CN109307729A - 一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于核燃料后处理技术领域，涉及一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置和方法。所述的装置包括恒温箱、平衡室、加热器、搅拌器、进料管、进气管、液相取样管、气相取样管、氧化反应池、安全瓶、真空泵、气体流量计，平衡室置于恒温箱内，通过与平衡室连接的进料管通入平衡室的含硝酸和亚硝酸的溶液可通过加热器和搅拌器进行加热搅拌；平衡室顶部连接有进气管和气相取样管，底部连接有液相取样管；气相取样管连接氧化反应池，氧化反应池通过管道连接安全瓶，安全瓶通过管道连接真空泵；气相取样管上设置有用于测量累积气体流量的气体流量计。利用本发明的装置和方法，能够准确测定得到硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的相平衡数据。

Description

一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置和方法
技术领域
本发明属于核燃料后处理技术领域，涉及一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置和方法。
背景技术
核燃料后处理Purex流程采用U(IV)-肼、羟胺-肼或N，N-二甲基羟胺-甲基肼等还原剂来还原反萃Pu(III)，铀钚分离后得到的1BP料液中钚为三价，要在下一步通过萃取-反萃取进行钚的净化浓缩之前，需将Pu(III)调整为Pu(IV)。但这时2AF料液(进行钚净化浓缩前的料液)中会有一定量的亚硝酸，其会对后续工艺产生影响(如造成还原剂的过量消耗或钚的流失)，因此需要赶除2AF料液中的亚硝酸。2AF料液中亚硝酸的赶除即将硝酸溶液中的亚硝酸赶除至空气中，属于化学解吸过程。
在化学工艺过程的开发中，相平衡数据的测定往往必不可少，因为它是工艺计算和设备设计的重要基础数据，但是硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的相平衡数据在国内外尚未见报道。而且，硝酸亚硝酸系统的相平衡中既涉及化学平衡又涉及溶解平衡，其气液平衡数据不能简单通过亨利定律得到，也很难用热力学理论准确推测得到，必须依靠实验进行测定。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置，以能够利用其准确测定得到硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的相平衡数据。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置，所述的装置包括恒温箱、平衡室、加热器、搅拌器、进料管、进气管、液相取样管、气相取样管、氧化反应池、安全瓶、真空泵、气体流量计，
所述的平衡室置于所述的恒温箱内，通过与所述的平衡室连接的所述的进料管通入所述的平衡室的含硝酸和亚硝酸的溶液可通过所述的加热器和所述的搅拌器进行加热搅拌；
所述的平衡室顶部连接有所述的进气管和所述的气相取样管，底部连接有所述的液相取样管；
所述的气相取样管连接所述的氧化反应池，所述的氧化反应池通过管道连接所述的安全瓶，所述的安全瓶通过管道连接所述的真空泵；
所述的气相取样管上设置有用于测量累积气体流量的所述的气体流量计。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置，其中所述的氧化反应池通过加入其中的酸性高锰酸钾溶液将所述的气相取样管通入其中的亚硝酸氧化为硝酸根。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置，其中所述的氧化反应池为彼此并联的两个。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置，其中所述的装置还包括压力平衡阀门，
所述的气相取样管在所述的气体流量计前后并联有一旁路管，在所述的旁路管上设置所述的压力平衡阀门。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置，其中所述的装置还包括与所述的平衡室连接的压力表，用于测定所述的平衡室内的气压。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置，其中所述的装置还包括设置在所述的进料管、进气管、液相取样管、气相取样管上的阀门。
本发明的第二个目的是提供一种利用如上所述装置测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的方法，以能够利用其准确测定得到硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的相平衡数据。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种利用如上所述装置测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)通过所述的进料管向所述的平衡室内通入配制好的含硝酸和亚硝酸的溶液，并通过所述的进气管向所述的平衡室内通入空气以使所述的平衡室内的气压在整个测量过程中保持恒定；
(2)开启所述的加热器与所述的搅拌器，对通入所述的平衡室的含硝酸和亚硝酸的溶液进行加热搅拌，配合所述的恒温箱使所述的平衡室内的温度达到要求并保持恒定；
(3)所述的平衡室内达到平衡后，从所述的液相取样管取液体样品进行吸光度测定，并开启所述的真空泵，记录所述的气体流量计的累积流量后，从所述的氧化反应池取完成氧化反应的样品进行硝酸根浓度的测定。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种利用如上所述装置测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的方法，其中步骤(3)中，所述的吸光度测定采用GB/T 13085-2005规定的重氮偶合比色法，在540nm波长处进行吸光度测定。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种利用如上所述装置测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的方法，其中步骤(3)中，所述的硝酸根浓度的测定采用电极法。
本发明的有益效果在于，利用本发明的测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置和方法，能够准确测定得到硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的相平衡数据。
本发明采用静态法测定硝酸溶液中亚硝酸的气液平衡数据，利用酸性高锰酸钾氧化的方法分析气相氮氧化物的浓度，从而建立了硝酸溶液中亚硝酸气液平衡数据的测量装置和方法。
附图说明
图1是示例性的本发明的测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置的组成结构图。
图2是具体实施方式应用举例中测定得到的3mol/L硝酸溶液中亚硝酸的气液平衡曲线(此图左上角的注释中20、30、40、50代表温度)。
具体实施方式
示例性的本发明的测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置的组成结构如图1所示，包括恒温箱1、平衡室2、加热及搅拌器3、进料管4、进气管5、液相取样管6、气相取样管7、气体流量计8、第一氧化反应池9、第二氧化反应池10、安全瓶11、第一压力表12、第二压力表13、真空泵14，以及阀门a-n。
平衡室2置于恒温箱1内，通过与平衡室2连接的进料管4通入平衡室2的含硝酸和亚硝酸的溶液可通过加热及搅拌器3进行加热搅拌。
平衡室2顶部连接有进气管5、气相取样管7和第二压力表13(用于测定平衡室2内的气压)，底部连接有液相取样管6。在平衡室2与第二压力表13连接的管路上设置有阀门c。
通过气相取样管7连接彼此并联的第一氧化反应池9和第二氧化反应池10。第一氧化反应池9和第二氧化反应池10通过加入其中的酸性高锰酸钾溶液将气相取样管7通入其中的亚硝酸氧化为硝酸根。第一氧化反应池9、第二氧化反应池10通过管道连接安全瓶11，安全瓶11通过管道连接真空泵14。
气相取样管7上设置有气体流量计8。气相取样管7在气体流量计8前后并联有一旁路管，在旁路管上设置阀门e。
在进气管5、进料管4、液相取样管6上分别设置有阀门a、阀门b、阀门d。在气相取样管7位于气体流量计8前后的管路上分别设置有阀门f和阀门g。在第一氧化反应池9进口处的气相取样管7上设置有阀门h，在与第一氧化反应池9底部连接的取样管路上设置有阀门j，在第一氧化反应池9与安全瓶11连接的管路上设置有阀门k。在第二氧化反应池10进口处的气相取样管7上设置有阀门i，在与第二氧化反应池10底部连接的取样管路上设置有阀门n，在第二氧化反应池10与安全瓶11连接的管路上设置有阀门1。
安全瓶11顶部连接第一压力表12，用于测定安全瓶11内的气压。连接安全瓶11与第一压力表12的管路上设置有阀门m。
上述示例性的本发明的装置示例性的测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的方法包括如下步骤。
(1)开启恒温箱1和平衡室2的电源，设定恒温箱1温度；打开空气钢瓶，控制阀门a开度保证进气管5气体出口压力略大于0.1MPa。在第一氧化反应池9和第二氧化反应池10中均加入酸性高锰酸钾溶液。
(2)通过进料管4将配制好的含硝酸和亚硝酸的溶液加入到平衡室2中。
(3)开启加热及搅拌器3，设定加热温度和搅拌速度。
(4)实验过程中，观察第二压力表13读数，调整阀门a和阀门e，使平衡室2内气压维持在1个大气压。
(5)一段时间后，平衡室2内达到平衡后，打开阀门d从液相取样管6取液体样品，进行吸光度测定(可连续多次取样进行吸光度测定，当吸光度测定值趋于稳定时，说明平衡室2内已达到平衡)。
(6)关闭阀门a、阀门c、阀门e、阀门i，打开阀门h，阀门k(或者关闭阀门a、阀门c、阀门e、阀门h，打开阀门i，阀门1)，开启真空泵14后打开阀门f和阀门g，使气体抽吸进入第一氧化反应池9(或者第二氧化反应池10)氧化；气体流量计8显示气体累计流量。维持此状态8分钟，关闭阀门f、阀门g和真空泵14，记录气体流量计8的累积气体流量读数。
(7)打开阀门a，阀门e，阀门h(或者阀门i)以消除第一氧化反应池9(或者第二氧化反应池10)中的负压，当第二压力表13读数大于大气压时从第一氧化反应池9(或第二氧化反应池10)阀门j(或者阀门n)取50mL完成氧化反应的样品进行硝酸根浓度的测定，关闭阀门h(或者阀门i)。
(8)重复步骤(5)-(7)若干次，第一氧化反应池9和第二氧化反应池10两者交替使用，每次从第一氧化反应池9或第二氧化反应池10取50mL完成氧化反应的样品。
(10)关闭恒温箱1和平衡室2的电源，关闭阀门a以及空气钢瓶的减压阀与总阀，排除平衡室2内的溶液，洗干净并烘干平衡室2，以备下次测量使用。
上述步骤(5)中，吸光度测定是为了测定液体取样中的亚硝酸的浓度，采用GB/T13085-2005规定的重氮偶合比色法。该方法的原理为：样品中的亚硝酸根与对氨基苯磺酸反应，生成重氮化合物，重氮化合物再与α-萘胺偶合形成紫红色化合物，在540nm波长处进行吸光度测定，依据吸光度对亚硝酸浓度的标准曲线计算亚硝酸浓度。
上述步骤(7)中，硝酸根浓度的测定采用电极法，其测定原理为：硝酸根电极与参比电极组成工作电池，通过电极头上的惰性膜对溶液中不同浓度的硝酸根离子有不同的电位响应来实现测定。该方法的具体操作步骤如下：
1)于一烧杯中称量10g亚硫酸钠固体，并加入100mL蒸馏水，充分搅拌至亚硫酸钠完全溶解。于一烧杯中称量10g氢氧化钠固体，并加入50mL蒸馏水，充分搅拌至氢氧化钠溶解，用于后续调节样品pH。于一烧杯中量取5mL浓硫酸，用于后续调节样品pH。
2)取10mL样品于一烧杯中，使用前述配制的亚硫酸钠溶液进行滴定，至样品溶液的颜色完全褪去至澄清，且半分钟不变色。使用配制的氢氧化钠、硫酸溶液调节滴定样品的pH值使其处于7-8。
3)将处理后的样品溶液倒入100mL量筒中，加入蒸馏水至100mL后，将样品倒入烧杯中静置沉淀约30分钟。
4)开启电极，用蒸馏水将硝酸根电极清洗至电位400mV左右，待样品静置好之后可以进行测试。
5)步骤3)的样品静置好后取上清液40mL，向其中加入1.248g磷酸二氢钠固体(离子强度调节剂)，使用步骤4)中清洗好的硝酸根电极测量溶液中硝酸根离子的电位，待读数稳定后记录，依据电位对硝酸根浓度的标准曲线，计算出硝酸根浓度，推导出亚硝酸浓度(硝酸根由亚硝酸经高锰酸钾氧化得到，两者浓度相等)。最终获得平衡室2内气相取样中的亚硝酸浓度。
上述示例性的本发明的方法的应用举例如下。
平衡室2体积为10L，配制含硝酸和亚硝酸的溶液4L(溶液的组成和浓度为：0.2mol/L的HNO2，3mol/L的HNO3，2g/L的三价铁，4g/L的四价铈)。按照前述实验步骤将含硝酸和亚硝酸的溶液加入平衡室2，设置加热温度50℃。利用阀门e调节压力，平衡反应30min后，每隔15min取液体样，分析亚硝酸浓度。
在确认平衡室2内已达到平衡后，打开真空泵14取气体样，分析气相亚硝酸浓度。表1给出了50℃下，3mol/L硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的测量结果。
表1 50℃下，3mol/L硝酸溶液中亚硝酸气液平衡的测量结果
同理进行20℃、30℃、40℃下3mol/L硝酸溶液中亚硝酸气液平衡数据的测量，汇总绘制得到图2所示的3mol/L硝酸溶液中亚硝酸的气液平衡曲线。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的装置，其特征在于：所述的装置包括恒温箱、平衡室、加热器、搅拌器、进料管、进气管、液相取样管、气相取样管、氧化反应池、安全瓶、真空泵、气体流量计，
所述的平衡室置于所述的恒温箱内，通过与所述的平衡室连接的所述的进料管通入所述的平衡室的含硝酸和亚硝酸的溶液可通过所述的加热器和所述的搅拌器进行加热搅拌；
所述的平衡室顶部连接有所述的进气管和所述的气相取样管，底部连接有所述的液相取样管；
所述的气相取样管连接所述的氧化反应池，所述的氧化反应池通过管道连接所述的安全瓶，所述的安全瓶通过管道连接所述的真空泵；
所述的气相取样管上设置有用于测量累积气体流量的所述的气体流量计。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的氧化反应池通过加入其中的酸性高锰酸钾溶液将所述的气相取样管通入其中的亚硝酸氧化为硝酸根。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的氧化反应池为彼此并联的两个。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的装置还包括压力平衡阀门，
所述的气相取样管在所述的气体流量计前后并联有一旁路管，在所述的旁路管上设置所述的压力平衡阀门。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的装置还包括与所述的平衡室连接的压力表，用于测定所述的平衡室内的气压。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的装置还包括设置在所述的进料管、进气管、液相取样管、气相取样管上的阀门。
7.一种利用权利要求1-6中任意一项所述的装置测量硝酸溶液中亚硝酸气液平衡分配的方法，包括如下步骤：
(1)通过所述的进料管向所述的平衡室内通入配制好的含硝酸和亚硝酸的溶液，并通过所述的进气管向所述的平衡室内通入空气以使所述的平衡室内的气压在整个测量过程中保持恒定；
(2)开启所述的加热器与所述的搅拌器，对通入所述的平衡室的含硝酸和亚硝酸的溶液进行加热搅拌，配合所述的恒温箱使所述的平衡室内的温度达到要求并保持恒定；
(3)所述的平衡室内达到平衡后，从所述的液相取样管取液体样品进行吸光度测定，并开启所述的真空泵，记录所述的气体流量计的累积流量后，从所述的氧化反应池取完成氧化反应的样品进行硝酸根浓度的测定。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的吸光度测定采用GB/T13085-2005规定的重氮偶合比色法，在540nm波长处进行吸光度测定。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的硝酸根浓度的测定采用电极法。
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