CN105928925A - 废蓄电池硫酸铅脱硫物中硫含量的测定icp-aes法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了ICP‑AES法测定废蓄电池硫酸铅脱硫物中硫含量，包括样品处理、制备待测试样溶液和空白溶液、制备标准工作溶液、绘制标准工作曲线、测定待测试样溶液和空白溶液中的硫含量以及试样中硫的含量的计算等六个步骤，本发明方法简单快捷，结果准确，重复性和再现性好。

Description

废蓄电池硫酸铅脱硫物中硫含量的测定ICP-AES法
技术领域
本发明属于测试技术领域，涉及化学成分定量分析技术，具体涉及ICP-AES法测定废蓄电池硫酸铅脱硫物中硫含量。
背景技术
随着铅金属价格的不断攀升，目前有部分企业采用废蓄电池回收金属铅，在生产过程中一般都要测定处理前废蓄电池中的硫含量及处理后所得沉淀物中硫含量，借以检验处理过程中是否已经将大部分的硫酸铅变成了碳酸铅等沉淀物。
硫酸铅中硫含量的测定通常采用硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定中和法，硫酸钡重量法整个分析过程手续繁琐，分析时间冗长，且需要高温熔融和高温灼烧以及长时间的沉淀，燃烧-酸碱滴定中和法有时较难达到1250℃以上的温度，使得硫酸铅中的SO4 2-不易完全转化为SO2逸出而往往造成结果偏低，且分析操作亦繁琐，分析时间较长。
发明内容
针对上述，本发明的目的是提供一种电感耦合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)测定废蓄电池硫酸铅脱硫物中硫含量的方法，试样经消解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样溶液中待测元素的特征谱线强度，通过标准曲线法计算出试样中硫的含量。
本发明采取的具体技术方案是：
一种废蓄电池硫酸铅脱硫物中硫含量的测定方法，其步骤包括：
(1)样品处理：称取试样于高型三角烧杯中，用少量水润湿，加入适量硝酸溶液和盐酸A溶液，盖上表面皿，在电热板上加热溶解，温度为160℃～180℃，待试样蒸至近干，取下稍冷，加入适量盐酸B溶液，用少量水冲洗表面皿及杯壁，温热溶解，取下，冷却至室温，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，澄清，取上清溶液或过滤后测定，得待测试样溶液，同时作空白试验；
(2)标准工作溶液的制备：称取4.4303g于105℃～110℃烘至恒重的基准无水硫酸钠，置于300mL烧杯中，用适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得硫标准储备溶液；分别移取硫标准储备溶液各0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于7个50mL容量瓶中，各加入2.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，得标准工作溶液；此系列标准溶液1mL含硫分别为0.00μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg；
(3)标准工作曲线的测定：根据试液中待测元素的大致浓度范围，导入标准工作溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度，以硫元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线；
(4)空白溶液与待测试样溶液的测定：标准工作曲线测定完毕后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品空白溶液和待测试样溶液的谱线强度，通过标准工作曲线计算空白溶液与待测试样溶液中硫元素的浓度；
(5)试样中硫的含量的计算：
式中：
X—试样中硫的含量，单位为百分比(％)；
c—从标准工作曲线上得到的待测试样溶液中硫的含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；
c0—从标准工作曲线上得到的空白溶液中硫的含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V—试样溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
m—试样的质量，单位为克(g)。
上述测定方法中，试样粒度应≤150μm。
上述测定方法中，硫的质量分数在0.50％～4.00％之间，称取样品质量为0.2g，精确到0.0001g。
上述测定方法中，步骤(1)所用高型三角烧杯为125ml，容量瓶为100ml，所述的硝酸溶液体积为9ml，密度为1.42g/mL；盐酸A溶液的体积为3ml，密度为1.19g/mL；盐酸B溶液体积为5ml，密度为1.19g/mL。
上述测定方法中，检出限为0.002g/100g。
上述测定方法中，所述硫元素的分析谱线为：180.7nm或182.0nm。
本发明的有益效果是：本发明方法简单快捷，结果准确，重复性和再现性好。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
仪器和设备：
电子天平:感量0.1mg。
分样筛：150μm。
可调控温电热板。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：开始测定前先开机预热40min～60min，同时用氩气吹扫光路以驱除光室内空气等气体分子，以提高紫外光信号的灵敏度和稳定性。
实验材料：
试样粒度应≤150μm；
硝酸溶液：密度为1.42g/mL；
盐酸溶液：密度为1.19g/mL；
无水硫酸钠(基准试剂)。
实施例
一种废蓄电池硫酸铅脱硫物中硫含量的测定方法，其步骤包括：
(1)样品处理：称取约0.2g试样于125ml高型三角烧杯中，用少量水润湿，加入9mL硝酸和3mL盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热溶解，温度为160℃～180℃，待试样蒸至近干，取下稍冷，加入5mL盐酸，用少许水冲洗表面皿及杯壁，温热溶解烧杯中盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，澄清，取上清溶液或过滤后测定，同时作空白试验；
(2)标准工作溶液的制备：称取4.4303g于105℃～110℃烘至恒重的基准无水硫酸钠，置于300mL烧杯中，用适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得硫标准储备溶液；分别移取硫标准储备溶液各0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于7个50mL容量瓶中，各加入2.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，得标准工作溶液；此系列标准溶液1mL含硫分别为0.00μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg；
(3)标准工作曲线的测定：根据试液中待测元素的大致浓度范围，导入标准工作溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度，以硫元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线；
(4)空白溶液与待测试样溶液的测定：标准工作曲线测定完毕后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品空白溶液和样品溶液的谱线强度，通过标准工作曲线计算空白溶液与待测试样溶液中硫元素的浓度；
(5)试样中硫的含量的计算：
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法获得：
表1重复性限
wGa/％ 0.80 1.50 4.00
r/％ 0.07 0.14 0.21
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5％，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限
wGa/％ 0.80 1.50 4.00
R/％ 0.08 0.16 0.22
电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件

Claims (6)

1.一种废蓄电池硫酸铅脱硫物中硫含量的测定方法，其特征在于其步骤包括：
(1)样品处理：称取试样于高型三角烧杯中，用少量水润湿，加入适量硝酸溶液和盐酸A溶液，盖上表面皿，在电热板上加热溶解，温度为160℃～180℃，待试样蒸至近干，取下稍冷，加入适量盐酸B溶液，用少量水冲洗表面皿及杯壁，温热溶解，取下，冷却至室温，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置，澄清，取上清溶液或过滤后测定，得待测试样溶液，同时作空白试验；
(2)标准工作溶液的制备：称取4.4303g于105℃～110℃烘至恒重的基准无水硫酸钠，置于300mL烧杯中，用适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得硫标准储备溶液；分别移取硫标准储备溶液各0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于7个50mL容量瓶中，各加入2.5mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，得标准工作溶液；此系列标准溶液1mL含硫分别为0.00μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg；
(3)标准工作曲线的测定：根据试液中待测元素的大致浓度范围，导入标准工作溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱线强度，以硫元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线；
(4)空白溶液与待测试样溶液的测定：标准工作曲线测定完毕后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品空白溶液和样品溶液的谱线强度，通过标准工作曲线计算空白溶液与待测试样溶液中硫元素的浓度；
(5)试样中硫的含量的计算：
式中：
X—试样中硫的含量，单位为％；
c—从标准工作曲线上得到的待测试样溶液中硫的含量，单位为μg/mL；
c0—从标准工作曲线上得到的空白溶液中硫的含量，单位为μg/mL；
V—试样溶液定容体积，单位为mL；
m—试样的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的测定方法中，其特征在于其试样粒度应≤150μm。
3.根据权利要求1所述的测定方法中，其特征在于硫的质量分数在0.50％～4.00％之间，称取样品质量为0.2g，精确到0.0001g。
4.根据权利要求1所述的测定方法中，其特征在于步骤(1)所用高型三角烧杯为125ml，容量瓶为100ml，所述的硝酸溶液体积为9ml，密度为1.42g/mL；盐酸A溶液的体积为3ml，密度为1.19g/mL；盐酸B溶液体积为5ml，密度为1.19g/mL。
5.根据权利要求1所述的测定方法中，其特征在于该方法检出限为0.002g/100g。
6.根据权利要求1所述的测定方法中，其特征在于所述硫元素的分析谱线为：180.7nm或182.0nm。
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