CN104730063B - 一种钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇的测定方法 - Google Patents

一种钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于合金检测技术领域的一种钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇的测定方法。本发明方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP‑AES）进行镧、铈和钇的测定，具有精密度高、选择性好、动态范围宽和简单易操作的优点。本方法通过硫酸‑硫酸铵高温溶解样品，然后加入盐酸使钨完全水解并干过滤，可以有效的去除钨基体，达到消除背景和谱线干扰的目的，提高了测定准确度，能很好的满足钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇（质量分数0.1%～10.0%）的测定要求。

Description

一种钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇的测定方法
技术领域
本发明属于合金检测技术领域，具体涉及一种钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇的测定方法。
背景技术
目前，钨镧铈钇四元合金应用范围广泛，特别是随着复合稀土钨电极材料的快速发展，电极材料中镧、铈和钇含量的准确测定对材料的研发和生产具有重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）具有精密度高、选择性好、动态范围宽和简单易操作等优点，可以覆盖从微量到常量元素的测定，是作为元素分析的有效方法。电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测定钨镧铈钇四元合金材料中镧、铈和钇的方法未见报道，需要开发一种简单易行，精密度高，选择性好，且能满足钨镧铈钇四元合金材料中镧、铈和钇元素含量（质量分数0.1%～10.0%）的测定方法。
发明内容
本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精密度高、选择性好、准确性好，能很好的满足钨镧铈钇四元合金材料中镧、铈和钇元素含量（质量分数质量分数0.1%～10.0%）的测定方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇的测定方法，包括步骤如下：
（1）将0.100g钨镧铈钇四元合金试样置入100mL烧杯中，加入5mL硫酸和4g硫酸铵，盖上表面皿，置于500℃～600℃电炉上加热使试样完全分解，冷却至室温；然后加入20mL去离子水，在60℃下加热5min，冷却至室温；其中所述的硫酸的质量分数为95%，所述硫酸铵为>99%分析纯试剂；
（2）将步骤（1）所得试液转移入200mL容量瓶中，加入10mL的盐酸，使钨完全水解，混匀，定容，静置30min后干过滤，得到待测试液，盐酸质量分数为36%；
（3）配置不同浓度的La、Ce和Y混合元素标准溶液，利用电感耦合等离子 体原子发射光谱仪（ICP-AES），测定上述不同浓度的混合元素标准溶液中各元素发射谱线强度，分别绘制上述混合元素标准溶液中各元素发射谱线强度与其浓度关系的标准曲线；
（4）利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对待测溶液进行测定，得到待测溶液中待测元素发射谱线强度，代入该元素的标准曲线得到待测元素的浓度，通过计算得到待测杂质元素的质量分数。
步骤（3）中所述绘制标准曲线的方法包括如下具体步骤：分别移取质量浓度为0.5mg/mL的La、Ce和Y元素的标准溶液0mL，0.10mL，0.20mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，10.00mL，然后将同体积的上述元素标准溶液混合于一系列100mL容量瓶中，各加入2.5mL硫酸，2g硫酸铵和5mL的盐酸，混匀，定容；其中所述的硫酸的质量分数为95%，所述硫酸铵为>99%分析纯试剂，盐酸质量分数为36%。
所述混合元素标准溶液中各元素发射谱线强度与其浓度关系的标准曲线为yn＝axn+b，其线性相关系数r要求大于0.9997；其中，x表示待测元素的浓度，y为该浓度下待测元素发射谱线强度，n为La，Ce和Y中的一种。
本发明的有益效果：本发明方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行微量及常量镧、铈和钇元素的测定，具有精密度高、选择性好、动态范围宽和简单易操作等优点。本方法通过硫酸-硫酸铵溶解样品，然后加入盐酸使钨完全水解并干过滤，可以有效的去除钨基体，达到消除背景和谱线干扰的目的，提高了测定准确度，能很好的满足钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇（质量分数0.1%～10.0%）的测定要求。本发明的方法干扰少、精密度高、选择性好、动态范围宽，同时简单易操作，准确度高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
实施例1
（1）将0.100g钨镧铈钇四元合金试样置入预先已烤干的100mL烧杯中，加入5mL的硫酸和4g的硫酸铵，盖上表面皿，置于500℃～600℃电炉上加热至冒白色硫酸烟，并继续加热使试样完全分解，冷却至室温；然后加入20mL去离 子水溶解盐类，在60℃下加热5min，冷却至室温。
（2）将步骤1所得试液转移入200mL容量瓶中，加入10mL的盐酸，使钨完全水解，混匀，定容，静置30min后干过滤，得到待测试液。
（3）标准工作曲线绘制：分别移取质量浓度为0.5mg/mL的La，Ce和Y元素的标准溶液0mL，0.10mL，0.20mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，10.00mL，然后将同体积的上述元素标准溶液混合于一系列100mL容量瓶中，各加入2.5mL硫酸，2g硫酸铵和5mL的盐酸，混匀，定容。
其中所述的硫酸的质量分数为95%，所述硫酸铵为>99%分析纯试剂，盐酸质量分数为36%
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。所得工作曲线方程见表1：
表1 待测元素标准曲线
待测元素 工作曲线方程 相关系数r
La y=1633.0x+10.42 r=0.99998
Ce y=3755.4x+153.7 r=0.99998
Y y=30243.9x+2665.3 r=0.99989
按上述实验方案，分别对实施例1的钨镧铈钇合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差，如表2所示。
表2实验结果
实施例2
（1）将0.100g钨镧铈钇四元合金试样置入预先已烤干的100mL烧杯中，加入5mL硫酸和4g硫酸铵，盖上表面皿，置于500℃～600℃电炉上加热至冒白色硫酸烟，并继续加热使试样完全分解，冷却至室温；然后加入20mL左右去离子水溶解盐类，在60℃下加热5min，冷却至室温。
（2）将步骤1所得试液转移入200mL容量瓶中，加入10mL的盐酸，使钨完全水解，混匀，定容，静置30min后干过滤，得到待测试液。
（3）标准工作曲线绘制：分别移取质量浓度为0.5mg/mL的La，Ce和Y元素的标准溶液0mL，0.10mL，0.20mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，10.00mL，然后将同体积的上述元素标准溶液混合于一系列100mL容量瓶中，各加入2.5mL硫酸，2g硫酸铵和5mL的盐酸，混匀，定容。其中所述的硫酸的质量分数为95%，所述硫酸铵为>99%分析纯试剂，盐酸质量分数为36%。
于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。所得标准曲线见表1。
按上述实验方案，分别对实施例2的钨镧合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差，如表3所示。
表3实验结果
实施例3
（1）将0.100g钨镧铈钇四元合金试样置入预先已烤干的100mL烧杯中，加入10mL质量浓度为0.5mg/mL含有La，Ce和Y元素的混合标准溶液，然后加入5mL硫酸和4g硫酸铵，盖上表面皿，制得实施例3样品。
（2）将步骤（1）所得烧杯置于500℃～600℃电炉上加热至冒白色硫酸烟，并继续加热使试样完全分解，冷却至室温；然后加入20mL左右去离子水溶解盐类，在60℃下加热5min，冷却至室温。
（3）将步骤（2）所得试液转移入200mL容量瓶中，加入10mL的盐酸，使钨完全水解，混匀，定容，静置30min后干过滤，得到待测试液。
（4）标准工作曲线绘制：分别移取质量浓度为0.5mg/mL的La，Ce和Y元素的标准溶液0mL，0.10mL，0.20mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，10.00mL，然后将同体积的上述元素标准溶液混合于一系列100mL容量瓶中，各加入2.5mL硫酸，2g硫酸铵和5mL的盐酸，混匀，定容。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。所得标准曲线见表1。
其中所述的硫酸的质量分数为95%，所述硫酸铵为>99%分析纯试剂，盐酸质量分数为36%。
按上述实验方案，分别对实施例3的钨镧合金试样试验9次，得到9个测定值，计算其平均值及测定值的标准偏差和相对标准偏差，如表4所示：
表4实验结果

Claims (3)

1.一种钨镧铈钇四元合金中镧、铈和钇的测定方法，其特征在于，包括步骤如下：
（1）将0.100g钨镧铈钇四元合金试样置入100mL烧杯中，加入5mL硫酸和4g硫酸铵，盖上表面皿，置于500℃～600℃电炉上加热使试样完全分解，冷却至室温；然后加入20mL去离子水，在60℃下加热5min，冷却至室温；其中所述的硫酸的质量分数为95%，所述硫酸铵为>99%分析纯试剂；
（2）将步骤（1）所得试液转移入200mL容量瓶中，加入10mL的盐酸，使钨完全水解，混匀，定容，静置30min后干过滤，得到待测试液，盐酸质量分数为36%；
（3）配置不同浓度的La、Ce和Y混合元素标准溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定上述不同浓度的混合元素标准溶液中各元素发射谱线强度，分别绘制上述混合元素标准溶液中各元素发射谱线强度与其浓度关系的标准曲线；
（4）利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对待测溶液进行测定，得到待测溶液中待测元素发射谱线强度，代入该元素的标准曲线得到待测元素的浓度，通过计算得到待测杂质元素的质量分数。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤（3）中所述绘制标准曲线的方法包括如下具体步骤：分别移取质量浓度为0.5mg/mL的La、Ce和Y元素的标准溶液0mL，0.10mL，0.20mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，10.00mL，然后将同体积的上述元素标准溶液混合于一系列100mL容量瓶中，各加入2.5mL硫酸，2g硫酸铵和5mL的盐酸，混匀，定容；其中所述的硫酸的质量分数为95%，所述硫酸铵为>99%分析纯试剂，盐酸质量分数为36%。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述混合元素标准溶液中各元素发射谱线强度与其浓度关系的标准曲线为yn＝axn+b，其线性相关系数r要求大于0.9997；其中，x表示待测元素的浓度，y为该浓度下待测元素发射谱线强度，n为La，Ce和Y中的一种。
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