CN102759563B - 一种食用明胶中铬含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食用明胶中铬含量的测定方法，将食用明胶试样进行微波消解处理后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，从而得出食用明胶试样中铬的含量。与现有技术相比，本发明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法与微波消解相结合，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、分析速度快等特点，为糖果中的重金属检测提供一种便捷、快速、准确、合理的检测方法，能够满足企业和检验检测单位的需求。
Description
技术领域
本发明涉及检验检测技术领域，具体涉及一种食用明胶中铬含量的测定方法。
背景技术
近年来，各种问题食品在新闻中频频曝光，从“三聚氰胺”、“地沟油”、“瘦肉精”、“塑化剂”到“皮革胶囊”等。民以食为天，食以安为先，安以质为本，随着我国经济的发展，人们的生活水平不断提高，对食品安全质量问题也越来越关注。
食用明胶作为一种富含氨基酸、不含胆固醇的天然营养型的增稠剂、乳化剂和软化剂，广泛应用于糖果、果冻、肉冻、干酪、酸奶等食品中。近年来随着大众对食品口感要求的提升，明胶需求量不断增加。但在需求刺激下，也就滋生了一些不法明胶生产厂家。由于市售食用明胶等添加剂良莠不齐，有些企业为了谋取暴利，非法采用皮革等下脚料来生产食品胶，这些下脚料中含有铬等有毒有害物质，所以食用明胶中铬等有毒有害元素的检测显得尤为重要。
食品中铬的检测目前常用的方法有原子吸收石墨炉法和示波极谱法，若采用现行通用的分析方法，存在操作繁琐复杂、试剂消耗大、干扰严重、准确性差、分析周期长等问题。检测前的样品预处理也同样重要，传统的干法、湿法等样品预处理方法存在过程复杂、时间久、试剂用量大、对检测干扰严重等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食用明胶中铬含量的测定方法，以解决上述技术中存在的问题和缺陷。
为了实现上述的目的，采用如下的技术方案：一种食用明胶中铬含量的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：
S1将食用明胶试样粉碎均匀后过800目筛，称取2.5g置于聚四氟乙烯罐中，加入硝酸4mL浸泡24h，加入30%过氧化氢2mL，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入微波消解仪中，设置微波消解仪参数进行消解，消解后冷却至室温，将消化液滤入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液并于容量瓶中并定容至刻度，混匀得试样溶液备用，同时做样品空白和加标回收实验；
S2将标准溶液按照逐级稀释的原理，依次配置浓度为0.000mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.300mg/L、0.400mg/L、0.500mg/L的6个标准点，储存备用；
S3测定空白溶液及试样溶液中铬的光谱强度，从工作曲线计算出相应的浓度，对于元素含量超过标准曲线浓度范围的试样溶液，按照稀释原则进行稀释测定；
S4利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液、标准溶液和空白溶液进行检测。
进一步地，所述消解包括四个阶段：第一阶段设置压力0.5MPa、功率600W，运行5分钟；第二阶段设置压力1.0MPa、功率600W，运行3分钟；第三阶段设置压力1.5MPa、功率600W，运行3分钟；第四阶段设置压力1.8MPa、功率800W，运行5分钟。
优选地，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数如下：
RF功率：1150W±10W；
辅助气：0.5L/min～0.6L/min；
冲洗泵速：50rpm±5rpm；
分析泵速：50rpm±5rpm；
检测器：CID；
等离子体观测：水平；
雾化气压力：0.25Mpa±0.05Mpa。
仪器最佳参数确定的基本原则是调整仪器工作条件使光强最大而背景噪声最小，即信背比最大。
分析谱线的选择：共存元素激发产生谱线有可能引起光谱干扰，因此在选择分析谱线时，要综合考虑元素的检出限、共存元素干扰、背景干扰和该元素的线性范围，通常选择背景低、信背比高、灵敏度高、基体对待测元素谱线不干扰或干扰很小、无自吸现象的谱线。铬共有14条发射谱线，相对强度较高的谱线有267.716（126）、283.563（119）、284.325（118）3条，本发明确定了信背比高、谱线干扰小、基体影响小、灵敏度好的分析谱线及级次为283.563（119），并采取左右扣除背景进行校正。
泵速主要通过泵夹的松紧来调节，如果泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。如果太松，由于部分样品自由吸入将造成结果漂移；如果太紧，来自泵管的脉动会使分析精度下降。冲洗泵速的选择：分别对冲洗泵速为25、50、75、100、125r/min进行考察，当泵速为25r/min时，检测灵敏度较低；随着泵速的加快，雾化效率降低，用液量越来越大，浪费样品，光谱强度呈现逐渐降低的趋势。当冲洗泵速为50r/min时，信噪比最大且消耗样液量较少，因此选择冲洗泵速为50r/min。分析泵速的选择：分别对分析泵速为25、50、75、100、125r/min进行考察，当泵速为25r/min时，检测灵敏度较低；随着泵速的加快，雾化效率降低，用液量越来越大，浪费样品，光谱强度呈现逐渐降低的趋势。当冲洗泵速为50r/min时，信噪比最大且消耗样液量较少，因此选择分析泵速为50r/min。
RF功率的选择：RF功率的大小直接影响等离子体的温度以及离子化的程度，从而改变灵敏度和精确度。射频在750W、950W、1150W、1350W四个不同功率点变化时，铬光谱强度随着功率的增加而增加，空白溶液的光谱强度也随功率提高而急剧增强，从而导致信背比呈现先增加而后降低的趋势。RF功率过低，样品无法等离子化；RF功率过高，发射强度不稳定。综合考虑发射强度及信噪比等因素，本发明选择射频功率为1150W。
辅助气流量的选择：辅助气流在0.5～1.5L/min范围变化时，铬光谱强度随辅助气流的增大而减少，光谱的背景强度也随之明显下降，当雾化气流为0.5L/min时，铬谱线的信背比达到最大而用气量最低，因此本发明选择辅助气流量为0.5L/min。
雾化气压力的选择：雾化气压力决定氩气通过雾化器的速度，直接影响样品引入的速度和雾化的均匀性。通过调节雾化气压力，使待测元素的灵敏度和精确度达到最高。适当增加载气压力，可以增大溶液提升量，并获得细微雾滴但同时会使气溶胶在等离子体区停留时间缩短，原子化效率和发光粒子的激发利用率降低。在增大溶液提升量的同时，相应带入的水份增多，使得在谱线强度提高的同时，伴随有光谱背景的增强。信背比随雾化气压力的增大而降低，雾化气压力的变化对测量精密度有较大影响，过低的压力将使雾化器雾化稳定性降低；过高又会导致基体干扰严重、气体浪费、用液量增加等问题。本发明综合考虑确定了雾化气压力为0.25Mpa。
基体元素的干扰：按照试验方法对0.400mg/L的铬标准溶液进行干扰试验。根据食用明胶中可能存在的重金属元素Pb、Na、Cu、Fe、Ca、K、Mg、Zn、Mn情况，均按1.000mg/L进行添加，经过测试这些元素的存在不影响本发明中铬的测定。
进一步地，所述测定方法还包括以下步骤：S5对空白溶液测定21次，计算21次空白测定值的标准差，然后按下式计算方法的检出限：
其中，QL为检出限，K为置信水平90%时确定的相关系数，SA为空白测定值的标准偏差，S为方法的灵敏度。
进一步地，所述测定方法还包括以下步骤：S6对试样溶液采用加标的方式进行分析，测定6次，计算回收率和相对标准偏差。
与现有技术相比，本发明采用电感耦合等离子体原子发射光谱法与微波消解相结合，具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、分析速度快等特点，为糖果中的重金属检测提供一种便捷、快速、准确、合理的检测方法，能够满足企业和检验检测单位的需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例一，27份食用明胶样品的检测。
27份食用明胶样品均取自食用明胶销售摊点及企业，将样品分别进行检测。粉碎均匀后过800目筛，称取2.5g置于聚四氟乙烯罐中，加入硝酸4mL浸泡24h。然后加入30%过氧化氢2mL，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入微波消解仪中，设置微波消解仪参数进行消解。消解包括四个阶段：第一阶段设置压力0.5MPa、功率600W，运行5分钟；第二阶段设置压力1.0MPa、功率600W，运行3分钟；第三阶段设置压力1.5MPa、功率600W，运行3分钟；第四阶段设置压力1.8MPa、功率800W，运行5分钟。消解后冷却至室温，将消化液滤入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液并于容量瓶中并定容至刻度，混匀得样品溶液备用，同时做样品空白和加标回收实验。将标准溶液按照逐级稀释的原理，依次配置浓度为0.000mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.300mg/L、0.400mg/L、0.500mg/L的6个标准点，储存备用。测定空白溶液及样品溶液中铬的光谱强度，从工作曲线计算出相应的浓度，对于元素含量超过标准曲线浓度范围的样品溶液，按照稀释原则进行稀释测定。利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对样品溶液、标准溶液和空白溶液进行检测，工作参数如下：RF功率为1150W±10W；辅助气为0.5L/min～0.6L/min；冲洗泵速为50rpm±5rpm；分析泵速为50rpm±5rpm；检测器为CID；等离子体观测为水平；雾化气压力为0.25Mpa±0.05Mpa。按照
进行计算，其中C为铬的含量，C0为从仪器获得的样品溶液中铬的浓度，V为样品处理后定容体积，m为样品的质量。
对27份样品进行测定，每个样品重复测定6次，计算样品的平均值、标准差和相对标准偏差，具体结果如表1所示，
表1
由表1中数据可知，27份样品的铬含量在0.4mg/kg-256.8mg/kg之间。为了保证结果的精度，对每份样品均进行了6次测定，相对标准偏差均在10%以内。铬含量低的样品精密度试验相对偏差较大，分析主要原因是由于样品处理或测定过程出现一些误差，导致结果稍有差别，但均在标准的精密度要求范围内。
根据样品测得的本底值大小，在实际样品中分别加入高（100.0mg/kg和200.0mg/kg）、中（20.0mg/kg和50.0mg/kg）、低(1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg)7个不同浓度的铬标准液，进行加标回收准确度实验。为了考察方法的可靠性，在试样中加入适量的铬标准溶液，测定其回收值，计算方法的回收率。具体结果如表2所示，
| 样品编号 | 本底值/(mg/kg) | 加标值/(mg/kg) | 测定值/(mg/kg) | 回收率/% |
| 1 | 60.6 | 50.0 | 99.4 | 89.9 |
| 2 | 24.5 | 20.0 | 40.6 | 91.2 |
| 3 | 7.1 | 10.0 | 15.9 | 93.0 |
| 4 | 0.6 | 1.0 | 1.48 | 92.5 |
| 5 | 2.3 | 1.0 | 6.9 | 94.5 |
| 6 | 178 | 200.0 | 344.5 | 91.1 |
| 7 | 1.3 | 1.0 | 2.36 | 102.6 |
| 8 | 0.8 | 1.0 | 1.88 | 104.4 |
| 9 | 0.7 | 1.0 | 1.55 | 91.2 |
| 10 | 42.9 | 50.0 | 85.4 | 91.9 |
| 11 | 9.9 | 10.0 | 18.6 | 93.5 |
| 12 | 0.4 | 1.0 | 1.26 | 90.0 |
| 13 | 1.7 | 1.0 | 2.55 | 94.4 |
| 14 | 4.1 | 5.0 | 8.87 | 97.5 |
| 15 | 1.9 | 1.0 | 2.75 | 94.8 |
| 16 | 460.9 | 200.0 | 319.8 | 88.6 |
| 17 | 99.2 | 100.0 | 177.6 | 89.2 |
| 18 | 95.7 | 100.0 | 170.3 | 87.0 |
| 19 | 1.7 | 1.0 | 2.46 | 91.2 |
| 20 | 4.2 | 5.0 | 8.24 | 89.6 |
| 21 | 129.6 | 100.0 | 207.8 | 90.5 |
| 22 | 50.8 | 50.0 | 95.6 | 94.8 |
| 23 | 256.8 | 200.0 | 375.6 | 82.2 |
| 24 | 0.7 | 1.0 | 1.64 | 96.5 |
| 25 | 0.8 | 1.0 | 1.88 | 104.4 |
| 26 | 1.0 | 1.0 | 1.86 | 93.0 |
| 27 | 150.5 | 200.0 | 304.5 | 86.9 |
表2
由表2可以看出，样品中铬的回收率在82.2%-104.4%，回收率较为合理，由于样品处理不完全、试液经多次稀释等原因，导致回收率有略微差别。按照现行的GB6783-1994国家标准《食品添加剂 明胶》中皮食用明胶A级（≤1.0mg/kg）的要求，样品中铬含量合格率仅为25.9%；即使按照皮食用明胶B、C级（≤2.0mg/kg）的要求，铬含量合格率也仅为40.7%，还达不到抽查产品的1/2。其中铬含量超过50.0mg/kg的占样品总数的1/3，最高的达256.8mg/kg。这样的食用明胶吃起来着实让人担忧。
Claims (3)
1.一种食用明胶中铬含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：
S1将食用明胶试样粉碎均匀后过800目筛，称取2.5g置于聚四氟乙烯罐中，加入硝酸4mL浸泡24h，加入30%过氧化氢2mL，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入微波消解仪中，设置微波消解仪参数进行消解，消解后冷却至室温，将消化液滤入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液并于容量瓶中并定容至刻度，混匀得试样溶液备用，同时做样品空白和加标回收实验；
S2将标准溶液按照逐级稀释的原理，依次配置浓度为0.000mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.300mg/L、0.400mg/L、0.500mg/L的6个标准点，储存备用；
S3测定空白溶液及试样溶液中铬的光谱强度，从工作曲线计算出相应的浓度，对于元素含量超过标准曲线浓度范围的试样溶液，按照稀释原则进行稀释测定；
S4利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液、标准溶液和空白溶液进行检测；
其中所述微波消解包括四个阶段：
第一阶段设置压力0.5MPa、功率600W，运行5分钟；第二阶段设置压力1.0MPa、功率600W，运行3分钟；第三阶段设置压力1.5MPa、功率600W，运行3分钟；第四阶段设置压力1.8MPa、功率800W，运行5分钟；
所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数如下：
RF功率：1150W±10W；
辅助气：0.5L/min～0.6L/min；
冲洗泵速：50rpm±5rpm；
分析泵速：50rpm±5rpm；
检测器：CID；
等离子体观测：水平；
雾化气压力：0.25Mpa±0.05Mpa。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括以下步骤：
S5对空白溶液测定21次，计算21次空白测定值的标准差，然后按下式计算方法的检出限：
其中，QL为检出限，K为置信水平90%时确定的相关系数，其中K=3，SA为空白测定值的标准偏差，S为方法的灵敏度。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法还包括以下步骤：
S6对试样溶液采用加标的方式进行分析，测定6次，计算回收率和相对标准偏差。
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