CN205146108U - 高压条件下快速气液相平衡装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种高压条件下快速气液相平衡装置，适用于高压、低温及高温条件下的气液相平衡。所述装置由高压气液平衡系统和高压取样系统组成；高压气液相平衡系统由高压平衡釜(1)和气液逆流双循环系统组成；高压平衡釜置于恒温箱(4)内，其底部装有电磁搅拌器(5)及搅拌叶片(6)，其中部安装有视镜(7)；气液逆流双循环系统由气相循环系统(2)和液相循环系统(3)构成，通过第一电磁循环泵(8)、第二电磁循环泵(9)、第一热补偿管(10)及第二热补偿管(11)与高压平衡釜(1)相连；高压平衡釜(1)的液相循环管路上安装有取样器(12)。本装置具有气液相平衡所需时间短、结果精度高、应用范围广等优点。
Description
技术领域
本实用新型属于气体吸收分离、石油化工以及废气处理等领域，尤其是涉及一种高压条件下气液相平衡及在线取样装置。
背景技术
煤、石油、天然气等一次能源在世界各国都占有重要的地位。随着一次能源的不断开采，强化能源的洁净、高效利用变得日益重要。能否合理地开发、洁净高效的利用一次能源取决于是否具有必要的科学资料和信息。例如在石油领域稠油和油砂的开采是当前人们极为重视而又了解较少的难题。在不同温度与压力下气体在稠油中的溶解度及饱和溶液的粘度、密度的测定与研究是稠油开发过程中的一个重要方面。又如在煤化工、天然气化工领域涉及到酸气净化，该净化工艺主要是在一定的温度和压力下利用吸收剂吸收H2S、CO2、COS等酸性气体；了解酸性气体在吸收剂中的溶解度是至关重要的，这些基础数据对天然气、煤气、工业尾气领域中新型酸性气体吸收剂的开发及数值模拟以及石油领域开采条件优选、油气储量的估算都是不可缺少的。
由于气体在液体中的溶解度随温度、压力变化较大，特别是在高压的情况下，气体溶解度的测量更加困难，实验结果不易测得精确。与常压下相比，高压下气体溶解度的测定同样要保证气相与液相的充分混合，但压力与温度的控制、取样、气体溶解量的分析等方面都困难得多。文献和专利中常压溶解度数据(在298K附近)及测量方法通常还能查到，但高压溶解度数据和相应的测试方法非常缺乏。随着化工新工艺的开发，高压设备日益增多，对高压溶解度数据的需要越来越迫切。
专利CN103207127A公布了一种弱酸性气体在碱性吸收液中溶解度的测试装置，该装置由输气系统、反应罐、温控系统、取样系统、气体分压力测量系统、液样分析系统、气体体积测量系统七部分组成。反应罐由不锈钢制成，气液分别控温，采用酸解法进行液样的分析得到溶解度。
专利CN203299191U公开了一种气液平衡装置。该装置包括：筒状体，筒状体的底部设置有多个连接口；以及活塞，可移动地设置在筒状体内，活塞的外周壁与筒状体的内周壁相适配。气液平衡装置设置有多个连接口，根据实际需要，检测样品、溶液、气样分别独立进入与切出。
现有技术存在以下缺点：(1)结构复杂，条件难以控制，不利于提高仪器的精度；(2)对于气相组成不能分析，而且所适用的温度和压力范围不宽；(3)气液两相达到平衡所需时间较长，容易形成死区。本实用新型有针对性的解决上述问题。
发明内容
本实用新型旨在克服现有技术存在的气液两相达到平衡所需时间较长、容易形成死区、无法在线取样的不足。提供了一种高压条件下快速气液相平衡及取样装置，具有气液平衡所需时间短、测量结果精确性高、装置简单、操作方便、多参数同步测量等优点。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种高压条件下快速气液相平衡装置，所述装置由高压气液相平衡系统和高压取样系统组成；高压气液相平衡系统由高压平衡釜(1)和气液逆流双循环系统组成；高压平衡釜置于恒温箱(4)内，其底部装有电磁搅拌器(5)及搅拌叶片(6)，其中部安装有视镜(7)；电磁搅拌装置增加液相湍动，促进了气液混合的均匀性，同时确保了高压平衡釜(1)内无死角。气液逆流双循环系统由气相循环系统(2)和液相循环系统(3)构成，气相循环系统(2)的循环气出口位于高压平衡釜(1)的液面上方，经第一电磁循环泵(8)、第一热补偿管(10)循环回高压平衡釜(1)的液面下方；气相循环系统(2)通过将高压平衡釜(1)内液面上方气体循环回高压釜(1)的液相内，以鼓泡的形式大大提高气液相接触面积，进一步提高气液相平衡，液相循环系统(3)循环液出口位于高压平衡釜(1)的液面下方，通过第二电磁循环泵(9)及第二热补偿管(11)循环回高压平衡釜(1)的液面上方；高压平衡釜(1)的液相循环管路上安装有可拆卸的取样器(12)。
上述技术方案中，优选地，恒温箱采用冷阱，温度范围-70℃-300℃。箱内温度波动不超过±0.1℃。
上述技术方案中，优选地，平衡釜采用耐腐蚀的哈氏合金。釜内装有电磁搅拌器和循环泵。釜内有一内端封闭的不锈钢管，管内插有温度计的探头以便随时检测釜内温度。为较好的观察液面位置及气、液两相的循环情况，高压平衡釜上还装有视镜。
上述技术方案中，优选地，温度测量采用数字式温度计，该温度计有两个探头，一个用于测量恒温箱内温度，另一个测量高压平衡釜内温度，其精度为0.01℃。
上述技术方案中，优选地，压力测量在实验过程中可根据待测量压力的高低和所需数据的精度选择使用。
上述技术方案中，优选地，管路由不锈钢管、三通、四通和高压阀门组成。液相循环系统与取样器连接处分别设有两种直径的接头。取样过程中可根据所测液体粘度大小选用其中的一种，而另一种用阀门封闭。通常情况下粘度大的液体选用直径大的接头；反之，选用直径小的接头。取样器的材料为不锈钢，内部体积在10-100ml之间。取样器两端加工成喇叭形，这样设计有利于液体的流动和防止起泡的停留而影响测量结果。
上述技术方案中，优选地，液体粘度通过粘度计测量，粘度计的探头放在液体循环回路中，可直接检测溶液的粘度。
上述技术方案中，如果溶剂的蒸汽压较低，可根据溶剂的蒸汽压和拉乌尔定律计算气相的组成。如果溶剂的蒸汽压较高可用气相色谱分析。高压平衡釜上部有一气相取样管。可供气相色谱分析。
上述技术方案中，液体搅拌系统的液体搅拌通过电磁搅拌器实现，采用磁力搅拌器有助于高压平衡釜的密封。搅拌主要作用是加速气体想液体内溶解，这种加速溶解作用通过两种方式实现：一是加速液面上方气体的溶解，二是促进气路循环进入釜内形成的气泡破碎，进而大大的增加了气液比表面积，进一步促进气体的溶解。循环有三个作用：一是加速气体向液体中溶解；二是使取样器中溶液的组成与釜内组成一致；三是加速体系的热平衡，因为循环回路的管壁比釜壁薄得多，因此传热速度快。
上述技术方案中，优选地，高压平衡釜(1)采用搅拌和气液逆流双循环系统。
上述技术方案中，优选地，高压平衡釜(1)可以通过高压N2或利用步进电机调节高压釜体积，实现系统所需压力。
上述技术方案中，优选地，取样器(12)采用微型高压小钢瓶；所述恒温箱为冷阱(4)；所述搅拌装置为电磁搅拌器(5)。
上述技术方案中，优选地，取样器(12)两端加工成喇叭形，这样设计有利于液体的流动和防止气泡的停留而影响测量结果。
上述技术方案中，优选地，高压平衡釜(1)与气相色谱(13)相连。如果溶剂的蒸汽压较高可用气相色谱(13)分析。
上述技术方案中，优选地，高压平衡釜(1)与液体粘度计(14)相连通，粘度计的探头放在液体循环回路中，可直接检测任一时刻溶液的粘度。
上述技术方案中，优选地，气液循环系统上安装至少一个热补偿盘管，以保证体系温度恒定。
上述技术方案中，优选地，取样器(12)两端至少各有一个快拆阀门，以方便取样后测试。
这种动态循环，促进气液相平衡的同时，可实现在线取样，确保样品具有代表性。平衡釜装有视镜，这种设计可以较好地解决液面位置的问题，同时还能清楚地观察到气、液两相的循环情况。液相取样部分由取样管与两只高压截止阀固定在铁条上构成。电磁循环泵的结构见文献。热补偿盘管是为了使循环样品在进入平衡釜之前尽量接近体系温度而设计的，整个系统全部由不锈钢制成。
与现有技术相比，本实用新型具有如下技术优势：
1、应用两套电磁循环系统进行气液逆流双循环，同时应用电磁搅拌器强化气液混合，这样大大缩短了平衡时间，减少了气体用量。
2、在液相循环管路中取样，这样消除了取样时的死体积，保证了样品的代表性。取样不会引起系统内压力、组成的变化，即不会出现二次平衡的问题。
3、在平衡釜上装了圆形视镜，除可确定液面所处的位置外，还可清楚地观察到气、液二相的循环情况。
4、可以同步测量多种气液平衡系统参数，如气液相的组成及含量、液相粘度、密度等，液相取样部分无需拆卸，实现在线分析。
5、对分析系统简单、易操作、准确性高。适用于各种高、低粘度流体饱和含气量的测量；可测量低压、高压、低温及高温条件下气液相平衡。
附图说明
图1是本实用新型高压条件下快速气液相平衡装置的结构原理图；
图中：1、高压平衡釜，2、气相循环系统，3、液相循环系统，4、恒温箱，5、电磁搅拌器，6、搅拌叶片，7、视镜，8、第一电磁循环泵，9、第二电磁搅拌器，10、第一热补偿管，11、第二热补偿管，12、取样器，13、气相色谱，14、粘度计，15-26、第一～第十阀门，27、温控仪，28、温度计，29、真空泵
图2是本实用新型的高压平衡釜结构原理图
结合附图对本实用新型作进一步说明。
所述装置由快速高压气液相平衡系统和高压取样系统组成；高压气液相平衡系统由高压平衡釜(1)和气液逆流双循环系统组成；高压平衡釜置于恒温箱(4)内，其底部装有电磁搅拌器(5)及搅拌叶片(6)，其中部安装有视镜(7)；电磁搅拌装置增加液相湍动，促进了气液混合的均匀性，同时确保了高压平衡釜(1)内无死角。气液逆流双循环系统由气相循环系统(2)和液相循环系统(3)构成，气相循环系统(2)的循环气出口位于高压平衡釜(1)的液面上方，经第一电磁循环泵(8)、第一热补偿管(10)循环回高压平衡釜(1)的液面下方；气相循环系统(2)通过将高压平衡釜(1)内液面上方气体循环回高压釜(1)的液相内，以鼓泡的形式大大提高气液相接触面积，进一步提高气液相平衡，液相循环系统(3)循环液出口位于高压平衡釜(1)的液面下方，通过第二电磁循环泵(9)及第二热补偿管(11)循环回高压平衡釜(1)的液面上方；。高压平衡釜(1)的液相循环管路上安装有可拆卸的取样器(12)，这种动态循环，促进气液相平衡的同时，可实现在线取样，确保样品具有代表性。
高压平衡装置采用搅拌和气液逆流双循环系统。取样器(12)为微型高压小钢瓶；所述恒温箱为冷阱(4)；所述搅拌装置为电磁搅拌器(5)。液相循环系统与取样器(12)连接处分别设有两种直径的接头。取样过程中可根据所测液体粘度大小选用其中的一种，而另一种用阀门封闭。所述取样器(12)两端加工成喇叭形，这样设计有利于液体的流动和防止起泡的停留而影响测量结果。高压平衡釜(1)与气相色谱(13)相连。如果溶剂的蒸汽压较高可用气相色谱(13)分析。同时高压平衡釜(1)与液体粘度计(14)相连测量粘度，粘度计的探头放在液体循环回路中，可直接检测溶液的粘度。高压平衡釜(1)底部两端与气液循环系统相连。气液循环系统采用气液逆流双循环。
高压平衡系统的操作过程大致为：原料气液两相进入平衡釜(1)中，并使液面处于两组圆形视镜之间，将系统加至所需的压力。在关闭阀门(15)-(19)，开启阀门(21)-(25)的情况下，打开电磁泵进行循环，待平衡后(大约需1.5-2.5小时)，关阀门(21)-(25)，打开阀门(19)-(21)将管道抽真空。随后，打开快拆阀(24)-(25)取下取样器进行分析。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
【实施例】
采用本实用新型快速高压气液相平衡系统和高压取样系统测试乙烷和甲烷的饱和蒸汽压并与权威文献数据对比；高压气液相平衡系统由高压平衡釜(1)和气液逆流双循环系统组成；高压平衡釜置于恒温箱(4)内，其底部装有电磁搅拌器(5)及搅拌叶片(6)，其中部安装有视镜(7)；电磁搅拌装置增加液相湍动，促进了气液混合的均匀性，同时确保了高压平衡釜(1)内无死角。气液逆流双循环系统由气相循环系统(2)和液相循环系统(3)构成，气相循环系统(2)的循环气出口位于高压平衡釜(1)的液面上方，经第一电磁循环泵(8)、第一热补偿管(10)循环回高压平衡釜(1)的液面下方；气相循环系统(2)通过将高压平衡釜(1)内液面上方气体循环回高压釜(1)的液相内，以鼓泡的形式大大提高气液相接触面积，进一步提高气液相平衡，液相循环系统(3)循环液出口位于高压平衡釜(1)的液面下方，通过第二电磁循环泵(9)及第二热补偿管(11)循环回高压平衡釜(1)的液面上方。高压平衡釜(1)的液相循环管路上安装有可拆卸的取样器(12)，这种动态循环，促进气液相平衡的同时，可实现在线取样，确保样品具有代表性。
测试温度：115-265K，测试压力：0.1-3.7MPa，测试时间1.5H，测试及对比结果如下：
表1C2H6蒸汽压测试结果及误差分析
表2CH4蒸汽压测试结果及误差分析
从表1和表2可以看出蒸汽压测试误差均不超过0.0009MPa和0.008MPa，压力误差分别不超过0.01％和0.95％。
Claims (10)
1.一种高压条件下快速气液相平衡装置，其特征在于所述装置由高压气液相平衡系统和高压取样系统组成；高压气液相平衡系统由高压平衡釜(1)和气液逆流双循环系统组成；高压平衡釜置于恒温箱(4)内，其底部装有电磁搅拌器(5)及搅拌叶片(6)，其中部安装有视镜(7)；气液逆流双循环系统由气相循环系统(2)和液相循环系统(3)构成，气相循环系统(2)的循环气出口位于高压平衡釜(1)的液面上方，经第一电磁循环泵(8)、第一热补偿管(10)循环回高压平衡釜(1)的液面下方；液相循环系统(3)循环液出口位于高压平衡釜(1)的液面下方，通过第二电磁循环泵(9)及第二热补偿管(11)循环回高压平衡釜(1)的液面上方；高压平衡釜(1)的液相循环管路上安装有可拆卸的取样器(12)。
2.根据权利要求1所述的高压条件下快速气液相平衡装置，其特征在于所述高压平衡釜(1)采用搅拌和气液逆流双循环系统。
3.根据权利要求1所述的高压条件下快速气液相平衡装置，其特征在于高压平衡釜(1)可以通过高压N2或利用步进电机调节高压釜体积，实现系统所需压力。
4.根据权利要求1所述的高压条件下快速气液相平衡装置，其特征在于所述取样器为微型高压小钢瓶(12)；所述恒温箱(4)为冷阱；所述搅拌装置为电磁搅拌器(5)。
5.根据权利要求1所述的高压条件下快速气液相平衡装置，其特征在于所述液相循环系统(3)与取样器(12)连接处分别设有两种直径的接头，取样过程中可根据所测液体粘度大小选用其中的一种，而另一种用阀门封闭。
6.根据权利要求1所述的高压条件下快速气液相平衡装置，所述取样器(12)两端加工成喇叭形，这样设计有利于液体的流动和防止气泡的停留而影响测量结果。
7.根据权利要求1所述的高压条件下快速气液相平衡装置，其特征在于所述高压平衡釜(1)与气相色谱(13)相连，如果溶剂的蒸汽压较高可用气相色谱(13)分析。
8.根据权利要求1所述的高压条件下快速气液相平衡装置，其特征在于所述高压平衡釜(1)与液体粘度计(14)相连通，粘度计的探头放在液体循环回路中，可直接检测溶液的粘度。
9.根据权利要求1所述的高压条件下快速气液相平衡装置，其特征在于所述气液循环系统上安装至少一个热补偿管。
10.根据权利要求1所述的高压条件下快速气液相平衡装置，其特征在于取样器(12)两端至少各有一个快拆阀门。
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