CN110220768A - 一种固体废物金属元素测定的微波消解方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固体废物金属元素测定的微波消解方法；操作时，称取固体样品置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入优级纯过氧化氢；待样品不再产生气泡后，再补加少量优级纯过氧化氢；放置后，先加优级纯浓盐酸，再缓慢加入优级纯浓硝酸、优级纯氢氟酸，若有剧烈化学反应，待反应结束后再将消解罐中密封，升温程序进行消解；微波消解后的样品需冷却至室温后取出，用蒸馏水将消解罐中的全部内容物转移至聚四氟乙烯坩埚中，置于电加热板上加热，内容物呈粘稠状，取下坩埚稍冷，加入优级纯硝酸加热溶解残渣至试验液清亮，冷却后转移至容量瓶定容待测。本发明能够能够解决原有方式消解不彻底，样品消解后有未消解彻底的黑色颗粒等问题；质控样检测好，加标回收率高。

Description

一种固体废物金属元素测定的微波消解方法

技术领域

本发明涉及固体废物金属元素测定领域，具体来讲是一种固体废物金属元素测定的微波消解方法。

背景技术

随着社会经济的快速发展，金属污染对人和生态环境影响巨大，近年来受到广泛关注，建立颗粒物中金属元素的分析方法对制定相应的评价标准和防治措施十分重要。目前，出现了许多对金属元素进行消解的方法。

经过检索发现，专利号CN201810361710.5的发明公开了一种土壤中重金属元素统一消解的方法。本发明是解决土壤重金属检测过程中土壤样品前处理繁琐，耗时耗力的问题，采用一种新的消解液的配制方法，和微波消解的新的升温方法，对土壤样品进行处理，适用于土壤中镉、铅、汞、砷、铜、锌、镍等金属元素的同时消解。本发明的方法采用一种新的土壤样品的消解液的配制方法，适用于土壤中镉、铅、汞、砷、铜、锌、镍等金属元素的同时消解和前处理，操作简便。

专利号CN201810329207.1的发明公开了一种食品金属元素含量检测的消解处理方法，所述方法包括：将待消解物体的试样计量或计重放入消解容器内，并将该消解容器放入高温过热蒸汽消解设备的高温蒸汽消解区；在所述高温过热蒸汽消解设备内，采用高温过热蒸汽对所述消解容器内的试样进行消解处理，其中，所述消解处理包括：排气步骤、脱水步骤、高温消解步骤以及试样冷却步骤。

然而，在《HJ 781-2016 固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》中对样品消解方法规定如下：称取固体样品 0.1～0.5g（精确至 0.0001g）。置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入9ml优级纯浓硝酸、2ml优级纯浓盐酸、3ml优级纯氢氟酸及1ml优级纯过氧化氢，按表1升温程序进行消解。微波消解后的样品需冷却至少15分钟后取出，用少量蒸馏水将消解罐中的全部内容物转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中，加入2ml优级纯高氯酸，置于电加热板上加热至160℃～180℃，驱赶至白烟冒尽，且内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入2ml优级纯硝酸溶解残渣，冷却后转移至25ml容量瓶定容待测。

表1：固体废物微波消解参考升温程序：

此方法主要弊端为：消解不彻底，样品消解后有未消解彻底的黑色颗粒。质控样检测超差，加标回收率低。

发明内容

因此，为了解决上述不足，本发明在此提供一种固体废物金属元素测定的微波消解方法；本发明能够能够解决原有方式消解不彻底，样品消解后有未消解彻底的黑色颗粒等问题；质控样检测好，加标回收率高。

本发明是这样实现的，构造一种固体废物金属元素测定的微波消解方法，其特征在于：按照如下方式实现；

（1），称取固体样品 0.1～0.5g（精确至 0.0001g），置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入1ml优级纯过氧化氢；

（2），待样品不再产生气泡后，再补加少量优级纯过氧化氢，若还有气泡产生，应缓慢少量加入过氧化氢，期间轻轻震摇，直至无气泡产生，放置5min后，先加9ml优级纯浓盐酸，再缓慢加入3ml优级纯浓硝酸、5ml优级纯氢氟酸，若有剧烈化学反应，待反应结束后再将消解罐中密封，按表2升温程序进行消解；

（3），微波消解后的样品需冷却至室温后取出，用少量蒸馏水将消解罐中的全部内容物转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中，置于电加热板上加热至160℃～180℃，驱赶至白烟冒尽，且内容物呈粘稠状；

（4），取下坩埚稍冷，加入10ml1+1优级纯硝酸加热溶解残渣至试验液清亮，冷却后转移至25ml容量瓶定容待测。

本发明具有如下优点：本发明能够能够解决原有方式消解不彻底，样品消解后有未消解彻底的黑色颗粒等问题；质控样检测好，加标回收率高。

具体实施方式

下面对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明通过改进在此提供一种固体废物金属元素测定的微波消解方法，其特征在于：按照如下方式实现；

（1），称取固体样品 0.1～0.5g（精确至 0.0001g），置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入1ml优级纯过氧化氢；

（2），待样品不再产生气泡后，再补加少量优级纯过氧化氢，若还有气泡产生，应缓慢少量加入过氧化氢，期间轻轻震摇，直至无气泡产生，放置5min后，先加9ml优级纯浓盐酸，再缓慢加入3ml优级纯浓硝酸、5ml优级纯氢氟酸，若有剧烈化学反应，待反应结束后再将消解罐中密封，按表2升温程序进行消解；

（3），微波消解后的样品需冷却至室温后取出，用少量蒸馏水将消解罐中的全部内容物转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中，置于电加热板上加热至160℃～180℃，驱赶至白烟冒尽，且内容物呈粘稠状；

（4），取下坩埚稍冷，加入10ml1+1优级纯硝酸加热溶解残渣至试验液清亮，冷却后转移至25ml容量瓶定容待测。

表2：调整固体废物微波消解修改升温程序。

本发明能够能够解决原有方式消解不彻底，样品消解后有未消解彻底的黑色颗粒等问题；质控样检测好，加标回收率高。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种固体废物金属元素测定的微波消解方法，其特征在于：按照如下方式实现；

（1），称取固体样品 0.1～0.5g（精确至 0.0001g），置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入1ml优级纯过氧化氢；

（2），待样品不再产生气泡后，再补加少量优级纯过氧化氢，若还有气泡产生，应缓慢少量加入过氧化氢，期间轻轻震摇，直至无气泡产生，放置5min后，先加9ml优级纯浓盐酸，再缓慢加入3ml优级纯浓硝酸、5ml优级纯氢氟酸，若有剧烈化学反应，待反应结束后再将消解罐中密封，按表2升温程序进行消解；

（3），微波消解后的样品需冷却至室温后取出，用少量蒸馏水将消解罐中的全部内容物转移至50ml聚四氟乙烯坩埚中，置于电加热板上加热至160℃～180℃，驱赶至白烟冒尽，且内容物呈粘稠状；

（4），取下坩埚稍冷，加入10ml1+1优级纯硝酸加热溶解残渣至试验液清亮，冷却后转移至25ml容量瓶定容待测。