CN106093309A - 界面更新条件下超临界co2在聚合物熔体中溶解实验装置 - Google Patents
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Abstract
一种界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中溶解实验装置,包括气瓶、减压阀、压力数显表、增压泵、油浴加热容器、压力室1、溢流阀、油泵、压力传感器、控制系统、压力室2、磁力联轴器、外部驱动电机和可更换式混合元件。该实验装置对不同温度、压力条件下剪切速率、均相体流变特性与溶解度、溶解量之间的相互影响，以及温度、压力、转速等工艺参数和混合元件结构对超临界CO2在聚合物熔体中溶解速度的影响进行研究。进一步验证CO2在聚合物熔体中溶解和扩散的新理论，对于从本质上了解微孔塑料连续成型过程中均相体的形成特点，合理制定工艺参数，合理进行模具和设备的改进设计，促使这项新技术早日走向成熟，具有重要的实际意义。
Description
技术领域
本发明涉及超临界气体在聚合物熔体中的溶解实验装置领域，特别涉及一种超临界CO2在聚合物熔体中的溶解实验装置。
背景技术
微孔塑料由于其独特的结构而具有许多优越的综合性能，如质量轻、冲击强度高、韧性好、传导率低，隔音和隔热效果优等，有非常广泛的应用前景，被誉为“21世纪的新型材料”。微孔塑料成型有多种方法，其中超饱和气体法最具有工业应用潜力。因为CO2的超临界态容易达到，所以二十世纪90年代以来的有关微孔塑料研究大多围绕超临界CO2展开。
而能否提高超临界CO2的溶解速度则依赖于工艺参数的合理制定、螺杆和混合元件结构的合理设计，虽然知道微孔塑料连续成型时均相体的形成时间缩短是因为螺杆和混合元件的剪切和混合作用，但具体作用机理是什么？是剪切、粘度的降低还是界面更新导致？目前，有关螺杆和混合元件的作用下溶解量和溶解速度的实验装置鲜有文献报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术不足,提供一种界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中溶解实验装置。
所述实验装置从实验上对超临界CO2在聚合物熔体中的溶解量、溶解速度进行定量分析，通过改变温度、压力和可更换的混合元件，可分别进行聚合物熔体在静止状态下，在不同的剪切速率下，在目前微孔塑料连续成型普遍采用的销钉螺杆混合方式下以及在最大限度实现翻埋吸附界面方式下的溶解实验。对不同温度、压力条件下剪切速率、均相体流变特性与溶解度、溶解量之间的相互影响，以及温度、压力、转速等工艺参数和混合元件结构对超临界 CO2 在聚合物熔体中溶解速度的影响进行研究。所采用的变体积的方法使超临界CO2在聚合物中的溶解过程中保持恒压，较压力衰竭法，可避免压力改变影响溶解度和溶解过程；较重量法相比，可以研究剪切和剪切速率对溶解过程的影响；且实验装置采用磁力传动原理，可有效避免高压下的气体泄露产生。
本发明所述实验装置结构包括气瓶、减压阀、压力数显表、增压泵、油浴加热容器、压力室1、溢流阀、油泵、压力传感器、控制系统、压力室2、磁力联轴器、外部驱动电机和可更换式混合元件;
所述压力室1上方与气瓶及增压泵相连，气瓶与增压泵之间有减压阀和压力数显表，超临界CO2由气瓶通入压力室1，压力室1内有活塞上端连接恒定油压，控制压力室1的活塞移动，下方连接控制系统和压力室2，使压力室2的压力保持恒定，并通过油浴加热使压力室1和压力室2维持恒温，压力室2内有旋转轴，通过磁力联轴器和上方的驱动电机相连，下方连接可更换式混合元件及真空泵。
所述压力室1和压力室2由阀连接通过油浴加热器保持恒定的温度，在压力室1的活塞上端连接恒定油压以调控活塞移动，从而使压力室2的压力保持恒定，压力室2加入一定量聚合物后，保持一定的温度，由气瓶通入超临界CO2到一定压力后关闭进口阀，打开两压力室之间的阀，使CO2进入压力室2，并通过磁力联轴器和外部驱动电机相连以保证压力室2的可靠密封，分别更换四种混合元件进行充分搅拌，根据位移传感器测定活塞位移随时间的变化，从而得到超临界CO2在聚合物熔体中溶解量随时间的变化曲线。
工作过程中，首先关闭压力室1和压力室2之间的阀，并控制压力室1的活塞处于端部使下部容积最大，通入超临界 CO2 到一定压力后关闭进口阀。
压力室2加入一定量聚合物后，保持一定的温度，打开两压力室之间的阀使超临界CO2进入压力室2，通过控制压力室1活塞上端的压力控制活塞移动，从而保持压力室2中的超临界CO2压力恒定，通过磁力搅拌装置进行充分搅拌，在恒定的温度、压力下CO2溶解到聚合物熔体中，溶解速度通过溶解量随时间的变化得出，实验中通过位移传感器活塞测定位移随时间的变化，得到溶解量随时间的变化曲线。
所述压力室1包括压力容器、压力数显表、活塞、位移传感器、进气导管、尾气出口，所述压力容器内装有活塞及位移传感器，上方连接压力数显表，且开有尾气出口，下方连接进气导管，进气导管的上方连接有安全阀。
所述压力室2包括反应釜体、温度显示仪表、釜盖、高温密封件、磁力搅拌装置、进气导管、尾气出口，所述反应釜体上方装有釜盖，内部装有温度显示仪表、磁力搅拌装置，由高温密封件连接，下方对称连有进气导管及尾气出气导管，进气导管与压力数显表、温度控制系统相连，尾气出气导管经减压阀与抽真空系统相连。
所述磁力搅拌装置包括旋转轴、法兰、磁力联轴器、驱动电机、可更换式混合元件，所述旋转轴通过磁力联轴器和上方的驱动电机相连接，下方连接可更换式混合元件，所述可更换式混合元件包括无混合元件、圆锥形混合元件，销钉式混合元件和犁体曲面式混合元件。
所述可更换式的混合元件采用四种元件：采用无混合元件时，可进行聚合物熔体在静止状态下的溶解实验；采用锥形混合元件时，可以计量熔体剪切速率；采用销钉式混合元件时，为目前微孔塑料连续成型经常采用的方式；采用整体曲面混合式元件时，利用耕犁翻地的原理最大限度地翻埋吸附界面。可分别进行聚合物熔体在静止状态下，在不同的剪切速率下，在目前微孔塑料连续成型普遍采用的销钉螺杆混合方式下以及在最大限度实现翻埋吸附界面方式下的溶解实验。对不同温度、压力条件下剪切速率、均相体流变特性与溶解度、溶解量之间的相互影响，以及温度、压力、转速等工艺参数和混合元件结构对超临界CO2在聚合物熔体中溶解速度的影响进行研究。
本发明的有益效果是：本发明是依据新提出的“吸附-扩散和吸附-翻埋”溶解机理，据此建立的一种界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中的溶解行为研究实验装置，对不同温度、压力条件下剪切速率、均相体流变特性与溶解度、溶解量之间的相互影响，以及温度、压力、转速等工艺参数和混合元件结构对超临界CO2在聚合物熔体中溶解速度的影响进行研究。进一步验证CO2在聚合物熔体中溶解和扩散的新理论，对于从本质上了解微孔塑料连续成型过程中均相体的形成特点，合理制定工艺参数，合理进行模具和设备的改进设计，促使这项新技术早日走向成熟，具有重要的实际意义。
附图说明
图1为所述界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中的溶解实验装置总体结构示意图；
图中:1-气瓶，2-减压阀，3-压力数显表，4-增压泵，5-油浴加热容器，6-压力室1，7-溢流阀，8-油泵，9-压力传感器，10-A/D转换器，11-控制系统，12-压力室2，13-真空泵;
图2为所述界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中的溶解实验装置的压力室1结构示意图;
图中:14-位移传感器、15-压力容器、16-活塞、17-进气导管、18-尾气出口;
图3为所述界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中的溶解实验装置的压力室2结构示意图；
图中:19-磁力搅拌装置，20-高温密封件，21-温度显示仪表，22-釜盖，23-反应釜体。
图4a为无混合元件示意图;图4b为锥形混合元件示意图;图4c为销钉式混合元件示意图; 图4d为整体曲面混合式元件示意图;
图中:24-法兰、25-驱动电机，26-旋转轴、27-磁力联轴器、28-可更换式混合元件。
具体实施方式
本发明界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中的溶解实验装置的总体结构示意图如图1所示，其结构包括气瓶（1）、减压阀（2）、压力数显表（3）、增压泵（4）、油浴加热容器（5）、压力室1（6）、溢流阀（7）、油泵（8）、压力传感器（9）、A/D转换器（10），控制系统（11）、压力室2（12）、磁力搅拌装置（19）、真空泵（13），所述压力室1（6）上方与气瓶（1）及增压泵（4）相连，气瓶与增压泵之间有减压阀（2）和压力数显表（3），CO2由气瓶（1）通入压力室1（6），压力室1（6）内有活塞（16）上端连接恒定油压，控制压力室1（16）的活塞移动，下方连接压力传感器（9）、控制系统（11）和压力室2（12），使压力室2（12）的压力保持恒定，并通过油浴加热容器（5）使压力室1（6）和压力室2（12）维持恒温，压力室2（12）内有旋转轴（26），通过磁力联轴器（27）和上方的驱动电机（25）相连，下方连接可更换式混合元件（28）及真空泵（13）。通过上述设置，压力室1（6）和压力室2（12）由减压阀（2）连接通过油浴加热器保持恒定的温度，在压力室1（6）的活塞（16）上端连接恒定油压以调控活塞移动，从而使压力室2（12）的压力保持恒定，压力室2（12）加入一定量聚合物后，保持一定的温度，由气瓶（1）通入超临界CO2到一定压力后关闭进口阀（2），打开两压力室之间的安全阀（2），使CO2进入压力室2（12），并通过磁力联轴器（27）和外部驱动电机（25）相连以保证压力室2（12）的可靠密封，分别更换四种混合元件（28）进行充分搅拌，根据位移传感器（14）测定活塞（16）位移随时间的变化，从而得到超临界CO2在聚合物熔体中溶解量随时间的变化曲线。
本实施例中，所述压力室（1）包括压力容器（15）、压力数显表（3）、活塞（16）、位移传感器（14）、进气导管（17）、尾气出口（18），所述压力容器（15）内装有活塞（16）及位移传感器（14），上方连接压力数显表（3），且开有尾气出口（18），下方连接进气导管（17），进气导管（17）的上方连接有减压阀（2）。通过上述设置，首先关闭压力室1（6）和压力室2（16）之间的阀（2），并控制压力室1（6）的活塞（16）处于端部使下部容积最大，通入超临界 CO2 到一定压力后关闭进口阀（2）。
本实施例中，所述压力室2（12）包括反应釜体（23）、温度显示仪表（21）、釜盖（22）、高温密封件（20）、磁力搅拌装置（19）、进气导管（17）、尾气出口（18），所述反应釜体（23）上方装有釜盖（22），内部装有温度显示仪表（21）、磁力搅拌装置（19），由高温密封件（20）连接，下方对称连有进气导管（17）及尾气出气（18）导管，进气导管（17）与压力数显表（3）、控制系统（11）相连，尾气出气（18）导管经安全阀（2）与真空泵（13）相连。通过上述设置，压力室2（12）加入一定量聚合物后，保持一定的温度，打开两压力室之间的减压阀（2）使超临界CO2进入压力室2（12），通过控制压力室1（6）活塞（16）上端的压力，调节活塞（16）移动，从而保持压力室2（12）中的超临界CO2压力恒定，通过磁力搅拌装置（19）进行充分搅拌，在恒定的温度、压力下超临界CO2溶解到聚合物熔体中，溶解速度通过溶解量随时间的变化得出，实验中通过位移传感器（14）活塞测定位移随时间的变化，得到溶解量随时间的变化曲线。
本实施例中，所述磁力搅拌装置（19）包括旋转轴（26）、磁力联轴器（27）、驱动电机（25）、法兰（24）、可更换式混合元件（28），所述旋转轴（26）通过磁力联轴器（27）和上方的驱动电机（25）相连接，下方连接可更换式混合元件（28），所述可更换式混合元件（28）包括无混合元件（a），圆锥形混合元件（b），销钉式混合元件（c）和犁体曲面式混合元件（d）。通过上述设置：压力室 2（12） 的混合元件（28）采用可更换的方式，拟设计四种混合元件：无混合元件（a）时，可进行聚合物熔体在静止状态下的溶解实验；圆锥形混合元件（b），可以计量熔体剪切速率;销钉式混合元件(c)，为目前微孔塑料连续成型经常采用的方式;犁体曲面式混合元件(d)，利用耕犁翻地的原理最大限度地翻埋吸附界面。可分别进行聚合物熔体在静止状态下，在不同的剪切速率下，在目前微孔塑料连续成型普遍采用的销钉螺杆混合方式下以及在最大限度实现翻埋吸附界面方式下的溶解实验。对不同温度、压力条件下剪切速率、均相体流变特性与溶解度、溶解量之间的相互影响，以及温度、压力、转速等工艺参数和混合元件结构对超临界CO2在聚合物熔体中溶解速度的影响进行研究。
Claims (5)
1.一种界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中溶解实验装置,其特征是:所述实验装置结构包括气瓶、减压阀、压力数显表、增压泵、油浴加热容器、压力室1、溢流阀、油泵、压力传感器、控制系统、压力室2、磁力联轴器、外部驱动电机和可更换式混合元件;
所述压力室1上方与气瓶及增压泵相连，气瓶与增压泵之间有减压阀和压力数显表，超临界CO2由气瓶通入压力室1，压力室1内有活塞上端连接恒定油压，控制压力室1的活塞移动，下方连接控制系统和压力室2，使压力室2的压力保持恒定，并通过油浴加热使压力室1和压力室2维持恒温，压力室2内有旋转轴，通过磁力联轴器和上方的驱动电机相连，下方连接可更换式混合元件及真空泵；
所述压力室1和压力室2由阀连接通过油浴加热器保持恒定的温度，在压力室1的活塞上端连接恒定油压以调控活塞移动，从而使压力室2的压力保持恒定，压力室2加入一定量聚合物后，保持一定的温度，由气瓶通入超临界CO2到一定压力后关闭进口阀，打开两压力室之间的阀，使CO2进入压力室2，并通过磁力联轴器和外部驱动电机相连以保证压力室2的可靠密封，分别更换四种混合元件进行充分搅拌，根据位移传感器测定活塞位移随时间的变化，从而得到超临界CO2在聚合物熔体中溶解量随时间的变化曲线；
工作过程中，首先关闭压力室1和压力室2之间的阀，并控制压力室1的活塞处于端部使下部容积最大，通入超临界 CO2 到一定压力后关闭进口阀；
压力室2加入一定量聚合物后，保持一定的温度，打开两压力室之间的阀使超临界CO2进入压力室2，通过控制压力室1活塞上端的压力控制活塞移动，从而保持压力室2中的超临界CO2压力恒定，通过磁力搅拌装置进行充分搅拌，在恒定的温度、压力下CO2溶解到聚合物熔体中，溶解速度通过溶解量随时间的变化得出，实验中通过位移传感器活塞测定位移随时间的变化，得到溶解量随时间的变化曲线。
2.根据权利要求1所述的一种界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中溶解实验装置,其特征是:所述压力室1包括压力容器、压力数显表、活塞、位移传感器、进气导管、尾气出口，所述压力容器内装有活塞及位移传感器，上方连接压力数显表，且开有尾气出口，下方连接进气导管，进气导管的上方连接有安全阀。
3.根据权利要求1所述的一种界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中溶解实验装置,其特征是:所述压力室2包括反应釜体、温度显示仪表、釜盖、高温密封件、磁力搅拌装置、进气导管、尾气出口；所述反应釜体上方装有釜盖，内部装有温度显示仪表、磁力搅拌装置，由高温密封件连接，下方对称连有进气导管及尾气出气导管，进气导管与压力数显表、温度控制系统相连，尾气出气导管经减压阀与抽真空系统相连。
4.根据权利要求3所述的一种界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中溶解实验装置,其特征是:所述磁力搅拌装置包括旋转轴、法兰、磁力联轴器、驱动电机、可更换式混合元件，所述旋转轴通过磁力联轴器和上方的驱动电机相连接，下方连接可更换式混合元件，所述可更换式混合元件包括无混合元件、圆锥形混合元件，销钉式混合元件和犁体曲面式混合元件。
5.根据权利要求1所述的一种界面更新条件下超临界CO2在聚合物熔体中溶解实验装置,其特征是:所述可更换式的混合元件采用四种元件：采用无混合元件时，进行聚合物熔体在静止状态下的溶解实验；采用锥形混合元件时，以计量熔体剪切速率；采用销钉式混合元件时，为目前微孔塑料连续成型经常采用的方式；采用整体曲面混合式元件时，利用耕犁翻地的原理最大限度地翻埋吸附界面；分别进行聚合物熔体在静止状态下，在不同的剪切速率下，在目前微孔塑料连续成型普遍采用的销钉螺杆混合方式下以及在最大限度实现翻埋吸附界面方式下的溶解实验；对不同温度、压力条件下剪切速率、均相体流变特性与溶解度、溶解量之间的相互影响，以及温度、压力、转速工艺参数和混合元件结构对超临界CO2在聚合物熔体中溶解速度的影响进行研究。
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- 2016-07-08 CN CN201610534877.8A patent/CN106093309B/zh not_active Expired - Fee Related
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