CN106840835A - 一种消解方法 - Google Patents

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    • G01N1/40—Concentrating samples
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Abstract

本发明涉及金属元素分析的前处理领域，尤其是一种样品的消解方法，该方法包含以下步骤：步骤一，将待消解样品称量于容器中，以加热设备加热；步骤二，待步骤一中所述样品温度稳定后，缓慢加入消解液；步骤三，待步骤一中所述样品不再剧烈反应后，升高消解温度，提高消解液的加入速度；步骤四，待步骤一中所述样品消解完全后，停止加热，停止加消解液，待冷却后，转移定容，消解即完成。采用本发明的消解方法，可大幅提高工作效率、减少环境污染。

Description

一种消解方法
技术领域
本发明涉及金属元素分析的前处理领域，尤其是样品的消解方法。
背景技术
在样品中，金属元素经常与蛋白质、碳水化合物、脂类等有机物结合或与其他无机成分混合存在，需要通过前处理转化为存在于溶液中的离子进行分析。
目前常用的前处理技术主要有干法灰化、湿法消解、微波消解等。干法灰化因为部分低温元素回收率低、本底值高而在痕量、超痕量分析中面临淘汰；湿法消解和微波消解这两种方法均需要较长时间的预消解和赶酸（通过加热将过量酸挥出）过程，效率很低；在消解、赶酸过程产生的氮氧化物、酸气排放到空气中也会造成环境污染。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种高效、环保的消解方法。
该方法包括如下步骤：
步骤一，将样品称量于容器中，以加热设备加热；
步骤二，待步骤一中所述样品温度稳定后，缓慢持续加入消解液；
步骤三，待步骤一中所述样品不再剧烈反应后，升高消解温度，提高消解液的加入速度；
步骤四，待步骤一中所述样品消解完全后，停止加热，停止加消解液，待冷却后，转移定容，消解即完成。
优选的，所述步骤一中的容器为玻璃材质或氟塑料材质。
优选的，所述步骤一中的加热设备为温度可调型加热设备。
优选的，所述步骤二中的样品温度为70℃~150℃。
优选的，所述步骤二、步骤三和步骤四中的消解液为浓硝酸或浓盐酸或氢氟酸或双氧水或冰乙酸或以上任意几种任意比例的混合物。
优选的，所述步骤二中加入消解液的速度为0.1mL/min~0.5mL/min。
优选的，所述步骤三中的不再剧烈反应是指没有大量大的泡沫产生。
优选的，所述步骤三中升高消解温度是升至100℃~400℃。
优选的，所述步骤三中提高消解液的加入速度是提高至0.2mL/min~2mL/min。
相较现有消解技术，本发明省去了现有技术必需的赶酸过程，有效提高实验效率；避免过量消解液的添加，减少酸向大气中的挥发，保护环境。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明所做出的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
实施实例1
样品来源：小麦粉中铅、铬、镉成分分析标准物质(GBW10035)。
1、前处理：分别精密称取5份样品（每份约2g）于玻璃锥形瓶中，置电热板上加热至140℃，以0.3mL/min的速度连续加入浓硝酸（65%）；40min后，大的黄色泡沫显著减少，将电热板温度升至200℃，浓硝酸加入速度调整为0.8mL/min；15min后，无棕色泡沫产生，消解液澄清透明，停止加酸，将锥形瓶从电热板上取下，冷却至室温后，用去离子水转移至25mL比色管中，定容，摇匀，即为样品处理液。同时做试剂空白。
2、测定：以ICP-MS测定试剂空白和样品处理液中铅、铬、镉浓度，计算样品中铅、铬、镉含量，并与标准值比较。结果见表1。
表1小麦粉标准物质中铅、铬、镉测定值与标准值比较
注：相对误差由测定平均值与标准中间值计算而得。
样品中铅、铬、镉精密度（RSD%）在0.74~1.5%；相对误差在0.61~4.2%，满足痕量分析要求。消解总耗时未超过2小时，与现有技术相比具有较大的优势。
上述实施例仅作说明本发明之用，并非是对本发明专利的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种消解方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一，将样品称量于容器中，以加热设备加热；
步骤二，待步骤一中所述样品温度稳定后，缓慢持续加入消解液；
步骤三，待步骤一中所述样品不再剧烈反应后，升高消解温度，提高消解液的加入速度；
步骤四，待步骤一中所述样品消解完全后，停止加热，停止加消解液，待冷却后，转移定容，消解即完成。
2.如权利要求1所述的一种消解方法，其特征在于：所述步骤一中的容器为玻璃材质或氟塑料材质。
3.如权利要求1所述的一种消解方法，其特征在于：所述步骤一中的加热设备为温度可调型加热设备。
4.如权利要求1所述的一种消解方法，其特征在于：所述步骤二中样品的温度为70℃~150℃。
5.如权利要求1所述的一种消解方法，其特征在于：所述步骤二、步骤三和步骤四中的消解液为浓硝酸或浓盐酸或氢氟酸或双氧水或冰乙酸或以上任意几种任意比例的混合物。
6.如权利要求1所述的一种消解方法，其特征在于：所述步骤二中加入消解液的速度为0.1 mL/min ~0.5mL/min。
7.如权利要求1所述的一种消解方法，其特征在于：所述步骤三的不再剧烈反应是指没有大量大的泡沫产生。
8.如权利要求1所述的一种消解方法，其特征在于：所述步骤三中升高消解温度是升至100℃~400℃。
9.如权利要求1所述的一种消解方法，其特征在于：所述步骤三中提高消解液的加入速度是提高至0.2 mL/min ~2mL/min。
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