕量金属含量的方法。

本发明提供了一种测量丙烷中痕量金属含量的方法，包括以下步骤：

a、使用吸收液吸收待测丙烷中的痕量金属，吸收完毕得到痕量金属富集液；

b、使用原子吸收分光光度计对步骤a中的痕量金属富集液进行痕量金属含量检测；

c、将步骤b中的检测结果进行换算，得出待测丙烷中痕量金属的含量。

优选地，所述吸收液为质量分数3％的硝酸水溶液，质量分数3％的硝酸不易产生沉淀，对测定结果的影响比较低，因此采用质量分数3％的硝酸作为吸收液。

优选地，所述吸收液吸收待测丙烷中的痕量金属的具体方式为：将三个分别盛装所述吸收液的吸收瓶依次串联，待测丙烷依次流经三个吸收瓶内吸收液的内部。

优选地，待测丙烷流经吸收液内部时，产生待测丙烷气体气泡的速度为每秒5-8个。

优选地，三个吸收瓶通过连接管依次串联，所述连接管由聚四氟乙烯制成。聚四氟乙烯具有一系列优良的使用性能，耐高温，耐低温-在零下100度时仍比较柔软，耐腐蚀-能耐王水和一切有机溶剂，高润滑-具有塑料中最小的摩擦系数，不粘性-具有固体材料中最小的表面张力而不粘附任何物质，无毒害-具有生理惰性。

优选地，所述原子吸收分光光度计为火焰原子吸收分光光度计或石墨炉原子吸收分光光度计。当痕量金属的含量比较低时用石墨炉原子吸收分光光度计，当痕量金属的含量比较高时用火焰原子吸收分光光度计。

优选地，测量丙烷中痕量金属含量的具体步骤为：

(1)选取三个吸收瓶，吸收瓶内装入等量质量分数3％的硝酸，用待测丙烷气体依次流经三个吸收瓶内质量分数为3％的硝酸的内部；

(2)称取装有待测丙烷的采样钢瓶的重量记为m₁，打开采样钢瓶的阀门，使吸收瓶内待测丙烷气体的出泡速度保持在每秒5-8个，吸收一段时间后，再称取采样钢瓶的重量记为m₂，m₁与m₂的差值记为m；

(3)将三个吸收瓶中的吸收液全部转移到容量瓶中，并用质量分数3％的硝酸清洗吸收瓶，将清洗液倒入容量瓶，再用质量分数3％的硝酸定容；

(4)打开原子吸收分光光度计，待设备稳定后绘制标准曲线，再用原子吸收分光光度计对定容后的溶液进行检测，原子吸收分光光度计显示的结果读数记为A，A的单位为ug/L；

(5)结果计算：痕量金属的含量＝B×A/m，单位为ug/kg，B为容量瓶的容积，单位为L。

本发明的有益效果为：

(1)对检测设备的要求相对较低，一台原子吸收分光光度计即可满足要求；

(2)检测所用的时间相对较短，数据报出快速、准确。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明作进一步阐述。

实施例一

测量丙烷中痕量金属铁的含量：

准备试验装置及试剂：石墨炉原子吸收分光光度计、3个玻璃吸收瓶、250ml的容量瓶、量程为0-5kg的电子天平、连接管、秒表、装有待测丙烷的采样钢瓶；试验试剂包括：痕量金属铁的标准溶液，硝酸和水；将硝酸配制成质量分数为3％的硝酸，用质量分数3％的硝酸将痕量金属铁的标准溶液配制成质量分数为20ug/L、40ug/L、60ug/L的痕量金属铁溶液，向三个所述玻璃吸收瓶中加入50ml、质量分数为3％的硝酸，用连接管将所述采样钢瓶的出气口和其中一个玻璃吸收瓶的进气口连接，三个所述玻璃吸收瓶之间用连接管连接，三个所述玻璃吸收瓶之间串联，用电子天平称取采样钢瓶的重量m₁为3.5kg，缓慢打开采样钢瓶的阀门，待测丙烷依次流经三个玻璃吸收瓶内吸收液的内部，观察玻璃吸收瓶内气泡的变化，采用秒表计时，调整采样钢瓶的阀门，使玻璃吸收瓶内的气泡保持在每秒5个，保持此出泡速度45分钟，用电子天平再称取采样钢瓶的重量m₂为3.48kg，m₁与m₂的差值m为20g。将三个玻璃吸收瓶中的吸收液全部转移到250ml的容量瓶中，每个玻璃吸收瓶均用10ml、质量分数3％的硝酸清洗，并将清洗液倒入250ml的容量瓶，并用质量分数为3％的硝酸定容；打开石墨炉原子吸收分光光度计，待设备稳定后，将质量分数为20ug/L、40ug/L、60ug/L的痕量金属铁溶液依次加入石墨炉原子吸收分光光度计，绘制成标准曲线，再用石墨炉原子吸收分光光度计对定容后的溶液进行检测，检测丙烷中痕量金属铁的含量，铁的最佳吸收波长为372nm、石墨炉原子吸收分光光度计的灯电流为5.0mA、灰化温度为700℃、灰化时间为8s，石墨炉原子吸收分光光度计显示的结果读数A为1.235ug/L，根据公式痕量金属铁的含量＝0.25×A/m得出丙烷中痕量金属铁的含量为15.439ug/kg。

实施例二

测量丙烷中痕量金属镍的含量：

准备试验装置及试剂：石墨炉原子吸收分光光度计、3个玻璃吸收瓶、250ml的容量瓶、量程为0-5kg的电子天平、连接管、秒表、装有待测丙烷的采样钢瓶；试验试剂包括：痕量金属镍的标准溶液，硝酸和水；将硝酸配制成质量分数为3％的硝酸，用质量分数3％的硝酸将痕量金属镍的标准溶液配制成质量分数为20ug/L、40ug/L、60ug/L的痕量金属镍溶液，向三个所述玻璃吸收瓶中加入50ml、质量分数3％的硝酸，用连接管将所述采样钢瓶的出气口和其中一个玻璃吸收瓶的进气口连接，三个所述玻璃吸收瓶之间用连接管连接，三个所述玻璃吸收瓶之间串联，用电子天平称取采样钢瓶的重量m₁为2.8kg，缓慢打开采样钢瓶的阀门，待测丙烷依次流经三个玻璃吸收瓶内吸收液的内部，观察玻璃吸收瓶内气泡的变化，采用秒表计时，调整采样钢瓶的阀门，使玻璃吸收瓶内的气泡保持在每秒6个，保持此出泡速度60分钟，用电子天平再称取采样钢瓶的重量m₂为2.78kg，m₁与m₂的差值m为20g。将三个玻璃吸收瓶中的吸收液全部转移到250ml的容量瓶中，每个玻璃吸收瓶均用10ml、质量分数3％的硝酸清洗，并将清洗液倒入250ml的容量瓶，用质量分数为3％的硝酸定容；打开石墨炉原子吸收分光光度计，待设备稳定后，将质量分数为20ug/L、40ug/L、60ug/L的镍溶液依次加入石墨炉原子吸收分光光度计，绘制成标准曲线，再用石墨炉原子吸收分光光度计对定容后的溶液进行检测，检测丙烷中痕量金属镍的含量，镍的最佳吸收波长为352.5nm、石墨炉原子吸收分光光度计的灯电流为5.0mA、灰化温度为800℃、灰化时间为8s，石墨炉原子吸收分光光度计显示的结果读数A为0.828ug/L，根据公式痕量金属镍的含量＝0.25×A/m得出丙烷中痕量金属镍的含量为10.355ug/kg。

实施例三

测量丙烷中痕量金属钴的含量：

准备试验装置及试剂：石墨炉原子吸收分光光度计、3个玻璃吸收瓶、250ml的容量瓶、量程为0-5kg的电子天平、连接管、秒表、装有待测丙烷的采样钢瓶；试验试剂包括：痕量金属钴的标准溶液，硝酸和水；将硝酸配制成质量分数为3％的硝酸，用质量分数3％的硝酸将痕量金属钴的标准溶液配制成质量分数为20ug/L、40ug/L、60ug/L的痕量金属钴溶液，向三个所述玻璃吸收瓶中加入50ml质量分数为3％的硝酸，用连接管将所述采样钢瓶的出气口和其中一个玻璃吸收瓶的进气口连接，三个所述玻璃吸收瓶之间用连接管连接，三个所述玻璃吸收瓶之间串联，用电子天平称取采样钢瓶的重量m₁为2.95kg，缓慢打开采样钢瓶的阀门，待测丙烷依次流经三个玻璃吸收瓶内吸收液的内部，观察玻璃吸收瓶内气泡的变化，采用秒表计时，调整采样钢瓶的阀门，使玻璃吸收瓶内的气泡保持在每秒8个，保持此出泡速度75分钟，用电子天平再称取采样钢瓶的重量m₂为2.93kg，m₁与m₂的差值m为20g。将三个玻璃吸收瓶中的吸收液全部转移到250ml的容量瓶中，每个玻璃吸收瓶均用10ml、质量分数3％的硝酸清洗，并将清洗液倒入250ml的容量瓶，并用质量分数为3％的硝酸定容；打开石墨炉原子吸收分光光度计，待设备稳定后，将质量分数为20ug/L、40ug/L、60ug/L的钴溶液依次加入石墨炉原子吸收分光光度计，绘制成标准曲线，再用石墨炉原子吸收分光光度计对定容后的溶液进行检测，检测丙烷中痕量金属钴的含量，钴的最佳吸收波长为240.7nm、石墨炉原子吸收分光光度计的灯电流为7.0mA、灰化温度为750℃、灰化时间为8s，石墨炉原子吸收分光光度计显示的结果读数A为0.762ug/L，根据公式痕量金属钴的含量＝0.25×A/m得出丙烷中痕量金属钴的含量为9.520ug/kg。

Claims (7)

1.一种测量丙烷中痕量金属含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、使用吸收液吸收待测丙烷中的痕量金属，吸收完毕得到痕量金属富集液；

b、使用原子吸收分光光度计对步骤a中的痕量金属富集液进行痕量金属含量检测；

c、将步骤b中的检测结果进行换算，得出待测丙烷中痕量金属的含量。

2.根据权利要求1所述的测量丙烷中痕量金属含量的方法，其特征在于:所述吸收液为质量分数3％的硝酸水溶液。

3.根据权利要求1所述的测量丙烷中痕量金属含量的方法，其特征在于，所述吸收液吸收待测丙烷中的痕量金属的具体方式为：将三个分别盛装所述吸收液的吸收瓶依次串联，待测丙烷依次流经三个吸收瓶内吸收液的内部。

4.根据权利要求3所述的测量丙烷中痕量金属含量的方法，其特征在于：待测丙烷流经吸收液内部时，产生待测丙烷气体气泡的速度为每秒5-8个。

5.根据权利要求3所述的测量丙烷中痕量金属含量的方法，其特征在于，三个吸收瓶通过连接管依次串联，所述连接管由聚四氟乙烯制成。

6.根据权利要求1所述的测量丙烷中痕量金属含量的方法，其特征在于，所述原子吸收分光光度计为火焰原子吸收分光光度计或石墨炉原子吸收分光光度计。

7.根据权利要求1所述的测量丙烷中痕量金属含量的方法，其特征在于，该方法步骤具体为：

(1)选取三个吸收瓶，吸收瓶内装入等量质量分数3％的硝酸，用待测丙烷气体依次流经三个吸收瓶内质量分数为3％的硝酸的内部；

(2)称取装有待测丙烷的采样钢瓶的重量记为m₁，打开采样钢瓶的阀门，使吸收瓶内待测丙烷气体的出泡速度保持在每秒5-8个，吸收一段时间后，再称取采样钢瓶的重量记为m₂，m₁与m₂的差值记为m；

(3)将三个吸收瓶中的吸收液全部转移到容量瓶中，并用质量分数3％的硝酸清洗吸收瓶，将清洗液倒入容量瓶，再用质量分数3％的硝酸定容；

(4)打开原子吸收分光光度计，待设备稳定后绘制标准曲线，再用原子吸收分光光度计对定容后的溶液进行检测，原子吸收分光光度计显示的结果读数记为A，A的单位为ug/L；

(5)结果计算：待测丙烷中痕量金属的含量＝B×A/m，单位为ug/kg，B为容量瓶的容积，单位为L。