CN111040764A - 一种氟化物高亮度x射线闪烁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法,该方法是将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液、NH4F水溶液依次加入容器中,然后用稀盐酸调节混合物的pH值为7.0~7.5,在室温下搅拌1~2h,制得前驱体溶液;将前驱体溶液转移到高压水热反应釜中,在180~200℃下保温35~45h;反应产物自然冷却至室温,用乙醇和水依次反复离心清洗反应产物至上清液不再浑浊,即制得氟化物高亮度X射线闪烁体;本发明方法反应条件温和,操作简单,得到的粉体是一种亲水性粉体,有利于体外X射线成像。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟化物高亮度X射线闪烁体及其制备方法,属于稀土发光材料和闪烁体材料技术领域。
背景技术
X射线闪烁体材料在生物成像,核探测等多个领域有着广泛的应用;传统的闪烁体材料以钙钛矿量子点,塑料闪烁体或者碘化物(NaI、CsI)为主。传统的闪烁体材料主要存在以下问题:(1)化学稳定性或热稳定性不足无法广泛应用,其中以钙钛矿闪烁体材料最为明显;(2)塑料闪烁体的稳定性相对较好但是其生物相容性和发光强度的不足限制了在最常见的生物成像领域的应用。
为此,需要研究一种稳定的高亮度X射线闪烁体及其制备方法,以解决传统闪烁体材料存在亮度低、稳定性不足等问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法,本发明利用简单的水热法合成这种稀土掺杂发光材料NaGd1-xF4: xTb3+(x=0.1-0.5),并研究了其作为X射线闪烁体时的发光强度;其高亮度、高稳定性和亲水性等特点为其在生物体内成像领域的应用提供了有力的保障。
本发明氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法如下:
(1)将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液、NH4F水溶液依次加入容器中,然后用稀盐酸调节混合物的pH值为7.0~7.5,在室温下搅拌1~2h,制得前驱体溶液;
(2)将前驱体溶液转移到高压水热反应釜中,在180~200℃下保温35~45h;
(3)自然冷却至室温,用乙醇和水依次反复离心清洗反应产物至上清液不再浑浊,即制得氟化物高亮度X射线闪烁体。
所述NaOH:NH4F:Gd2O3:Tb4O7的摩尔比为0.33:1:(0.015~0.028):(0.001~0.008)。
所述Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液是将Gd2O3和Tb4O7的混合物溶于浓硝酸中,然后蒸干至凝胶状后再加入去离子水超声均匀制得。
所述EDTA与NaOH的摩尔比为2~4.1:10.5。
本发明另一目的是提供上述氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法制得的氟化物高亮度X射线闪烁体。
本发明制备工艺简单,稀土掺杂量较少且成本低廉,制备得到的闪烁体材料为单相;该材料发光主峰在544nm左右,本发明所述的闪烁体材料为固溶体材料,其化学式为NaGd1-xF4: xTb3+,XRD结果显示主相为六方相。
本发明的优点和技术效果:
本发明制备得到的氟化物X射线闪烁体具有亲水性良好、稳定性强和高亮度的优良特性;本发明采用的水热法反应条件温和,操作简单,得到的粉体是一种亲水性粉体,有利于其在体外的X射线成像,粉体的特点决定了其在X射线成像领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例得到的NaGd1-xF4: xTb3+氟化物闪烁体XRD图谱;曲线由a-f分别对应实施例1-6;
图2为本发明实施例6得到的NaGd0.78F4 : 0.22Tb3+氟化物闪烁体的X射线光谱曲线;
图3为本发明实施例6得到的NaGd0.78F4 : 0.22Tb3+氟化物闪烁体使用X射线多次辐照后发光峰值的变化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1:本氟化物X射线闪烁体材料为NaGd0.9F4: 0.1Tb3+;具体制备方法为:
(1)按NaOH(98%):NH4F(98%):Gd2O3(99.99%):Tb4O7(99.99%)的摩尔比为0.33:1:0.028:0.0015准确称量反应试剂;称量0.8g的EDTA溶于25 mL去离子水中;在180℃下将Gd2O3和Tb4O7的混合物溶于15mL浓硝酸中,蒸干至凝胶状态后再加入5mL去离子水超声混匀,将NaOH溶于2.1mL去离子水中,并将NH4F溶于16 mL去离子水中;然后将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液、NH4F水溶液在磁力搅拌的状态下依次加入100 mL玻璃烧杯中,最后加入稀盐酸(1mol/L)调节pH=7.0;然后将混合溶液磁力搅拌1.5 h,制得前驱体溶液;
(2)将前驱体溶液转入100 mL的水热反应釜中,在180℃下保温40 h;
(3)反应产物自然冷却至室温,将反应产物转入离心管中乙醇和水依次反复离心清洗至上清液不再浑浊,清洗完成后用去离子水分散得到的闪烁体材料NaGd0.9F4: 0.1Tb3+并转入样品瓶中在-4℃条件下保存,闪烁体材料NaGd0.9F4: 0.1Tb3+的XRD图谱见图1a,图中显示与PDF卡片27-0699对比没有杂峰,但峰位有向大角度偏移的现象,表明合成的闪烁体材料为单相并且Tb3+成功进入基质晶格中代替了Gd3+导致了晶格收缩。
实施例2:本氟化物X射线闪烁体材料为NaGd0.8F4: 0.2Tb3+,具体制备方法为:
(1)按NaOH(98%):NH4F(98%):Gd2O3(99.99%):Tb4O7(99.99%)的摩尔比为0.33:1:0.025:0.003准确称量反应试剂,称量0.8g的EDTA溶于25 mL去离子水中;在180℃下将Gd2O3和Tb4O7的混合物溶于15mL浓硝酸中蒸干至凝胶状态后再加入5mL去离子水超声混匀;将NaOH溶于2.1mL去离子水中,并将NH4F溶于16 mL去离子水中;然后将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液、NH4F水溶液在磁力搅拌的状态下依次加入100 mL玻璃烧杯中,最后加入稀盐酸(1mol/L)调节pH=7.5;然后将混合溶液磁力搅拌1h,制得前驱体溶液;
(2)将前驱体溶液转入100 mL的水热反应釜中190℃下保温45h;
(3)反应产物自然冷却至室温,将反应产物转入离心管中乙醇和水依次反复离心清洗至上清液不再浑浊,清洗完成后用去离子水分散得到的闪烁体材料Na(0.8)GdF4: (0.2)Tb3 +并转入样品瓶中在-4℃条件下保存,闪烁体材料Na0.8GdF4: 0.2Tb3+的XRD图谱见图1b,图中显示与PDF卡片27-0699对比没有杂峰,但峰位有向大角度偏移的现象,表明合成的闪烁体材料为单相并且Tb3+成功进入基质晶格中代替了Gd3+导致了晶格收缩。
实施例3:本实施方式的氟化物X射线闪烁体材料为NaGd0.7F4: 0.3Tb3+,具体制备方法为:
(1)按NaOH(98%):NH4F(98%):Gd2O3(99.99%):Tb4O7(99.99%)的摩尔比为0.33:1:0.022:0.0045准确称量反应试剂,称量0.8g的EDTA溶于25 mL去离子水中;在180℃下将Gd2O3和Tb4O7的混合物溶于15mL浓硝酸中蒸干至凝胶状态后再加入5mL去离子水超声;将NaOH溶于2.1mL去离子水中,并将NH4F溶于16 mL去离子水中;然后将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液、NH4F水溶液在磁力搅拌的状态下依次加入100 mL玻璃烧杯中,最后加入稀盐酸(1mol/L)调节pH=7.0;然后将混合溶液磁力搅拌2h,制得前驱体溶液;
(2)将前驱体溶液转入100 mL的水热反应釜中200℃下保温35h;
(3)反应产物自然冷却至室温,将反应产物转入离心管中乙醇和水依次反复离心清洗至上清液不再浑浊,清洗完成后用去离子水分散得到的闪烁体材料NaGd0.7F4: 0.3Tb3+并转入样品瓶中在-4℃条件下保存,闪烁体材料NaGd0.7F4: 0.3Tb3+的XRD图谱见图1c,图中显示与PDF卡片27-0699对比没有杂峰,但峰位有向大角度偏移的现象,表明合成的闪烁体材料为单相并且Tb3+成功进入基质晶格中代替了Gd3+导致了晶格收缩。
实施例4:本氟化物X射线闪烁体材料为NaGd0.6F4: 0.4Tb3+,具体制备方法为:
(1)按NaOH(98%):NH4F(98%):Gd2O3(99.99%):Tb4O7(99.99%)的摩尔比为0.33:1:0.019:0.00625准确称量反应试剂;称量0.8g的EDTA溶于25 mL去离子水中,在180℃下将Gd2O3和Tb4O7的混合物溶于15mL浓硝酸中蒸干至凝胶状态后再加入5mL去离子水超声;将NaOH溶于2.1mL去离子水中,并将NH4F溶于16 mL去离子水中;然后将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液、NH4F水溶液在磁力搅拌的状态下依次加入100 mL玻璃烧杯中,最后加入稀盐酸(1mol/L)调节pH=7.5;然后将混合溶液磁力搅拌1.5 h,制得前驱体溶液;
(2)将前驱体溶液转入100 mL的水热反应釜中,在180℃下保温40 h;
(3)反应产物自然冷却至室温,将反应产物转入离心管中乙醇和水依次反复离心清洗至上清液不再浑浊,清洗完成后用去离子水分散得到的闪烁体材料Na0.6GdF4: 0.4Tb3+并转入样品瓶中在-4℃条件下保存,闪烁体材料Na0.6GdF4: 0.4Tb3+的XRD图谱见图1d,图中显示与PDF卡片27-0699对比没有杂峰,但峰位有向大角度偏移的现象,表明合成的闪烁体材料为单相并且Tb3+成功进入基质晶格中代替了Gd3+导致了晶格收缩。
实施例5:本氟化物X射线闪烁体材料为NaGd0.5F4: 0.5Tb3+,具体制备方法为:
(1)按NaOH(98%):NH4F(98%):Gd2O3(99.99%):Tb4O7(99.99%)的摩尔比为0.33:1:0.0156:0.0078准确称量试剂;称量0.8g的EDTA溶于25 mL去离子水中;在180℃下将Gd2O3和Tb4O7的混合物溶于15mL浓硝酸中蒸干至凝胶状态后再加入5mL去离子水超声混匀;将NaOH溶于2.1mL去离子水中,并将NH4F溶于16 mL去离子水中;然后将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液、NH4F水溶液在磁力搅拌的状态下依次加入100 mL玻璃烧杯中,最后加入稀盐酸(1mol/L)调节pH=7.5,然后将混合溶液磁力搅拌1.5 h,制得前驱体溶液;
(2)将前驱体溶液转入100 mL的水热反应釜中,在185℃下保温40 h;
(3)反应产物自然冷却至室温,将反应产物转入离心管中乙醇和水依次反复离心清洗至上清液不再浑浊,清洗完成后用去离子水分散得到的闪烁体材料NaGd0.5F4 : 0.5Tb3+并转入样品瓶中在-4℃条件下保存,闪烁体材料NaGd0.5F4 : 0.5Tb3+的XRD图谱见图1e,图中显示与PDF卡片27-0699对比没有杂峰,但峰位有向大角度偏移的现象,表明合成的闪烁体材料为单相并且Tb3+成功进入基质晶格中代替了Gd3+导致了晶格收缩。
实施例6:本氟化物X射线闪烁体材料为NaGd0.78F4: 0.22Tb3+,具体制备方法为:
(1)按NaOH(98%):NH4F(98%):Gd2O3(99.99%):Tb4O7(99.99%)的摩尔比为0.33:1:0.024:0.00344准确称量试剂;称量0.8g的EDTA溶于25 mL去离子水中;在180℃下将Gd2O3和Tb4O7的混合物溶于15mL浓硝酸中蒸干至凝胶状态后再加入5mL去离子水超声混匀;将NaOH溶于2.1mL去离子水中,并将NH4F溶于16 mL去离子水中;然后将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液、NH4F水溶液在磁力搅拌的状态下依次加入100 mL玻璃烧杯中,最后加入稀盐酸(1mol/L)调节pH=7.0;然后将混合溶液磁力搅拌1.5 h,制得前驱体溶液;
(2)将前驱体溶液转入100 mL的水热反应釜中,在180℃下保温40 h;
(3)反应产物自然冷却至室温,将反应产物转入离心管中乙醇和水依次反复离心清洗至上清液不再浑浊,清洗完成后用去离子水分散得到的闪烁体材料NaGd0.78F4: 0.22Tb3+并转入样品瓶中在-4℃条件下保存,闪烁体材料NaGd0.78F4: 0.22Tb3+的XRD图谱见图1f,图中显示与PDF卡片27-0699对比没有杂峰,但峰位有向大角度偏移的现象,表明合成的闪烁体材料为单相并且Tb3+成功进入基质晶格中代替了Gd3+导致了晶格收缩;本实施方式制备得到的氟化物X射线闪烁体材料NaGd1-xF4: xTb3+在黑暗环境下用X射线激发观察其发光强度,并对其X射线发光光谱曲线进行表征,NaGd0.78F4 : 0.22Tb3+氟化物闪烁体的X射线光谱曲线将图2,其中掺入22% Tb3+的样品在X射线激发下发光强度达到最强;
NaGd0.78F4 : 0.22Tb3+氟化物闪烁体使用X射线多次辐照后发光峰值加图3;图中可以明显看出,经X射线辐照20次(每次辐照1min)后发光峰值无明显减弱,表面合成的闪烁体材料稳定性较好,可多次重复使用。
Claims (5)
1.一种氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将EDTA水溶液、NaOH的水溶液、Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液、NH4F水溶液依次加入容器中,然后用稀盐酸调节混合物的pH值为7.0~7.5,在室温下搅拌1~2h,制得前驱体溶液;
(2)将前驱体溶液转移到高压水热反应釜中,在180~200℃下保温35~45h;
(3)反应产物自然冷却至室温,用乙醇和水依次反复离心清洗反应产物至上清液不再浑浊,即制得氟化物高亮度X射线闪烁体。
2.根据权利要求1所述的氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法,其特征在于:NaOH:NH4F:Gd2O3:Tb4O7的摩尔比为0.33:1:(0.015~0.028):(0.001~0.008)。
3.根据权利要求1所述的氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法,其特征在于:Gd2O3和Tb4O7的硝酸溶液是在180℃下将Gd2O3和Tb4O7的混合物溶于浓硝酸中,然后蒸干至凝胶状后再加入去离子水超声均匀制得。
4.根据权利要求1所述的氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法,其特征在于:EDTA与NaOH的摩尔比为2~4.1:10.5。
5.权利要求1-4中任一项所述的氟化物高亮度X射线闪烁体的制备方法制得的氟化物高亮度X射线闪烁体。
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