CN108816065A - 一种完全溶解重晶石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种完全溶解重晶石的方法，包括以下步骤：重晶石在浓硝酸和双氧水中浸泡，除有机质；重晶石在氢氟酸和浓硝酸中加热，溶解去除碳酸盐和硅酸盐；除有机质、碳酸盐和硅酸盐后的重晶石，在王水中加热，除氟化钙，得到除杂后的重晶石；除杂后的重晶石和Na2CO3溶液混合，得到Na2SO4溶液和BaCO3沉淀；用HCl溶液溶解BaCO3沉淀，得到BaCl2溶液。上述方法有效的去除了有机质、硅酸盐及碳酸盐等阻碍重晶石完全溶解的杂质，建立了完善的溶解重晶石的方法，方法绿色、简单易操作。适用于不同Ba含量的重晶石样品，可使杂质含量不同的重晶石样品均能完全溶解。

Description

一种完全溶解重晶石的方法
技术领域
本发明涉及难溶矿物化学分析技术领域，尤其涉及一种完全溶解重晶石(BaSO4)的方法。
背景技术
重晶石(BaSO4)是硫酸钡矿物，其化学性质稳定、分布广泛、保存率高，被广泛应用于新生代海洋化学和古生产力重建。
但是，对于化学性质非常稳定，不溶于水、也不溶于酸的重晶石来说，重晶石的化学分析非常困难。尤其是对重晶石中的钡进行同位素分析时，需要重晶石中的钡完全溶解于溶液中，这在目前的方法中几乎很难完成。目前，文献中记载的溶解重晶石的方法大致有三种：
1、氢碘酸(HI)溶解法
将大约10-30毫克(mg)的重晶石粉末与2毫升(ml)氢碘酸在特氟龙溶样罐(TeflonBeaker)中混合，于180℃加热4小时以上。之后，将溶液蒸干，并加入2ml 2mol/L的盐酸(2mol/L HCl)，重复6次以上，直至将HI除尽。基本原理如反应式(a)：
BaSO4+8HI+2H+→Ba2++4H2O+H2S+4I2 (a)
2、阳离子树脂络合法
将重晶石粉末(约10mg)、去离子水、1ml干净的阳离子树脂混合，控制pH大致为5.5左右，90℃加热十天。基本原理为：阳离子(Ba2+)与树脂结合，硫酸根离子进入液相，分离溶液与树脂，用2ml6mol/L HCl冲洗提取阳离子(Ba2+)。
上述方法中，HI溶解法需要高温加热，非常危险，HI的使用还会引入新的杂质；络合法需要加热10天，溶解时间太长。
此外，自然界的重晶石往往还存在一些有机质、硅酸盐杂质，这些杂质都是碳酸钠以及稀酸溶解不掉的。并且这些杂质包裹在重晶石表面，会阻碍重晶石的溶解，常常使得重晶石溶解不完全，影响分析结果的准确性。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种完全溶解重晶石(BaSO4)的方法，能够准确分析重晶石中的钡的含量。
本发明提供了一种完全溶解重晶石的方法，包括以下步骤：
A)重晶石在浓硝酸和双氧水中浸泡，除有机质；
B)重晶石在氢氟酸和浓硝酸中加热，溶解去除碳酸盐和硅酸盐；
C)除有机质、碳酸盐和硅酸盐后的重晶石，在王水中加热，除氟化钙，得到除杂后的重晶石；
D)除杂后的重晶石和Na2CO3溶液混合，得到Na2SO4溶液和BaCO3沉淀；
E)用HCl溶液溶解BaCO3沉淀，得到BaCl2溶液。
优选的，所述步骤A)中，浓硝酸的浓度为12～15mol/L，密度为1.1～1.4g/mL。
优选的，所述步骤A)中，重晶石与浓硝酸和双氧水的比例为(1～3)mg：(30～100)μL：(0.3～0.8)mL。
优选的，所述步骤B)中，所述氢氟酸的浓度为19～24mol/L，密度为1.0～1.1g/mL；所述浓硝酸的浓度为12～15mol/L，密度为1.1～1.4g/mL。
优选的，所述步骤B)中，所述重晶石、氢氟酸和浓硝酸的比例为(1～3)mg：(0.3～1.5)mL：(0.1～0.5)mL。
优选的，所述步骤C)中，所述重晶石与王水的比例为(1～3)mg：(1.2～2.0)mL。
优选的，所述步骤B)中，加热的温度为120～130℃；所述步骤C)中，加热的温度为110～120℃。
优选的，除氟化钙后还包括二次除氟化钙：在盐酸中加热二次除氟化钙。
优选的，所述加热的温度为110～130℃
优选的，所述盐酸的浓度为4～7mol/L；所述盐酸与重晶石的比例为(0.8～1.2)mL：(1～3)mg。
优选的，所述重晶石为粒径200目以上的重晶石粉末。
与现有技术相比，本发明提供了一种完全溶解重晶石的方法，包括以下步骤：重晶石在浓硝酸和双氧水中浸泡，除有机质；重晶石在氢氟酸和浓硝酸中加热，溶解去除碳酸盐和硅酸盐；除有机质、碳酸盐和硅酸盐后的重晶石，在王水中加热，除氟化钙，得到除杂后的重晶石；除杂后的重晶石和Na2CO3溶液混合，得到Na2SO4溶液和BaCO3沉淀；用HCl溶液溶解BaCO3沉淀，得到BaCl2溶液。本发明提供的上述方法有效的去除了有机质、硅酸盐及碳酸盐等阻碍重晶石完全溶解的杂质，建立了完善的溶解重晶石的方法，并且方法绿色、简单易操作。此方法适用于不同Ba含量的重晶石样品，可使杂质含量不同的重晶石样品均能完全溶解。为进一步重晶石中的钡同位素准确分析及其在古环境中的应用提供技术支持。
附图说明
图1为实施例1的溶解步骤流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种完全溶解重晶石的方法，包括以下步骤：
A)重晶石在浓硝酸和双氧水中浸泡，除有机质；
B)重晶石在氢氟酸和浓硝酸中加热，溶解去除碳酸盐和硅酸盐；
C)除有机质、碳酸盐和硅酸盐后的重晶石，在王水中加热，除氟化钙，得到除杂后的重晶石；
D)除杂后的重晶石和Na2CO3溶液混合，得到Na2SO4溶液和BaCO3沉淀；
E)用HCl溶液溶解BaCO3沉淀，得到BaCl2溶液。
上述步骤A)、B)没有先后顺序之分，重晶石可以先在浓硝酸和双氧水中浸泡，然后在氢氟酸和浓硝酸中加热，或者先在氢氟酸和浓硝酸中加热，然后在浓硝酸和双氧水中浸泡。
由于自然重晶石中常含有一些有机质、碳酸盐物质以及稀酸难溶的硅酸盐物质。所以，为了能完全溶解重晶石(BaSO4)，本发明采用浓硝酸和双氧水的混合溶液除去有机质，采用氢氟酸和浓硝酸溶解除去碳酸盐和硅酸盐，并通过王水除氟化钙，然后将BaSO4转化为BaCO3，盐酸溶液溶解，最终实现了重晶石的完全溶解。
所述重晶石优选为重晶石粉末，其粒径优选为200目以上。
所述重晶石溶解优选在特氟龙溶样罐(Teflon Beaker)中进行。
本发明将重晶石在浓硝酸和双氧水中浸泡，除有机质。
所述浓硝酸优选为二次蒸馏的浓酸，其浓度优选为12～15mol/L，密度优选为1.1～1.4g/mL。
所述重晶石与浓硝酸和双氧水的比例优选为(1～3)mg：(30～100)μL：(0.3～0.8)mL。
本发明优选的，重晶石在浓硝酸和双氧水中浸泡直至气泡消失，然后加热蒸干。所述加热蒸干优选在电热板上加热进行，所述加热的温度优选为70～90℃。
以上除有机质的步骤优选重复2～3次，保证有机质完全去除。
本发明将重晶石在氢氟酸和浓硝酸中加热，溶解去除碳酸盐和硅酸盐。
所述氢氟酸优选为二次蒸馏的浓酸，其浓度优选为19～24mol/L，密度优选为1.0～1.1g/mL。
所述浓硝酸优选为二次蒸馏的浓酸，其浓度优选为12.24～15.3mol/L，密度优选为1.1～1.4g/mL。
所述重晶石、氢氟酸和浓硝酸的比例优选为(1～3)mg：(0.3～1.5)mL：(0.1～0.5)mL。
所述加热的温度优选为120～130℃，所述加热的时间优选为8～12h。
本发明优选的，加热溶解碳酸盐和硅酸盐后，加热蒸干，所述加热蒸干优选在电热板上加热进行，所述加热的温度优选为105～115℃。
本发明将重晶石在王水中加热，除氟化钙。
所述重晶石与王水的比例优选为(1～3)mg：(1.2～2.0)mL。
所述王水为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液，所述浓盐酸和浓硝酸的体积比为3:1。
所述浓盐酸优选为二次蒸馏的浓酸，其浓度优选为8～11mol/L，密度优选为1.0～1.1g/mL。
所述浓硝酸优选为二次蒸馏的浓酸，其浓度优选为12～15mol/L，密度优选为1.1～1.4g/mL。
所述加热的温度优选为110～120℃，所述加热的时间优选为8～12h。
本发明优选的，加热除氟化钙后，加热蒸干，所述加热蒸干优选在电热板上加热进行，所述加热的温度优选为85～90℃。因为王水容易飞溅，所以蒸干温度不宜太高。
本发明优选的，除氟化钙后，还包括二次除氟化钙：在盐酸中加热二次除氟化钙。
所述盐酸的浓度优选为4～7mol/L。
所述重晶石与盐酸的比例优选为(1～3)mg：(0.8～1.2)mL。
所述加热的温度优选为110～130℃，所述加热的时间优选为8～12h。
本发明优选的，二次除氟化钙后，加热蒸干，所述加热蒸干优选在电热板上加热进行，所述加热的温度优选为100～120℃。
经过上述操作后，得到除杂后的重晶石。
除杂后的重晶石和Na2CO3溶液混合，得到Na2SO4溶液和BaCO3沉淀。
上述过程的化学反应方程式如下：
BaCO3(s)+2HCl(aq)＝BaCl2(aq)+H2O(aq)+CO2 (d)
上述重晶石(BaSO4)溶解是一个可逆反应，当过量加入另一沉淀剂CO3 2-时，将促使第一个平衡反应向正反应移动，就有部分BaSO4转化成了BaCO3，将沉淀与反应后的溶液分离，剩下的沉淀重复添加饱和NaCO3，就能几乎全部转化成BaCO3。然后，将生成BaCO3沉淀，用HCl溶解，得到BaCl2溶液。
所述Na2CO3溶液的浓度优选为10～30mg/mL。
所述Na2CO3过量加入，优选的，所述Na2CO3与重晶石中Ba离子的摩尔比为8～10:1。
所述除杂后的重晶石和Na2CO3溶液混合后，优选用超声机超声，然后加热。所述超声的时间优选为20～40min，所述加热的温度优选为90～100℃，加热时间优选为4小时以上。
然后分离沉淀：将生成的Na2SO4溶液与BaCO3沉淀分离。优选的，体系充分静置，用移液枪吸取上清液，尽量避免固体沉淀丢失。
本发明优选的，重复上述除杂后的重晶石和Na2CO3溶液混合，分离沉淀的步骤2～3次，保证重晶石完全转化为BaCO3以及Na2SO4完全除去。
本发明优选的，向生成的BaCO3固体中加入水，超声，静置，分离除去清液，除去BaCO3固体表面吸附的SO4 2-离子。优选的，重复上述步骤2～3次，保证SO4 2-离子的完全除去。
最后，用HCl溶液溶解BaCO3沉淀，得到BaCl2溶液，至此，重晶石被完全溶解。
所述盐酸溶液的浓度优选为2～4mol/L。
其用量为BaCO3沉淀的溶解用量即可，本发明没有特殊限定。
本发明提供的上述方法有效的去除了有机质、硅酸盐及碳酸盐等阻碍重晶石完全溶解的杂质，建立了完善的溶解重晶石的方法，并且方法绿色、简单易操作。此方法适用于不同Ba含量的重晶石样品，可使杂质含量不同的重晶石样品均能完全溶解。为进一步重晶石中的钡同位素分析及其在古环境中的应用提供技术支持。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的完全溶解重晶石的方法进行详细描述。
实施例1
1、样品选择
选用Ba含量不同的重晶石标准物质、自然重晶石与沉淀实验合成的重晶石作为分析对象，样品信息表如下表1所示。其中合成重晶石是用纯硫酸钠粉末(纯Na2SO4，S118289)与Ba的单元素标液(Ba(NO3)2，GSB 04-1717-2004)反应生成。
表1样品信息表
2、重晶石样品溶解步骤
(1)称取重晶石(BaSO4)粉末约2mg置于7ml的Teflon Beaker中；
(2)除有机质：加入50ul浓硝酸(二次蒸馏的fisher浓酸，浓度约为15mol/L，密度约为1.4g/ml)和0.5ml H2O2，静置直到气泡消失，置于电热板上80℃蒸干，重复两次；
(3)溶解碳酸盐及硅酸盐：加入1ml氢氟酸(HF，二次蒸馏的fisher浓酸，浓度约为24N，密度约为1.1g/ml)和0.3ml浓硝酸(HNO3，二次蒸馏的fisher浓酸，浓度约为15mol/L，密度约为1.4g/ml)，在电热板上125℃条件下加热10h。之后，在电热板上110℃条件下蒸干；
(4)除氟化钙：加入王水1.2ml，分别是0.9ml HCl(二次蒸馏的fisher浓酸，浓度约为11mol/L，密度约为1.1g/ml)和0.3ml二次蒸馏的HNO3，在125℃温度下加热10小时。然后，在电热板上90℃温度下蒸干，因为王水容易飞溅，温度不宜太高；
进一步除氟化钙：加入1ml 6mol/L的盐酸，在125℃温度下加热10小时，随后，在电热板上110℃温度下蒸干；
(5)溶解BaSO4：加入1ml用纯Na2CO3(99.999％)粉末配制而成的浓度为20mg/ml的Na2CO3溶液(BaSO4：Na2CO3＝1:10摩尔比)；用超声机超声30分钟(min)；在电热板上加热4小时以上，温度95℃；
(6)分离沉淀：将生成的Na2SO4溶液与BaCO3沉淀分离，充分静置，用移液枪吸取上清液，尽量避免固体沉淀丢失；
(7)除SO4 2-：除去固体沉淀表面吸附的SO4 2-离子，向生成的固体沉淀中加入二次水1ml，超声30min，静置足够长时间，倒出清液。重复三次，以便完全除去SO4 2-离子。
重复(6)和(7)两次；
(8)溶解BaCO3：置换完毕后，向沉淀(BaCO3)中加入2ml3mol/L的HCl生成BaCl2(l)，至此重晶石完全溶解。
上述溶解步骤的流程图如图1所示。
3、结果分析
重晶石标准物质、自然重晶石及合成重晶石，均能完全溶解。取出部分溶液去ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)上测量Ba的浓度，并最终反算出样品中Ba的含量(如表2所示)。与样品理论上的浓度对比，误差小于18％。由于实验过程中称样误差、化学流程不可避免的Ba丢失以及ICP-MS本身测量的误差来说，本方法的准确度及精确度均较高。
表2溶样结果Ba含量表
由上述实施例可知，本发明提供的方法能够完全溶解重晶石，且具有较高的准确度。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种完全溶解重晶石的方法，包括以下步骤：
A)重晶石在浓硝酸和双氧水中浸泡，除有机质；
B)重晶石在氢氟酸和浓硝酸中加热，溶解去除碳酸盐和硅酸盐；
C)除有机质、碳酸盐和硅酸盐后的重晶石，在王水中加热，除氟化钙，得到除杂后的重晶石；
D)除杂后的重晶石和Na2CO3溶液混合，得到Na2SO4溶液和BaCO3沉淀；
E)用HCl溶液溶解BaCO3沉淀，得到BaCl2溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A)中，浓硝酸的浓度为12～15mol/L，密度为1.1～1.4g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤A)中，重晶石与浓硝酸和双氧水的比例为(1～3)mg：(30～100)μL：(0.3～0.8)mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B)中，所述氢氟酸的浓度为19～24mol/L，密度为1.0～1.1g/mL；所述浓硝酸的浓度为12～15mol/L，密度为1.1～1.4g/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B)中，所述重晶石、氢氟酸和浓硝酸的比例为(1～3)mg：(0.3～1.5)mL：(0.1～0.5)mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C)中，所述重晶石与王水的比例为(1～3)mg：(1.2～2.0)mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B)中，加热的温度为120～130℃；所述步骤C)中，加热的温度为110～120℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，除氟化钙后还包括二次除氟化钙：在盐酸中加热二次除氟化钙。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为110～130℃；所述盐酸的浓度为4～7mol/L；所述盐酸与重晶石的比例为(0.8～1.2)mL：(1～3)mg。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重晶石为粒径200目以上的重晶石粉末。
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