CN106950097A - 一种快速消解高二氧化硅Cd污染水稻土壤的方法 - Google Patents

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刘学端
蒋慧丹
刘宏伟
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Abstract

本发明公开了一种快速消解高二氧化硅Cd污染水稻土壤的方法，包括以下步骤：(1)自然风干土样至恒重；(2)研磨土样过筛，取过筛的土样；(3)加入待测土样；(4)加入去离子水润湿；(5)加入浓硝酸、氢氟酸、高氯酸进行消解，并与去离子水混合，浓度18‑22％的氢氟酸占体系体积的40％‑45％；(6)按照消解程序消解。本方法可以快速消解高二氧化硅Cd污染水稻土壤，与国标相比节省消解时间约1.5小时,同时无需浸泡过夜。本方法为快速消解测定高二氧化硅cd污染水稻土壤cd元素含量提供了技术参考。

Description

一种快速消解高二氧化硅Cd污染水稻土壤的方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种使用高含量氢氟酸快速消解高二氧化硅Cd污染水稻土壤的方法。
背景技术
土壤是一个有机无机复合体，包括很多胶体、有机螯合物、空隙等，而这些有机无机复合体吸附、固定很多物质、金属离子等。消解的目的是为了使这些物质、金属离子等所需要测定的目标物质从这些有机无机复合体中释放出来，从而准确的测定土壤中所需要测定的目标物质。
石墨炉消解具有受热均匀，消解快速，自动化控制温度变化，可以实现消解无需人员值守的过程，使整个消解过程实现半自动化。但影响消解效果的关键在于消解的前处理过程，而现有的消解技术对二氧化硅的消解缓慢、同时需要较长时间二氧化硅浸泡。因此，急需研发一种快速消解二氧化硅，且消解效果好的方法，以利于快速准确检测土壤元素含量。
发明内容
本发明目的是提供一种采用高含量氢氟酸消解高二氧化硅Cd污染水稻土壤的方法，针对高二氧化硅Cd污染水稻土壤中，二氧化硅的消解缓慢，同时需要较长时间二氧化硅浸泡的问题进行了改进，减少了前处理的时间以及加快了消解进程。为快速消解Cd污染土壤提供了技术指导。
本发明提供的技术方案是：
一种快速消解高二氧化硅Cd污染水稻土壤的方法，包括以下步骤：
(1)自然风干土样至恒重；
(2)研磨土样过筛，取过筛的土样；
(3)加入待测土样；
(4)加入去离子水润湿；
(5)加入浓硝酸、氢氟酸、高氯酸进行消解，并与去离子水混合，浓度为18-22％的氢氟酸占体系体积的40％-45％；
(6)按照消解程序消解。
所述的高二氧化硅Cd污染水稻土壤是指二氧化硅质量含量在40％以上。
作为进一步的改进，步骤(2)中待测土样颗粒需要过200目以上筛。
作为进一步的改进，步骤(3)加入待测土样0.2-0.5g。步骤(5)加入浓度为60-70％浓硝酸、18-22％氢氟酸、65-72％高氯酸进行消解，三者与去离子水的体积百分比例：40％-45％、40％-45％、8％-10％、3％-5％；优选40％-45％的65％浓硝酸、40％-45％的20％氢氟酸、8％-10％的72％高氯酸、3％-5％去离子水混合，混合液体总体系为25mL。
作为进一步的改进，称取土壤样品，量取去离子水、浓硝酸、氢氟酸、高氯酸，放入聚四氟乙烯管中，盖上管盖，置于消解炉上消解。
作为进一步的改进，步骤(6)按照消解程序消解150-360分钟。
作为进一步的改进，消解程序为：15分钟由室温升温至110℃，110℃维持20分钟，15分钟至150℃，150℃维持30分钟，10分钟升温至180℃，180℃消解至液体全部蒸干。
作为进一步的改进，消解时在升温至180℃时，揭开聚四氟乙烯管上的管盖。
作为进一步的改进，消解时将液体全部蒸干再加入65％硝酸溶解消解产物，加入硝酸后要继续蒸发1-2分钟。
作为进一步的改进，方法采用试剂均为分析纯试剂。以减少试剂所带来离子引起的误差。
作为进一步的改进，使用的聚四氟乙烯管需提前置于硝酸酸液中过夜浸泡，使用时要用去离子水彻底清洗。
本发明针对高二氧化硅Cd污染水稻土壤中，二氧化硅的消解缓慢、同时需要较长时间二氧化硅浸泡的问题进行了改进，提高了氢氟酸的使用量，减少了前处理的时间以及加快了消解进程，而且对最终结果影响不大。
本发明提高了氢氟酸的含量可以让土壤中的二氧化硅更加容易被消解，减少反应时间，同时与国标相比，无需浸泡过夜，节省了大量的时间。
具体实施方式
本发明有下列实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。
实施例1
称取土壤样品0.242克，量取去离子水1毫升，65％硝酸10毫升，20％氢氟酸10毫升，72％高氯酸2毫升，放入聚四氟乙烯管中，置于消解炉上，15分钟由室温升温至110℃，110℃维持20分钟，15分钟至150℃，150℃维持30分钟，10分钟升温至180℃，180℃消解至液体全部蒸干，加入65％硝酸溶解消解产物，同时硝酸溶解时要继续蒸发1-2分钟。消解共用时2.5小时。
对比例1
称取土壤样品0.249克，量取去离子水1毫升，65％硝酸10毫升，20％氢氟酸7毫升，72％高氯酸2毫升，放入聚四氟乙烯管中，浸泡过夜(16-18小时)后置于消解炉上，15分钟由室温升温至110℃，110℃维持20分钟，15分钟至150℃，150℃维持30分钟，10分钟升温至180℃，180℃消解至液体蒸干，加入65％硝酸溶解消解产物，同时硝酸溶解时要继续蒸发1-2分钟。消解共用时4小时。
上述实施例1与对比例1的试验条件相同，只是对比例1的氢氟酸用量更少，但需要浸泡过夜，消解时间更长，但两者效果几乎相当，说明本发明的方法可以不用浸泡过夜，且消解时间更短。
实施例2
称取土壤样品0.454克，量取去离子水1毫升，65％硝酸10毫升，20％氢氟酸10毫升，72％高氯酸2毫升，放入聚四氟乙烯管中，置于消解炉上，15分钟由室温升温至110℃，110℃维持20分钟，15分钟至150℃，150℃维持30分钟，10分钟升温至180℃，180℃消解至液体全部蒸干，加入65％硝酸溶解消解产物，同时硝酸溶解时要继续蒸发1-2分钟。消解共用时4小时。
对比例2-1
称取土壤样品0.453克，量取去离子水1毫升，65％硝酸10毫升，20％氢氟酸7毫升，72％高氯酸2毫升，放入聚四氟乙烯管中，浸泡过夜(16-18小时)后置于消解炉上，15分钟由室温升温至110℃，110℃维持20分钟，15分钟至150℃，150℃维持30分钟，10分钟升温至180℃，180℃消解至液体蒸干，加入65％硝酸溶解消解产物，同时硝酸溶解时要继续蒸发1-2分钟。消解共用时5小时40分钟。
对比例2-2
称取土壤样品0.453克，量取去离子水1毫升，65％硝酸10毫升，20％氢氟酸7毫升，72％高氯酸2毫升，放入聚四氟乙烯管中，后置于消解炉上，15分钟由室温升温至110℃，110℃维持20分钟，15分钟至150℃，150℃维持30分钟，10分钟升温至180℃，180℃消解至液体蒸干，加入65％硝酸溶解消解产物，同时硝酸溶解时要继续蒸发1-2分钟。消解共用时8小时。
上述实施例2与对比例2-1的试验条件基本相同，只是对比例2-1中氢氟酸的使用量较少，需要浸泡过夜，消解时间更长，但两者效果几乎相当，说明本发明的方法可以不用浸泡过夜，且消解时间更短。
上述实施例2与对比例2-2的试验条件基本相同，只是对比例2-2中氢氟酸的使用量较少，虽然不用浸泡过夜，但消解时间最长，说明本发明的方法可以不用浸泡过夜，且消解时间更短。
从上述实施例和对比例可知，消解时间也受到处理样品量的多少的影响，但在处理相同重量样品时，采用本发明方法比现有技术的方法用时都要短很多。
结果对比如下：
表1：为本发明实施例1所测结果
XTFM7-1、XTFM7-2、XTFM7-3代表7号地①②③平行样品；
XTFM8-1、XTFM8-2、XTFM8-3代表8号地①②③平行样品；
XTFM9-1、XTFM9-2、XTFM9-3代表8号地①②③平行样品。
表2：为国标测定结果
湖南省农业科学院农化检测中心
No(±)20170217-7 共3页 第3页
7号地总镉(Cd)平均5.968mg/kg，8号地总镉(Cd)平均13.223mg/kg，9号地总镉(Cd)平均12.136mg/kg。
根据数据分析，7号地数据偏差1.110％，8号地数据偏差3.868％，9号地数据偏差4.358％，数据偏差均在5％以下，证明本发明方法与国标结果一致可信。

Claims (10)

1.一种快速消解高二氧化硅Cd污染水稻土壤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)自然风干土样至恒重；
(2)研磨土样过筛，取过筛的土样；
(3)加入待测土样；
(4)加入去离子水润湿；
(5)加入浓硝酸、氢氟酸、高氯酸进行消解，并与去离子水混合，浓度为18-22％的氢氟酸占体系体积的40％-45％；
(6)按照消解程序消解。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高二氧化硅Cd污染水稻土壤是指二氧化硅质量含量在40％以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中待测土样颗粒需要过200目以上筛。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)加入待测土样0.2-0.5g。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤(5)加入浓度为60-70％浓硝酸、18-22％氢氟酸、65-72％高氯酸进行消解，三者与去离子水的体积百分比例：40％-45％、40％-45％、8％-10％、3％-5％；优选40％-45％的65％浓硝酸、40％-45％的20％氢氟酸、8％-10％的72％高氯酸、3％-5％去离子水混合，混合液体总体系为25mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，称取土壤样品，量取去离子水、浓硝酸、氢氟酸、高氯酸，放入聚四氟乙烯管中，盖上管盖，置于消解炉上消解。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)按照消解程序消解150-360分钟。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，消解程序为：15分钟由室温升温至110℃，110℃维持20分钟，15分钟至150℃，150℃维持30分钟，10分钟升温至180℃，180℃消解至液体全部蒸干。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，消解时在升温至180℃时，揭开聚四氟乙烯管上的管盖。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，消解时将液体全部蒸干再加入65％硝酸溶解消解产物，加入硝酸后要继续蒸发1-2分钟。
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