CN107084873A - 一种中压微波消解土壤样品测元素含量的前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于土壤污染检测技术领域，公开了一种中压微波消解土壤样品前处理的方法。包括如下步骤：一种中压微波消解土壤样品测元素含量的前处理的方法，包括以下步骤：步骤1）土壤预处理，步骤2）浓盐酸处理，步骤3）浓硝酸处理，步骤4）氢氟酸和双氧水处理，步骤5）微波消解，步骤6）高氯酸处理，步骤7）赶酸、冷却以及定容。本发明方法具有快速、准确、高效及用酸量少、对实验室操作人员伤害小而具备广泛应用的潜力等优点。

Description

一种中压微波消解土壤样品测元素含量的前处理方法
技术领域
本发明属于污染土壤检测技术领域，具体涉及一种中压微波消解土壤样品测元素含量的前处理的方法。
背景技术
测定土壤中元素的含量，选择合适的消解方法是关键。土壤类型繁多，成土母质差异很大，样品消解方法也不尽相同，不同的消解仪器和不同的酸消解体系都会对实验结果造成一定的影响。土壤样品消解常见是湿法消解，除了传统的电热板消解外、高压密封消解、石墨消解、微波消解等新的技术方法在实际应用中越来越广泛，这些方法操作简便和快捷受到了人们的青睐，但方法效果之间的比较研究较少。消解酸体系由硝酸、盐酸、过氧化氢、氢氟酸、高氯酸等一种或几种组合而成，目前国内对土壤中元素如镉的国标分析方法（GB17141-1997）是电热板上盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸联合使用的全消解法，这种方法操作简单，推广性强，但用酸量大，工作效率低，特别是氢氟酸和高氯酸，腐蚀性强，对分析人员和环境的危害较大。
因此，需要寻找一种快速、准确、高效及用酸量少、对实验室操作人员伤害小而具备广泛应用的潜力的土壤消解制备前处理方法，测定土壤中的铅、镉、铬、锌、铜、镍等重金属元素；银等稀贵金属元素以及铁、铜、铬、锰、镍、钴、钒、钼等其它有益金属元素含量，显得尤为重要。现有技术“微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用，胡珊珊等，安徽师范大学学报”公开了一种包括硝酸、盐酸、过氧化氢、氢氟酸的消解体系，该体系采用多种酸混合的方式，准确度较高，但是仍然存在用酸量大的缺陷。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供需要寻找一种快速、准确、高效及用酸量少、对实验室操作人员伤害小而具备广泛应用的潜力的土壤消解制备前处理方法。
为实现上述技术目的，本发明采用以下的技术方案：
一种中压微波消解土壤样品测元素含量的前处理的方法，包括以下步骤：
步骤1）土壤预处理：将待测土壤放在通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质的房间风干；将风干后的待测土壤，用木槌、木滚及有机玻璃板进行磨碎，过2mm尼龙筛后，过100目尼龙筛，完成土壤的预处理；
步骤2）浓盐酸处理：称取步骤1）所得土壤样品，置于消解罐中，加入浓盐酸，直至溶液平静无气泡，得到溶液A；其中，土壤样品：浓盐酸=0.5 g：1ml；
步骤3）浓硝酸处理：在溶液A中加入浓硝酸，直至溶液平静无气泡，得溶液B；其中，土壤样品：浓硝酸=0.5 g：1 ml；
步骤4）氢氟酸和双氧水处理：在溶液B中加入氢氟酸和双氧水，直至溶液平静无气泡，得溶液C。其中，按照体积比，氢氟酸：双氧水=1：1，土壤样品：氢氟酸=0.5 g：1ml；
步骤5）微波消解：将消解罐放入中压微波消解仪中，进行微波消解反应，微波功率>1200W，压力<6MPa(900psi)使样品在10min内升高至175℃，并在175℃保持20min；
步骤6）高氯酸处理：冷却至室温后，打开消解仪，小心打开消解罐盖子，加入70.0~72.0%高氯酸得到溶液D，土壤样品:高氯酸=0.5g: 2ml ;
步骤7）赶酸、冷却以及溶解：将消解罐，放在180℃电热板上，敞口赶酸，至溶液D蒸发至黄豆大小；冷却，用高纯水溶解消解罐中内容物，然后将溶液过滤、转移至容量瓶中，定容，即得。
优选的，步骤2）中所述的浓盐酸浓度为36.0～38.0wt％。
优选的，步骤3）中所述的浓硝酸浓度为36.0～38.0 wt％。
优选的，步骤4）中所述的氢氟酸和双氧水浓度分别为40.0～47.0wt％和30wt%。
优选的，步骤5）中所述的10min内，在100℃保温3min，在130℃保温3min。
优选的，步骤（7）中所述的冷却至35℃以下，容量瓶为50～100mL，用高纯水定容至50～100mL。
与现有技术相比，本发明的优点主要包括但是并不限于以下几个方面：
本发明提供的土壤消解制备前处理方法，快速、准确、高效及用酸量少、对实验室操作人员伤害小；本发明采用盐酸、硝酸分别进行处理，然后采用过氧化氢-氢氟酸和高氯酸依次进行处理，减少了原料的使用量，降低了反应剧烈程度，节约了成本；本发明以中压的微波消解结合电热板赶酸对土壤进行消解，对实验室中微波消解仪以及赶酸的仪器要求较低，具有广泛的应用潜力。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种中压微波消解土壤样品测元素含量的前处理的方法， 包括如下步骤：
一、将待测土壤进行预处理：
（1）将待测土壤放在通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质的房间风干；
（2）将风干后的待测土壤，用木槌、木滚及有机玻璃板进行磨碎，过2mm尼龙筛后，过100目尼龙筛，完成土壤的前处理。
二、中压微波消解：
1、称取待测ESS-3土壤标准样品0.5003g、0.4998 g、0.5000 g，分别置于消解罐中标记为ESS-3-1，ESS-3-2， ESS-3-3，分别加入1ml 36.0～38.0wt%的浓盐酸，直至溶液平静无气泡，得到溶液A；在溶液A中加入1ml 36.0～38.0wt%浓硝酸，直至溶液平静无气泡，得溶液B；在溶液B中加入1ml 40.0～47.0wt％氢氟酸和1ml 30wt%双氧水，直至溶液平静无气泡，得溶液C；
2、将消解罐放入中压微波消解仪中，进行微波消解反应，微波功率>1200W，压力<6MPa(900psi)，样品逐渐升温，在100℃保温3min，在130℃保温3min，并在10min内升高至175℃，在175℃保持20min；
3、随后冷却至室温，打开消解仪，小心打开消解罐盖子，加入2ml 70.0~72.0wt%高氯酸得到溶液D，将消解罐放在180℃电热板上，敞口赶酸，至溶液D蒸发至黄豆大小。
4、冷却至35℃以下，取下消解罐，用高纯水溶解消解罐中内容物，然后将溶液过滤、转移至50ml容量瓶中，用高纯水定容至50ml，即得前处理样品。
实施例2
各元素标准曲线的测定：
重金属混标溶液（含铬/镍/铜/锌/镉/铅等元素）1000mg/L，取1mL混标溶液用5%硝酸定容至100mL配置成10mg/L母液，逐级稀释成0、10、20、40、80、100、200 μg/L标准溶液，具体见表1。
表1 不同元素标准曲线的线性
实施例3
样品的测试：
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品进行测定，ICP-MS的仪器检测参数见表2。仪器预热稳定30min后开始测试样品。ESS-3-1，ESS-3-2，ESS-3-3中的各元素含量及标准值见表3。从表3可以看出，标准土壤样品中的铬、镍、铜、锌、镉、铅的测试含量，均在标准值范围内。
表2 ICP-MS工作参数
表3 土壤样品中各元素含量（mg/kg）
以上列举的仅是本发明的最佳具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种中压微波消解土壤样品测元素含量的前处理的方法，其包括以下步骤：
步骤1）土壤预处理，步骤2）浓盐酸处理，步骤3）浓硝酸处理，步骤4）氢氟酸和双氧水处理，步骤5）微波消解，步骤6）高氯酸处理，步骤7）赶酸、冷却以及定容。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1）土壤预处理：将待测土壤放在通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质的房间风干；将风干后的待测土壤磨碎，过2mm尼龙筛后，再过100目尼龙筛，完成土壤的预处理；
步骤2）浓盐酸处理：称取步骤1）所得土壤样品，置于消解罐中，加入浓盐酸，直至溶液平静无气泡，得到溶液A；其中，土壤样品：浓盐酸=0.5 g：1ml；
步骤3）浓硝酸处理：在溶液A中加入浓硝酸，直至溶液平静无气泡，得溶液B；其中，土壤样品：浓硝酸=0.5g：1ml；
步骤4）氢氟酸和双氧水处理：在溶液B中加入氢氟酸和双氧水，直至溶液平静无气泡，得溶液C；其中，按照体积比，氢氟酸：双氧水=1：1；土壤样品：氢氟酸=0.5g：1ml；
步骤5）微波消解：将消解罐放入中压微波消解仪中，进行微波消解反应，微波功率>1200W，压力<6MPa，使样品在10min内升高至175℃，并在175℃保持20min；
步骤6）高氯酸处理：冷却至室温后，打开消解仪，加入高氯酸，土壤样品:高氯酸=0.5:2ml，得到溶液D；
步骤7）赶酸、冷却以及溶解：将消解罐放在180℃电热板上，敞口赶酸，至溶液D蒸发至黄豆大小；冷却，用高纯水溶解消解罐中内容物，然后将溶液过滤、转移至容量瓶中，定容，即得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中，所述的浓盐酸浓度为36.0～38.0wt％。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤3）中，所述的浓硝酸浓度为36.0～38.0 wt％。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤4）中，所述的氢氟酸浓度为40.0～47.0wt％，双氧水浓度为30wt%。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤5），所述样品在10min内逐渐升温，在100℃保温3min，在130℃保温3min，并在10min内升高至175℃，在175℃保持20min。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高氯酸的浓度为70.0~72.0wt%。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（7）中，冷却至35℃以下，容量瓶为50～100mL，用高纯水定容至50～100mL。
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